发明内容
本发明的目的之一在于提供一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂,该悬浮剂设计合理,对小麦田的阔叶杂草(如猪殃殃、播娘蒿、繁缕、蓼属杂草、菊科杂草)等的防治效果佳,且可实现氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺的明显增效作用。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂,按照重量份由以下组分制成:
双氟磺草胺主要用于冬小麦田防除阔叶杂草,是小麦田重要除草剂之一,该药剂杀草谱较广,药效较好,因而在我国小麦产区广泛应用,但由于该药防治成本较高,而且也时常有药害的问题,同时对某些阔叶杂草药效不好。
为了克服这些缺点,需要寻找一种理想的单剂进行混配,但是能用于小麦田的除草剂不多。2,4-D异辛酯是一种选择性激素性苯氧羧酸除草剂,具有较强的内吸传导性。主要用于苗后茎叶处理,穿过角质层和细胞膜,最后传导到各部分。主要用于小麦、小麦、水稻等禾谷类作物,对播娘蒿、荠菜、离子草、繁缕、藜、本氏寥、野油菜、问荆、香薷、泽漆、剌儿菜等有良好效果,但对猪殃殃、婆婆纳、米瓦罐、王不留行、麦家翁等抗性强的杂草效果差。氯氟吡氧乙酸异辛酯,属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂,施药后很快被杂草吸收,使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位,使植株畸形、扭曲,最后死亡。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草;如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等,对禾本科杂草无效。
在光照培养室条件下,采用盆栽试验方法,研究双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯及2,4-D异辛酯混用的除草效果,并用Colby法评价三者混用后的联合作用类型的试验。结果表明:双氟磺草胺对播娘蒿效果优,很低浓度处理即可达到很好的鲜重防效,但该药剂处理后播娘蒿死亡速度较慢,对猪殃殃效果略差。氯氟吡氧乙酸异辛酯对猪殃殃有极好的效果,施药后杂草即扭曲黄化停止生长,后期有很好的效果,对播娘蒿效果略差。2,4-D异辛酯对播娘蒿和猪殃殃效果均较好,其中对播娘蒿略好于猪殃殃。三者复配后对播娘蒿和猪殃殃效果均较好,对播娘蒿和猪殃殃作用类型基本为明显增效作用。
本发明的氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂,其有益效果表现在:
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证,氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺以12.5:37:0.5配比混用所复配的50%时的氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂,可起到明显增效作用范围,而其它配比混用的制剂,均无法达到明显增效作用范围。同时,不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升,实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂的制备方法,将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨,再经砂磨机细磨,取样分析,合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂的制备方法,制备工艺较为简便,易于工业化生产。
实施例1~5所制备的氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂,产品各项技术指标的检测结果如表1所示,产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表15个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表25个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出,实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
大鼠急性经口LD50雌/雄性为5843.4/5011.9mg/kg·BW,毒性试验属于低等毒类。
大鼠急性经皮毒性试验:LD50雌/雄性均大于2000mg/kg·BW,属于低等毒类。
大鼠急性吸入毒性试验:LC50雌雄性均大于2000mg/m3,属于低等毒类。
家兔急性眼刺激试验无刺激性。
豚鼠急性皮肤刺激试验:皮肤刺激平均分值为0,该样品对豚鼠皮肤无刺激性。
豚鼠皮肤变态反应试验:皮肤致敏率(%)=0,属弱致敏物。
按照我国农药毒性分级标准,50%氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯和双氟磺草胺复配悬浮剂属低毒性农药。
三、双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯和2,4-D异辛酯复配联合作用室内测定
