一种高失水固化承压封堵剂
技术领域
本发明涉及钻井液用处理剂,具体涉及一种高失水固化承压封堵剂。
背景技术
在石油勘探开发过程中,井漏是最为常见的一种复杂现象;随着复杂区块井、超深井的增加,井漏问题已严重制约了勘探开发进程,然而传统堵漏很难一两次就能堵漏成功,往往是通过多次反复封堵最终才能解决,成功率极低,并且井漏的发生均为地层承压能力差导致的;为了解决井漏、提高地层承压能力,减少井漏发生几率,从而减少经济损失,推进勘探开发步伐,对堵漏材料和堵漏技术的研究应用必然加大。
中国石油天然气集团公司发明了一种高失水、可硬化、成塞堵漏剂(授权公告号:CN 102443383 B),该高失水、可硬化、成塞堵漏剂,包括下列组分,各组分按质量百分比:固化材料35~50%、复合堵漏剂25~35%、高失水材料5~15%、弹性膨胀材料5~10%、纤维材料10~15%;其中复合堵漏剂为颗粒果壳∶云母∶棉籽壳按质量比5∶2∶1混合而成;固化材料为石膏∶水泥∶高炉矿渣:磷酸钠按质量比1∶1∶0.5∶0.1混合而成;高失水材料为硅藻土或粉煤灰;弹性膨胀材料为覆膜吸水橡胶:覆膜吸水树脂按质量比1∶1混合而成;纤维材料为9~11mm的聚丙烯腈纤维。
大庆石油管理局发明了一种可固化堵漏剂(授权公告号:CN 102191024 B),该可固化堵漏剂各组分按重量百分比配比如下:可固化材料高炉矿渣35~50%、高滤失材料硅藻土或粉煤灰5~15%、纤维材料石棉纤维、棉纤维或玉米芯15~25%、柔弹性膨胀材料弹性轮胎橡胶2~5%及可酸溶材料碳酸钙20~30%。
中国海洋石油总公司和中海油田服务股份有限公司发明了一种封堵裂缝用高失水固化堵漏剂(申请号:201210564469.9)该堵漏剂各组分按重量百分比配比如下:主体材料50~70%、助滤剂7~15%、固化剂10~25%、纤维材料5~10%和架桥材料5~10%。
以上堵漏剂中,纤维材料为纸屑纤维或石棉纤维、聚丙烯纤维,这些纤维均为酸不溶物,且强度不够,表现为酸溶率与滤饼强度的矛盾;一种可固化堵漏剂中,尽管加入了可酸溶材料碳酸钙,但是其材料不是全可酸溶的,会影响滤饼强度;一种封堵裂缝用高失水固化堵漏剂中,尽管减少了纤维用量,但加入了架桥材料,说明其单独使用,架桥和封堵承压能力较差。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种高失水固化承压封堵剂,采用的无机可酸溶矿物和纤维为可酸溶材料,不影响承压封堵剂酸溶率和滤饼强度;并且所选的无机矿物纤维具有较强的抗拉强度和韧度,所以不用添加架桥材料也能达到有效封堵漏层,提高地层承压能力。
本发明所采用的技术方案是:一种高失水固化承压封堵剂由45~65%无机矿物材料,10~20%纤维,15~25%固化剂,5~10%无机增强剂,0~8%助滤剂组成。
所述无机矿物材料为灰钙、活性硅酸钙中的一种或两种;其中灰钙的主要成分为Ca(OH)2,微溶于水,酸溶率高;作为优选,灰钙的粒度大小为200目;所述活性硅酸钙,是一种高孔隙率、蜂窝状结构、粒径较小的硅酸盐新型产品,能溶于酸,粒度为20-50微米,具有完整的针状晶体结构,其长径比为5.1~15:1,是无味、无毒的天然矿物质短纤维。
所述纤维为水镁石纤维、硅酸铝陶瓷纤维棉的一种或两种;所述水镁石纤维为水镁石矿物的纤维变形体,主要成分为Mg(OH)2,为纵向短纤维,酸溶率高,抗拉强度好;并且水镁石纤维具有多个层次结构,从纤维束到单根纤维再到纤维丝,直径不断缩小,纤维丝直径甚至在纳米级;所述硅酸铝陶瓷纤维棉,溶于强酸,纤维长而细、抗拉强度好;上述两种纤维都能很好的增强滤饼强度和韧度,能较好的封堵漏层;作为优选,水镁石纤维为陕南X级纤维,具体长径比为14~173:1,平均为95:1;硅酸铝陶瓷纤维棉,长度在1~5mm,直径3~5um。
