CN104190399B - 一种脱硝除尘一体化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硝除尘一体化材料及其制备方法，涉及催化脱硝领域。本发明以多孔无机陶瓷膜为载体，将V2O5、TiO2负载于载体表面，得到脱硝除尘一体化材料；其中，多孔无机陶瓷膜的质量百分比为70%，其余为V2O5、TiO2，V2O5与TiO2的质量百分比为1:3‑1:5。以多孔无机陶瓷膜为载体制备的脱硝除尘一体化材料，可使活性组分均匀地分散于载体表面，为催化反应提供更多的活化中心。V2O5作为催化剂的主要活性成分，可以充分分解尾气中含有的氮氧化物，而多孔无机陶瓷膜载体可以截留大部分尾气中的细小颗粒，二者的结合可以为火电厂、水泥厂等尾气治理提供新材料和新方法。
Description
技术领域
本发明涉及催化脱硝领域，尤其是涉及一种脱硝除尘一体化材料及其制备方法。
背景技术
我国能源结构中，主要以煤炭能源为主，燃烧煤炭就会产生氮氧化物，氮氧化物（NOx）主要包括NO、NO2、N2O等，不仅会形成酸雨，还能导致化学烟雾，危害人类健康。而火电厂、水泥厂是排放氮氧化物的大户，是造成大气污染的主要污染源之一。随着控制排放法规的日趋完善，NOx造成空气污染越来越引起人们的重视。目前，控制NOx排放的措施大致分为两类：一类是燃烧控制技术，即通过各种技术手段，抑制或还原燃烧过程中的NOx，达到降低NOx排放的目的；另一类是烟气净化技术，即脱除烟气中的NOx。烟气脱氮技术有湿法脱氮、催化分解法、固体吸附法、液体吸收法、等离子活化法、微生物法、选择性非催化还原（SNCR）法和选择性催化还原（SCR）法等。其中SCR法目前被认为是最好的烟气脱硝技术，具有较高的脱硝效率（可达90%），且技术较为成熟，无二次污染，在国内外得到越来越多的应用。SCR法是在某些特定催化剂的作用下，用氨（或其他还原剂）选择性的将NOx还原为N2和H2O的方法，其主要反应如下：
4NO + 4NH3 + O2 → 4N2 + 6H2O
6NO2 + 8NH3 → 7N2 + 12H2O
催化剂是SCR烟气脱硝系统中最核心的部件，其性能好坏直接影响SCR烟气脱硝系统的整体脱硝效果。脱硝催化剂运行过程中，由于烟气中含有大量的烟尘，烟尘在催化剂表面沉积从而导致催化活性降低。
为了减少烟尘对催化剂使用周期的影响，SCR系统经常布置于除尘器之后，但仍有少量的细微颗粒不能被除尘器收集而在催化剂表面沉积，从而导致催化剂活性降低。因此，具有高效的脱硝除尘催化剂对于尾气处理具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对单纯脱硝催化剂存在的缺陷，提供了一种脱硝除尘一体化材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种脱硝除尘一体化材料，是以多孔无机陶瓷膜为载体，将V2O5、TiO2负载于载体表面，得到脱硝除尘一体化材料；其中，多孔无机陶瓷膜的质量百分比为70%，其余为V2O5、TiO2；V2O5与TiO2的质量百分比为1:3-1:5。
所述的脱硝除尘一体化材料的制备方法，其步骤如下：
⑴ 将含有粘结剂的陶瓷粉体研磨均匀后，置于直径为10cm的圆柱形磨具中，用压片机在压力为9MPa的条件下压制成膜片；然后将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为150min，即得到多孔无机陶瓷膜支撑体；
⑵ 室温下将步骤⑴制备的多孔无机陶瓷膜支撑体放入硫酸氧钛溶液中，在搅拌条件下向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，加热溶液至100℃，在此温度下反应120min，然后将溶液冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在普通鼓风干燥箱中80℃条件下干燥8h；然后在马弗炉中600℃下煅烧2h；
⑶ 在室温下在去离子水中加入偏钒酸铵，使用恒温磁力搅拌直至溶解，将步骤⑵得到的多孔无机陶瓷膜支撑体放入所述溶液中，在恒温条件下搅拌30min，然后在普通鼓风干燥箱中100℃条件下干燥5h；然后在马弗炉中500℃下煅烧2h，即得到脱硝除尘一体化材料。
所述的制备方法，步骤⑴中，所述陶瓷粉体的平均粒径为0.5μm；所述陶瓷粉体为氧化铝；所述粘结剂为聚乙二醇，粘结剂的加入量是陶瓷粉体质量的8%。
所述的制备方法，步骤⑵中，硫酸氧钛与尿素的物质的量的比为1:1-1:4，加入的十二烷基苯磺酸钠的质量为硫酸氧钛溶液中钛液浓度质量分数的0.5%-1.5%；其中，钛液浓度按TiO2计算。
所述的制备方法，步骤⑶中，恒温温度为50℃。
