CN104119849A - 冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法 - Google Patents

冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法 Download PDF

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CN104119849A CN201310143794.2A CN201310143794A CN104119849A CN 104119849 A CN104119849 A CN 104119849A CN 201310143794 A CN201310143794 A CN 201310143794A CN 104119849 A CN104119849 A CN 104119849A
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Abstract

本发明提供了一种冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法。所述冻胶-纤维复合堵剂按重量百分比原料组分进行配制：聚丙烯酰胺0.10～0.40%、重铬酸钾0.05～0.40%、亚硫酸钠0.10～0.30%、纤维0.05～0.20%，余量为水。本发明还提供了冻胶-纤维复合堵剂的制备方法。本发明的冻胶-纤维复合堵剂适用的地层环境为地层温度30℃～90℃、Na+≤50000mg/L、Ca2+≤400mg/L、pH为5～9时；在上述地层环境中，冻胶-纤维复合堵剂体系的强度较高，对岩心的封堵率＞99%，后续水驱突破压力梯度＞27MPa/m，适应于封堵存在大孔道和裂缝的地层。

Description

冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法，具体地说涉及一种含有聚丙烯酰胺、纤维的冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法。
背景技术
碳酸盐岩油田经过一定时间的开采后，油井含水不断上升，有些井在短期内就出现暴性水淹。油田大面积出水导致油田开发的整体效果变差，造成极大的经济损失，因此需要开展稳油控水措施以降低采出液的含水率。
在碳酸盐岩油田开发中后期，含水上升较快，水通常沿高渗透大孔道、微裂缝舌进，而且这些高渗透裂缝孔道在垂直剖面上不能明显划分层段，因此不能采取简单的机械卡隔，因此化学堵水技术成为碳酸盐油藏稳油控水的重要措施。
由于碳酸盐岩油藏的特殊性使得油井的出水规律不同于砂岩油藏，传统单一的冻胶体系不能适用于碳酸盐岩大孔道裂缝高含水油藏。
CN102424748公布了一种油水井纤维调堵剂的使用方法，该油水井纤维调堵剂由纤维、聚合物稠化剂、交联剂和水组成，其使用方法是先用注入水分散，然后加入聚合物稠化剂、交联剂。该专利中未规定堵剂成分的范畴及具体成分，使用的纤维的长度为2～6mm。由于上述专利中加入的纤维长度为2～6mm，虽然能够增加调剖体系的强度和对岩石表面的附着力，但是其纤维尺寸过大，形成的调剖体系强度有限，不太适用于碳酸盐岩大孔道裂缝型高含水地层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法，其具有高强度、对岩石表面的附着力强、封堵效果好、价格低廉、普适性强的特点，对存在大孔道及裂缝型油藏封堵优势明显，符合油田现场的需要。
本发明提供了一种冻胶-纤维复合堵剂，按重量百分比该复合堵剂由以下组分组成：
其余为水。
所述冻胶-纤维复合堵剂对岩心的封堵率大于99%。
所述冻胶-纤维复合堵剂的后续水驱突破压力梯度大于27MPa/m。
所述聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺。
所述纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
所述水矿化度的范围为0～500mg／L。
所述冻胶-纤维复合堵剂适用的地层环境为温度范围为30℃～90℃、Na+≤50000mg/L、Ca2+≤400mg/L、pH为5～9。
本发明还提供一种上述冻胶-纤维复合堵剂的制备方法，包括：
a)按上述重量百分比将聚丙烯酰胺溶解于水中并进行充分搅拌形成质量体积浓度范围为4000～6000mg／L的溶液；
b)将上述溶液在常温下熟化3～6h；
c)将步骤b)得到的溶液加水稀释并进行充分搅拌；
d)按上述重量百分比依次向步骤c)得到的溶液中加入重铬酸钾、亚硫酸钠、纤维，并进行充分搅拌，得到所述冻胶-纤维复合堵剂。
所述步骤c)中所述的搅拌条件为在温度为20℃～60℃的条件下搅拌0.5～1h。
所述步骤d)中所述的搅拌条件为在温度为20℃～30℃的条件下搅拌0.5～1h。
本发明的有益效果为：
本发明的冻胶-纤维复合堵剂中的纤维可对冻胶颗粒起到很好的稳定作用，能够有效减小地层渗透率，增强冻胶等堵剂的封堵稳定性，对存在大孔道和裂缝型油藏封堵优势明显，满足油田现场的需要。其中，冻胶-纤维复合堵剂所适用的地层环境为：地层温度30℃～90℃、Na+≤50000mg/L、Ca2+≤400mg/L，pH为5～9时；在上述地层环境中，冻胶-纤维复合堵剂的强度较高，对岩心的封堵率＞99%，封堵效果好，后续水驱突破压力梯度＞27MPa/m。