所述固化剂为石膏、碱金属碳酸盐、NaCl或CaCl2复配而成;作为优选,固化剂配方为石膏:K2CO3:NaCl=1:2:0.5。
所述无机增强剂为铝渣,主要成分为铝的氧化物,通过与固化剂作用,增强滤饼强度。
所述助滤剂选用高孔隙率的活性硅酸钙或轻质碳酸钙,能大大缩短产品的滤失时间。
按照上述配方制备的高失水固化承压封堵剂,进行以下实验测试其性能:
1、滤失时间
(1)称取试样78g(精确至0.01g),加入到装有260ml清水的高搅杯中,在11000rpm下搅拌3min,取下高搅杯。
(2)将试样浆液搅匀倒入干燥、清洁的中压滤失仪浆杯中,盖紧滤失仪浆杯盖,在滤失仪下出口处放一个250ml的烧杯以接收滤液。
(3)将气源调至0.7MPa,并立即打开进气阀,同时计时,直到排放口有气体喷出,立即停止计时,并移开烧杯,记录滤失时间。
2、抗压强度
将测试滤失时间重所得滤饼置于烘箱中60℃恒温养护12h或在室温(25±1)℃下干燥养护24h后,在2min内将抗压强度试验仪的测试压力升高到25MPa,稳压30min,被测滤饼无破碎。
3、酸溶率
(1)将测试滤失时间重所得滤饼于(105±2)℃下干燥2h后置于干燥器中冷却30min;称取已干燥的滤饼2g(精确至0.0001g)放入200ml烧杯中,加入(1+1)盐酸溶液50ml,用玻璃棒稍作搅拌加盖,待反应停止后,转入已干燥至恒重的玻璃砂芯漏斗中抽滤,用蒸馏水洗至无氯离子(用AgNO3溶液检验),将玻璃砂芯漏斗置于恒温干燥箱中,在(105±2)℃下干燥3h。取出放入干燥器,冷却30min后称其质量。
(2)计算
式中:
S——酸溶率,%;
m1——试样质量,g;
m2——玻璃砂芯漏斗质量,g;
m3——玻璃砂芯漏斗及残渣质量,g。
4、承压能力
量取3000ml清水,用D90型搅拌机最大值搅拌,加入900g试样,搅拌20min,倒入QD-2型堵漏仪中,其缝板为3mm,逐渐加压至5MPa,稳压10min其间无漏失则封堵缝板成功;当缝板大于3mm时,配合核桃壳等粗颗粒的架桥材料也能很好的封堵漏层,提高地层承压能力。
本发明的有益效果是:
(1)高失水、快速封堵漏层;无机矿-灰钙在助滤剂的作用下快速失水,同时无机固化剂在漏失通道中迅速形成固化胶结塞,提高堵漏浆的流动阻力,减少泥浆漏失。
(2)高强度滤饼,避免后期钻进井眼破坏,有效改善漏失几率;固化胶结塞形成后,在增强剂铝渣的作用下,形成高强度滤饼。
(3)高承压能力;采用无机矿物纤维代替传统的纸屑纤维、聚合物纤维,抗拉强度得到加强,从而增强滤饼强度;增加硅酸铝陶瓷纤维棉,其柔性、悬浮性、分散性优良,能使滤饼强度增加,而同时增强其抗裂性,在漏失层中大大提高承压能力。
(4)高酸溶率;本发明的高失水固化封堵剂绝大部分为可酸溶物,酸溶率85%以上。
(5)无环境污染;本发明所用材料灰钙、纤维、铝渣等主要材料均为无机矿物质,且铝渣为工业副产品,该发明无聚合物成分,有利于环境保护。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
组成封堵剂的组分及质量比:无机矿物材料60%、纤维10%、无机增强剂8%、固化剂20%、助滤剂2%;其中无机矿物材料为灰钙,纤维为水镁石纤维:硅酸铝陶瓷纤维棉=1:1,无机增强剂为白色铝渣,固化剂为石膏:K2CO3:NaCL=1:2:0.5,助滤剂为活性硅酸钙。
各组分混合均匀后即可得产品,将上述产品进行下列测试:
1、滤失时间
(1)称取试样78g(精确至0.01g),加入到装有260ml清水的高搅杯中,在11000rpm下搅拌3min,取下高搅杯。
(2)将试样浆液搅匀倒入干燥、清洁的中压滤失仪浆杯中,盖紧滤失仪浆杯盖,在滤失仪下出口处放一个250ml的烧杯以接收滤液。