本发明以多孔无机陶瓷膜为载体制备的脱硝除尘一体化材料，可使活性组分均匀地分散于载体表面，为催化反应提供更多的活化中心。V2O5作为催化剂的主要活性成分，可以充分分解尾气中含有的氮氧化物，而多孔无机陶瓷膜载体可以截留大部分尾气中的细小颗粒，二者的结合可以为火电厂、水泥厂等尾气治理提供新材料和新方法。本发明制备的脱硝除尘一体化材料的催化效率高、耐腐蚀、结构稳定，而且使用寿命长。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤⑴ 将220g平均粒径为0.5μm的氧化铝粉体与粘结剂一起研磨均匀，其中粘结剂聚乙二醇占氧化铝粉体质量的8%，然后将研磨均匀的氧化铝粉体置于直径为10cm的圆柱形磨具中，用压片机在压力为9MPa的条件下压制成膜片；然后将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为150min，即得到多孔无机陶瓷膜支撑体，多孔无机陶瓷膜支撑体质量占脱硝除尘一体化材料的70%。
步骤⑵ 室温下将步骤⑴制备的多孔无机陶瓷膜支撑体放入0.8L的硫酸氧钛溶液中，其中硫酸氧钛溶液中钛液的浓度（按TiO2计算）为130g/L，在搅拌条件下向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，硫酸氧钛与尿素的物质的量的比为1:2，加入的十二烷基苯磺酸钠的质量为硫酸氧钛溶液中钛液浓度（按TiO2计算）质量分数的0.7%，然后加热溶液至100℃，在此温度下反应120min，然后将溶液冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在普通鼓风干燥箱中80℃条件下干燥8h；然后在马弗炉中600℃下煅烧2h。
步骤⑶ 在室温下在1L去离子水中加入24g偏钒酸铵（偏钒酸铵（以V2O5计）与步骤⑵钛液浓度（以TiO2计）质量比为1:3），在恒温50℃条件下磁力搅拌直至偏钒酸铵溶解，将步骤⑵得到的多孔无机陶瓷膜支撑体放入偏钒酸铵溶液中，在恒温50℃条件下搅拌30min，然后在普通鼓风干燥箱中100℃条件下干燥5h；然后在马弗炉中500℃下煅烧2h，即可得到脱硝除尘一体化材料。
采用小型除尘脱硝装置对所述脱硝除尘一体化材料的性能进行测试。实验表明，除尘效率达到60%以上，脱硝效率达到85%以上，且经过35h使用后，脱硝除尘一体化材料的催化活性没有下降。
实施例2
步骤⑴ 将220g平均粒径为0.5μm的氧化铝粉体与粘结剂一起研磨均匀，其中粘结剂聚乙二醇占氧化铝粉体质量的8%，然后将研磨均匀的氧化铝粉体置于直径为10cm的圆柱形磨具中，用压片机在压力为9MPa的条件下压制成膜片；然后将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为150min，即得到多孔无机陶瓷膜支撑体，多孔无机陶瓷膜支撑体质量占脱硝除尘一体化材料的70%。
步骤⑵ 室温下将步骤⑴制备的多孔无机陶瓷膜支撑体放入0.9L的硫酸氧钛溶液中，其中硫酸氧钛溶液中钛液的浓度（按TiO2计算）为130g/L，在搅拌条件下向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，硫酸氧钛与尿素的物质的量的比为1:2，加入的十二烷基苯磺酸钠的质量为硫酸氧钛溶液中钛液浓度（按TiO2计算）质量分数的0.7%，然后加热溶液至100℃，在此温度下反应120min，然后将溶液冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在普通鼓风干燥箱中80℃条件下干燥8h；然后在马弗炉中600℃下煅烧2h。
步骤⑶ 在室温下在1L去离子水中加入19g偏钒酸铵（偏钒酸铵（以V2O5计）与步骤⑵钛液浓度（以TiO2计）质量比为1:4），在恒温50℃条件下磁力搅拌直至偏钒酸铵溶解，将步骤⑵得到的多孔无机陶瓷膜支撑体放入偏钒酸铵溶液中，在恒温50℃条件下搅拌30min，然后在普通鼓风干燥箱中100℃条件下干燥5h；然后在马弗炉中500℃下煅烧2h，即可得到脱硝除尘一体化材料。
采用小型除尘脱硝装置对所述脱硝除尘一体化材料的性能进行测试。实验表明，除尘效率达到60%以上，脱硝效率达到85%以上，且经过35h使用后，脱硝除尘一体化材料的催化活性没有下降。
实施例3
步骤⑴ 将220g平均粒径为0.5μm的氧化铝粉体与粘结剂一起研磨均匀，其中粘结剂聚乙二醇占氧化铝粉体质量的8%，然后将研磨均匀的氧化铝粉体置于直径为10cm的圆柱形磨具中，用压片机在压力为9MPa的条件下压制成膜片；然后将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为150min，即得到多孔无机陶瓷膜支撑体，多孔无机陶瓷膜支撑体质量占脱硝除尘一体化材料的70%。