1、实验目的
在光照培养室条件下,采用盆栽试验方法,研究双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯及2,4-D异辛酯混用的除草效果,并用Colby法评价三者混用后的联合作用类型,为合理混用及配方选择提供科学依据。
2、实验条件
2.1供试杂草
播娘蒿(DescuminiaSophia)、猪殃殃(Galiumaparine)。
2.2实验条件及试材的培养
在光照培养室中进行实验试材的培养,温度16~25℃。杂草播种后出苗前温度设置为16℃左右,杂草出苗生长期设置为20℃左右。将定量的播娘蒿、猪殃殃种子播于直径为8cm的塑料盆中,覆土1~2mm,放入装有水的搪瓷盘中,让水逐渐渗入,等水渗到土表后转移入光照培养室培养。
2.3其它条件
除喷药后1~2天不能浇水外,定期浇水,以保持土壤湿度
3、试验设计
3.1药剂
3.1.1供试药剂
97%双氟磺草胺(florasulam)原药、95%氯氟吡氧乙酸异辛酯(fluroxypyr-meptyl)原药、95%2,4-D异辛酯(MCPA-isooctyl)原药(以上药品均由安徽美兰农业发展股份有限公司提供,复配悬浮剂实际生产均所采用上述三种原药)。
3.1.2供试药剂药液配制
用电子天平分别称取定量的双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯原药,加入专用乳化剂溶解后,再加入2倍的N,N-二甲基甲酰胺至完全溶解,用0.1%的吐温-80水溶液稀释至所需的浓度。
3.1.3试验剂量设计
依次按照上述5个实施例中双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯、2,4-D异辛酯的配比进行设计混配剂量。
3.2施药
3.2.1试样方法
试验于播娘蒿4~6叶期、猪殃殃两轮复叶期,茎叶均匀喷雾处理。
按精准喷雾塔实际喷药面积准确计算并配制所需药液,将待处理的塑料盆环行均匀排列在旋转喷雾台上,喷雾处理。喷雾压力2kg/m2,锥形喷头流量100mL/min。4次重复。
3.2.2施药地点、时间和次数
试验于山东省农业科学院植物保护研究所光照培养室进行,时间为2013年10月9日,施药1次。
4、调查、记录和测量方法
4.1杂草调查方法、时间和次数
施药后详细记录杂草的受害症状(如生长抑制、失绿、畸形等)。20天后称量各处理杂草地上部分鲜重,计算鲜重防效。
4.2药效计算方法
试验结果用Colby法评价混用后的联合作用类型。
Colby法理论防效计算式为:E0=100-(A*B*C┄┄n)/100n-1。
注:分母为100n-1,n为混配除草剂品种数量;A、B、C分别为各种除草剂的杂草存活率;E0表示计算的理论杂草防效;E表示不同配比混用的实际杂草防效)。
当E-E0>10时为增效作用,当E-E0=0介于-10~10时为相加作用,当E-E0<-10时为拮抗作用。
5、结果与分析
施药后观察,双氟磺草胺防除播娘蒿有很好的防效,杂草表现症状较快,施药后5天开始播娘蒿叶片红化、紫化生长受到抑制,但播娘蒿死亡速度慢且各浓度之间差异小,对另一种杂草猪殃殃效果略差,虽然猪殃殃叶片红化紫化症状也明显,但后期鲜重防效略差;氯氟吡氧乙酸异辛酯对猪殃殃效果优,施药后猪殃殃很快扭曲,逐渐黄化停止生长,而后逐渐死亡,对播娘蒿效果相对略差;2,4-D异辛酯施药后杂草症状和氯氟吡氧乙酸异辛酯类似,均为茎叶扭曲黄化,但2,4-D异辛酯对播娘蒿效果优于猪殃殃效果。三者复配后优势互补,对试验两种杂草总体效果较好。但是,以12.5:37:0.5为配比的试验(实施例1配比)总体效果最佳,效果领先于其他四种配比均达到10%以上。
6、联合毒力
6.1双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯与2,4-D异辛酯混用对播娘蒿的联合毒力
双氟磺草胺茎叶处理对播娘蒿效果优,试验所设低浓度效果也很好,但该药剂处理后播娘蒿表现症状快,但死亡速度慢;2,4-D异辛酯对播娘蒿效果也较好;另一种药剂氯氟吡氧乙酸异辛酯对播娘蒿效果略差。三者复配后目测对播娘蒿的效果较好,杂草黄化死亡速度快于单剂双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯,初步目测判断混配至少属于相加作用。
用Colby法计算各不同混用组合的理论防效,并与实测防效相比较,判断其混用后对播娘蒿的联合作用类型。12.5:37:0.5试验组对播娘蒿实测防效与理论防效的差值在12.4~15.3之间,属于明显增效作用范围。而其他4个试验组对播娘蒿实测防效与理论防效的差值在0.6~8.5之间,属于相加作用范围。
6.2双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯与2,4-D异辛酯混用对猪殃殃的联合毒力
三种单剂中氯氟吡氧乙酸异辛酯对猪殃殃效果最优,施药后猪殃殃茎叶扭曲黄化生长受到抑制,而后逐渐死亡,相比来看双氟磺草胺和2,4-D异辛酯对猪殃殃效果略差。但三者复配后目测对猪殃殃的效果较好,初步目测判断混配至少属于相加作用。
用Colby法计算各不同混用组合的理论防效,并与实测防效相比较,判断其混用后对猪殃殃的联合作用类型。12.5:37:0.5试验组对猪殃殃实测防效与理论防效的差值在10.5~12.5之间,属于明显增效作用范围。而其他4个试验组对猪殃殃实测防效与理论防效的差值在-3.8~4.2之间,基本属于相加作用范围。