(3)将气源调至0.7MPa,并立即打开进气阀,同时计时,直到排放口有气体喷出,立即停止计时,并移开烧杯,记录滤失时间。
2、抗压强度
将测试滤失时间重所得滤饼置于烘箱中60℃恒温养护12h或在室温(25±1)℃下干燥养护24h后,在2min内将抗压强度试验仪的测试压力升高到25MPa,稳压30min,被测滤饼无破碎。
3、酸溶率
将测试滤失时间重所得滤饼于(105±2)℃下干燥2h后置于干燥器中冷却30min;称取已干燥的滤饼2g(精确至0.0001g)放入200ml烧杯中,加入(1+1)盐酸溶液50ml,用玻璃棒稍作搅拌加盖,待反应停止后,转入已干燥至恒重的玻璃砂芯漏斗中抽滤,用蒸馏水洗至无氯离子(用AgNO3溶液检验),将玻璃砂芯漏斗置于恒温干燥箱中,在(105±2)℃下干燥3h。取出放入干燥器,冷却30min后称其质量。
4、承压能力
量取3000ml清水,用D90型搅拌机最大值搅拌,加入900g试样,搅拌20min,倒入QD-2型堵漏仪中,其缝板为3mm,逐渐加压至5MPa,稳压10min其间无漏失则封堵缝板成功。
测试结果如表1所示:
表1.实施例1测试结果
测试项目 |
结果 |
滤失时间(s) |
40 |
抗压强度(25MPa) |
合格 |
酸溶率(%) |
89 |
承压能力(3mm缝板,5MPa) |
合格 |
实施例2
组成封堵剂的组分及质量比:无机矿物材料65%、纤维15%、无机增强剂5%、固化剂20%;其中无机矿物材料为灰钙:活性硅酸钙=3:1,纤维为水镁石纤维,无机增强剂为白色铝渣,固化剂为石膏:K2CO3:NaCL=1:2:0.5。
各组分混合均匀后即可得产品,将上述产品进行下列测试:
1、滤失时间
(1)称取试样78g(精确至0.01g),加入到装有260ml清水的高搅杯中,在11000rpm下搅拌3min,取下高搅杯。
(2)将试样浆液搅匀倒入干燥、清洁的中压滤失仪浆杯中,盖紧滤失仪浆杯盖,在滤失仪下出口处放一个250ml的烧杯以接收滤液。
(3)将气源调至0.7MPa,并立即打开进气阀,同时计时,直到排放口有气体喷出,立即停止计时,并移开烧杯,记录滤失时间。
2、抗压强度
将测试滤失时间重所得滤饼置于烘箱中60℃恒温养护12h或在室温(25±1)℃下干燥养护24h后,在2min内将抗压强度试验仪的测试压力升高到25MPa,稳压30min,被测滤饼无破碎。
3、酸溶率
将测试滤失时间重所得滤饼于(105±2)℃下干燥2h后置于干燥器中冷却30min;称取已干燥的滤饼2g(精确至0.0001g)放入200ml烧杯中,加入(1+1)盐酸溶液50ml,用玻璃棒稍作搅拌加盖,待反应停止后,转入已干燥至恒重的玻璃砂芯漏斗中抽滤,用蒸馏水洗至无氯离子(用AgNO3溶液检验),将玻璃砂芯漏斗置于恒温干燥箱中,在(105±2)℃下干燥3h。取出放入干燥器,冷却30min后称其质量。
4、承压能力
量取3000ml清水,用D90型搅拌机最大值搅拌,加入900g试样,搅拌20min,倒入QD-2型堵漏仪中,其缝板为3mm,逐渐加压至5MPa,稳压10min其间无漏失则封堵缝板成功。
测试结果如表2所示:
表2.实施例2测试结果
测试项目 |
结果 |
滤失时间(s) |
35 |
抗压强度(25MPa) |
合格 |
酸溶率(%) |
93 |
承压能力(3mm缝板,5MPa) |
合格 |
实施例3
组成封堵剂的组分及质量比:无机矿物材料55%、纤维15%、无机增强剂10%、固化剂15%、助滤剂5%;其中无机矿物材料为灰钙,纤维为水镁石纤维:硅酸铝陶瓷纤维棉=1:1;无机增强剂为白色铝渣,固化剂为石膏:K2CO3:NaCL=1:2:0.5,助滤剂为轻质碳酸钙。
各组分混合均匀后即可得产品,将上述产品进行下列测试:
1、滤失时间
(1)称取试样78g(精确至0.01g),加入到装有260ml清水的高搅杯中,在11000rpm下搅拌3min,取下高搅杯。