步骤⑵ 室温下将步骤⑴制备的多孔无机陶瓷膜支撑体放入1L的硫酸氧钛溶液中，其中硫酸氧钛溶液中钛液的浓度（按TiO2计算）为130g/L，在搅拌条件下向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，硫酸氧钛与尿素的物质的量的比为1:2，加入的十二烷基苯磺酸钠的质量为硫酸氧钛溶液中钛液浓度（按TiO2计算）质量分数的0.7%，然后加热溶液至100℃，在此温度下反应120min，然后将溶液冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在普通鼓风干燥箱中80℃条件下干燥8h；然后在马弗炉中600℃下煅烧2h。
步骤⑶ 在室温下在1L去离子水中加入16g偏钒酸铵（偏钒酸铵（以V2O5计）与步骤⑵钛液浓度（以TiO2计）质量比为1:5），在恒温50℃条件下磁力搅拌直至偏钒酸铵溶解，将步骤⑵得到的多孔无机陶瓷膜支撑体放入偏钒酸铵溶液中，在恒温50℃条件下搅拌30min，然后在普通鼓风干燥箱中100℃条件下干燥5h；然后在马弗炉中500℃下煅烧2h，即可得到脱硝除尘一体化材料。
采用小型除尘脱硝装置对所述脱硝除尘一体化材料的性能进行测试。实验表明，除尘效率达到60%以上，脱硝效率达到85%以上，且经过35h使用后，脱硝除尘一体化材料的催化活性没有下降。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种脱硝除尘一体化材料，其特征在于，以多孔无机陶瓷膜为载体，将V2O5、TiO2负载于载体表面，得到脱硝除尘一体化材料；其中，多孔无机陶瓷膜的质量百分比为70%，其余为V2O5、TiO2，V2O5与TiO2的质量百分比为1:3-1:5；
该材料的制备，将含有粘结剂的陶瓷粉体研磨均匀后，置圆柱形磨具中用压片机压力9MPa下压制成膜片；将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度1250℃，时间150min，得到多孔无机陶瓷膜支撑体；室温下将多孔无机陶瓷膜支撑体放入硫酸氧钛溶液中，搅拌并向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，加热至100℃，反应120min，冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在鼓风干燥箱中80℃下干燥8h，在马弗炉中600℃下煅烧2h；室温下在去离子水中加入偏钒酸铵，用恒温磁力搅拌至溶解，将所述多孔无机陶瓷膜支撑体放入上述偏钒酸铵溶液中，恒温下搅拌30min，在鼓风干燥箱中100℃下干燥5h，在马弗炉中500℃下煅烧2h，即可得到脱硝除尘一体化材料。
2.根据权利要求1所述的脱硝除尘一体化材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
⑴ 将含有粘结剂的陶瓷粉体研磨均匀后，置于直径为10cm的圆柱形磨具中，用压片机在压力为9MPa的条件下压制成膜片；然后将膜片在马弗炉中烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为150min，即得到多孔无机陶瓷膜支撑体；
⑵ 室温下将步骤⑴制备的多孔无机陶瓷膜支撑体放入硫酸氧钛溶液中，在搅拌条件下向硫酸氧钛溶液中加入尿素和十二烷基苯磺酸钠，加热溶液至100℃，在此温度下反应120min，然后将溶液冷却至室温，取出多孔无机陶瓷膜支撑体，在普通鼓风干燥箱中80℃条件下干燥8h；然后在马弗炉中600℃下煅烧2h；
⑶室温下在去离子水中加入偏钒酸铵，使用恒温磁力搅拌直至溶解，将步骤⑵得到的多孔无机陶瓷膜支撑体放入上述偏钒酸铵溶液中，在恒温条件下搅拌30min，然后在普通鼓风干燥箱中100℃条件下干燥5h；然后在马弗炉中500℃下煅烧2h，即可得到脱硝除尘一体化材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，所述陶瓷粉体的平均粒径为0.5μm；所述陶瓷粉体为氧化铝；所述粘结剂为聚乙二醇，粘结剂的加入量是陶瓷粉体质量的8%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤⑵中，硫酸氧钛与尿素的物质的量的比为1:1-1:4；加入的十二烷基苯磺酸钠的质量为硫酸氧钛溶液中钛液浓度质量分数的0.5%-1.5%，其中，钛液浓度按TiO2计算。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤⑶中，恒温温度为50℃。
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