附图说明
图1是现有技术真空突破压力法测量装置示意图。
图2是实施例5中不同温度条件下冻胶-纤维复合堵剂的交联成胶强度曲线图。
图3是实施例6与对照例中所使用的现有驱替实验装置流程示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明的冻胶-纤维复合堵剂按重量百分比原料组成如下：聚丙烯酰胺0.10～0.4%，重铬酸钾0.05～0.40%，亚硫酸钠0.10～0.30%，纤维0.05～0.20%，其余为水。
其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
在本发明中，将短纤维与聚合物冻胶复配使用，聚合物物冻胶溶液可以使纤维在其中均匀分散，并将之携带进入地层；纤维在地层中形成网状结构可对生成的聚合物冻胶其稳定作用，增强其有效封堵性能。纤维注入地层后可在砂体中成三维乱向分布，微米级的细纤维贯穿于裂缝之间，在孔隙和裂缝内形成三维网状结构。“软纤维”是一种带支链的长链阳离子聚合物，在水溶液中靠支链带有的阳离子基团的电性作用而展开。当进入储层后，因地层岩石砂粒表面带负电,这就使得带正电的软纤维支链可以吸附在砂粒上，从而在砂粒之间形成“桥接式”网状结构。当纤维形成的网状结构与聚合物冻胶复配使用时，纤维可对冻胶颗粒等起到很好的稳定作用，从而有效减小地层渗透率，增强冻胶等堵剂的封堵稳定性。
上述冻胶-纤维复合堵剂的制备方法，包括：
a)按上述质量份将聚丙烯酰胺溶解于水中并进行充分搅拌形成质量体积浓度范围为4000～6000mg／L的溶液；
b)将上述溶液在常温下熟化3～6h；
c)将步骤b)得到的溶液加水稀释并进行充分搅拌；
d)按上述质量份依次向步骤c)得到的溶液中加入重铬酸钾、亚硫酸钠、纤维，并进行充分搅拌，得到所述冻胶-纤维复合堵剂。
实施例1
冻胶-纤维复合堵剂P1的制备
原料组成：冻胶-纤维复合堵剂P1按重量百分比原料组分如下：聚丙烯酰胺0.18%，重铬酸钾0.10%，亚硫酸钠0.20%，纤维0.08%，其余为水。其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
制备方法：
1)将1.8g上述聚丙烯酰胺加到360ml水中搅拌均匀，配置成质量浓度为5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，在常温下熟化4～6h，配置成溶液A1;
2)在溶液A1加640ml的水，将溶液A1稀释1.56倍，并将稀释1.56倍后的溶液A1在常压，20～50℃温度条件下，搅拌0.5h，配置成溶液A2；
3）在上述溶液A2中依次加入1g的重铬酸钾、2g的亚硫酸钠、0.8g的纤维，在常压，20～30℃温度条件下，转速为300转/分钟的磁力搅拌器的搅拌下充分搅拌0.5h，即得冻胶-纤维复合堵剂P1。
上述冻胶-纤维复合堵剂P1的性能测试结果为：
常压，温度为50℃的条件下，岩心渗透率为4.86μm2，若冻胶-纤维复合堵剂P1注入量为0.4PV时，岩心突破压力梯度为27.46MPa/m，岩心封堵率为99.50%。
岩心渗透率的数值采用水相渗透率测定方法，测试后依据达西定律计算得到的。
封堵率定义为堵剂封堵前后水相渗透率的差值与该岩心原始水相渗透率的比值，是衡量堵剂改变岩心原始渗透率能力的参数指标。封堵率反映了岩心封堵后水相渗透率的降低程度，与残余阻力系数一样，都反应了堵剂的封堵能力。
试验中采用单管模型来进行测试。
具体的试验过程如下所述：
首先将岩心抽真空饱和水，然后在0.8mL/min的泵排量下向岩心中注入模拟地层水，带压力稳定后记录压力，根据达西公式计算岩心的堵前渗透率。正向向岩心中注入0.2～0.5PV的堵剂体系，将注入调驱剂的岩心放入一定温度的水浴中，体系成胶后，在相同温度下，以0.8mL/min的泵排量反向测量岩心的堵后渗透率，由公式1计算封堵率；
E=(Kb-Ka)／Kb×100%—公式（1）
其中，公式1中E用于表示封堵率；Kb用于表示封堵前渗透率（μm2）；Ka用于表示封堵后渗透率（μm2）。
实施例2
冻胶-纤维复合堵剂P2的制备
原料组成：冻胶-纤维复合堵剂P2按重量百分比原料组分如下：聚丙烯酰胺0.20%，重铬酸钾0.15%，亚硫酸钠0.25%，纤维0.10%，其余为水。其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
制备方法：
1)将2g上述聚丙烯酰胺加到400ml水中搅拌均匀，配置成质量浓度为5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，在常温下熟化4～6h，配置成溶液B1;
2)在溶液B1加600ml的水，将溶液B1稀释2.5倍，并将稀释2.5倍后的溶液B1在常压，20～50℃温度条件下，搅拌0.5h，配置成溶液B2；
3）在上述溶液B2中依次加入1.5g的重铬酸钾、2.5g的亚硫酸钠、1g的纤维，在常压，20～30℃温度条件下，转速为300转/分钟的磁力搅拌器的搅拌下充分搅拌0.5h，即得冻胶-纤维复合堵剂P2。