(2)将试样浆液搅匀倒入干燥、清洁的中压滤失仪浆杯中,盖紧滤失仪浆杯盖,在滤失仪下出口处放一个250ml的烧杯以接收滤液。
(3)将气源调至0.7MPa,并立即打开进气阀,同时计时,直到排放口有气体喷出,立即停止计时,并移开烧杯,记录滤失时间。
2、抗压强度
将测试滤失时间重所得滤饼置于烘箱中60℃恒温养护12h或在室温(25±1)℃下干燥养护24h后,在2min内将抗压强度试验仪的测试压力升高到25MPa,稳压30min,被测滤饼无破碎。
3、酸溶率
将测试滤失时间重所得滤饼于(105±2)℃下干燥2h后置于干燥器中冷却30min;称取已干燥的滤饼2g(精确至0.0001g)放入200ml烧杯中,加入(1+1)盐酸溶液50ml,用玻璃棒稍作搅拌加盖,待反应停止后,转入已干燥至恒重的玻璃砂芯漏斗中抽滤,用蒸馏水洗至无氯离子(用AgNO3溶液检验),将玻璃砂芯漏斗置于恒温干燥箱中,在(105±2)℃下干燥3h。取出放入干燥器,冷却30min后称其质量。
4、承压能力
量取3000ml清水,用D90型搅拌机最大值搅拌,加入900g试样,搅拌20min,倒入QD-2型堵漏仪中,其缝板为3mm,逐渐加压至5MPa,稳压10min其间无漏失则封堵缝板成功。
测试结果如表3所示:
表3.实施例3测试结果
测试项目 |
结果 |
滤失时间(s) |
43 |
抗压强度(25MPa) |
合格 |
酸溶率(%) |
88 |
承压能力(3mm缝板,5MPa) |
合格 |
实施例4
组成封堵剂的组分及质量比:无机矿物材料50%、纤维15%、无机增强剂10%、固化剂20%、助滤剂5%;其中无机矿物材料为灰钙:活性硅酸钙=5:1,纤维为水镁石纤维,无机增强剂为白色铝渣,固化剂为石膏:K2CO3:NaCL=1:2:0.5,助滤剂为轻质碳酸钙。
各组分混合均匀后即可得产品,将上述产品进行下列测试:
1、滤失时间
(1)称取试样78g(精确至0.01g),加入到装有260ml清水的高搅杯中,在11000rpm下搅拌3min,取下高搅杯。
(2)将试样浆液搅匀倒入干燥、清洁的中压滤失仪浆杯中,盖紧滤失仪浆杯盖,在滤失仪下出口处放一个250ml的烧杯以接收滤液。
(3)将气源调至0.7MPa,并立即打开进气阀,同时计时,直到排放口有气体喷出,立即停止计时,并移开烧杯,记录滤失时间。
2、抗压强度
将测试滤失时间重所得滤饼置于烘箱中60℃恒温养护12h或在室温(25±1)℃下干燥养护24h后,在2min内将抗压强度试验仪的测试压力升高到25MPa,稳压30min,被测滤饼无破碎。
3、酸溶率
将测试滤失时间重所得滤饼于(105±2)℃下干燥2h后置于干燥器中冷却30min;称取已干燥的滤饼2g(精确至0.0001g)放入200ml烧杯中,加入(1+1)盐酸溶液50ml,用玻璃棒稍作搅拌加盖,待反应停止后,转入已干燥至恒重的玻璃砂芯漏斗中抽滤,用蒸馏水洗至无氯离子(用AgNO3溶液检验),将玻璃砂芯漏斗置于恒温干燥箱中,在(105±2)℃下干燥3h。取出放入干燥器,冷却30min后称其质量。
4、承压能力
量取3000ml清水,用D90型搅拌机最大值搅拌,加入900g试样,搅拌20min,倒入QD-2型堵漏仪中,其缝板为3mm,逐渐加压至5MPa,稳压10min其间无漏失则封堵缝板成功。
测试结果如表4所示:
表4.实施例4测试结果
测试项目 |
结果 |
滤失时间(s) |
28 |
抗压强度(25MPa) |
合格 |
酸溶率(%) |
90 |
承压能力(3mm缝板,5MPa) |
合格 |
上述实施例,仅是本发明的几个具有代表性的实例,并非用来限制本发明的实施与权利范围,凡与本发明权利要求所述内容相同或等同的技术方案,均应包括在本发明保护范围内。