上述冻胶-纤维复合堵剂P2的性能测试结果为（测试方法同实施例1所述）：
常压，温度为60℃的条件下，岩心渗透率为1.48μm2，若冻胶-纤维复合堵剂P2注入量为0.4PV时，岩心突破压力梯度为29.45MPa/m，岩心封堵率为99.58%。
实施例3
冻胶-纤维复合堵剂P3的制备
原料组成：冻胶-纤维复合堵剂P3按重量百分比原料组分如下：聚丙烯酰胺0.17%，重铬酸钾0.12%，亚硫酸钠0.21%，纤维0.12%，其余为水。其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
制备方法：
1)将1.7g上述聚丙烯酰胺加到340ml水中搅拌均匀，配置成质量浓度为5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，在常温下熟化4～6h，配置成溶液C1；
2)在溶液C1加660ml的水，将溶液C1稀释2.94倍，并将稀释2.94倍后的溶液C1在常压，20～50℃温度条件下，搅拌0.5h，配置成溶液C2；
3）在上述溶液C2中依次加入1.2g的重铬酸钾、2.1g的亚硫酸钠、1.2g的纤维，在常压，20～30℃温度条件下，转速为300转/分钟的磁力搅拌器的搅拌下充分搅拌0.5h，即得冻胶-纤维复合堵剂P3。
上述冻胶-纤维复合堵剂P3的性能测试结果为（测试方法同实施例1所述）：
常压，温度为50℃的条件下，岩心渗透率为0.94μm2，若冻胶-纤维复合堵剂P3注入量为0.4PV时，岩心突破压力梯度为31.78MPa/m，岩心封堵率为99.76%。
实施例4
冻胶-纤维复合堵剂P4的制备
原料组成：冻胶-纤维复合堵剂P4按重量百分比原料组分如下：聚丙烯酰胺0.13%，重铬酸钾0.08%，亚硫酸钠0.16%，纤维0.08%，其余为水。其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
制备方法：
1)将1.3g上述聚丙烯酰胺加到260ml水中搅拌均匀，配置成质量浓度为5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，在常温下熟化4～6h，配置成溶液D1；
2)在溶液D1加740ml的水，将溶液D1稀释3.85倍，并将稀释3.85倍后的溶液D1在常压，20～50℃温度条件下，搅拌0.5h，配置成溶液D2；
3）在上述溶液D2中依次加入0.8g的重铬酸钾、1.6g的亚硫酸钠、0.8g的纤维，在常压，20～30℃温度条件下，转速为300转/分钟的磁力搅拌器的搅拌下充分搅拌0.5h，即得冻胶-纤维复合堵剂P4。
上述冻胶-纤维复合堵剂P4的性能测试结果为（测试方法同实施例1所述）：
常压，温度为45℃的条件下，岩心渗透率为1.04μm2，若冻胶-纤维复合堵剂P4注入量为0.4PV时，岩心突破压力梯度为30.58MPa/m，岩心封堵率为99.66%。
实施例5
冻胶-纤维复合堵剂P5的交联成胶强度测试试验
测试样品：冻胶-纤维复合堵剂P5溶液。
原料组成：冻胶-纤维复合堵剂P5按重量百分比原料组分如下：聚丙烯酰胺0.17%，重铬酸钾0.09%，亚硫酸钠0.18%，纤维0.08%，其余为水。其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺；纤维为直径为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
制备方法：
1)将1.7g上述聚丙烯酰胺加到340ml水中搅拌均匀，配置成质量浓度为5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，在常温下熟化4～6h，配置成溶液E1;
2)在溶液E1加660ml的水，将溶液E1稀释2.94倍，并将稀释2.94倍后的溶液E1在常压，20～50℃温度条件下，搅拌0.5h，配置成溶液E2；
3）在上述溶液E2中依次加入0.9g的重铬酸钾、1.8g的亚硫酸钠、0.8g的纤维，在常压，20～30℃温度条件下，转速为300转/分钟的磁力搅拌器的搅拌下充分搅拌0.5h，即得冻胶-纤维复合堵剂P5。
试验方法：
将上述搅拌均匀的冻胶-纤维复合堵剂P5溶液分别倒入多个100ml的容量瓶中并进行密封，将上述密封的容量瓶分别置于不同温度条件下恒温水浴，然后用如图1所示的真空突破压力法实验装置测试在不同温度条件下该冻胶-纤维复合堵剂P5的成胶强度；其中，图1中，1表示比色管，2表示U型管，3表示橡皮管，4表示压力表，5表示抽滤瓶，6表示真空泵。
试验中具体测试了7个温度梯度的成胶强度，分别测试了30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的成胶强度数据，每个温度下的成胶强度测试采用了3个样品，每个样品分别测试3次，取其平均值，以温度／℃为横坐标，突破真空压力／MPa为纵坐标，获得如图2所示的从30℃-90℃的不同温度条件下的冻胶-纤维复合堵剂P5溶液的交联成胶强度的曲线图。
表1分别列出了冻胶-纤维复合堵剂P5溶液在温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下的突破真空强度（MPa）以及相应的粘度（mPa·s）。
表1实施例5中冻胶-纤维复合堵剂P5的交联成胶性能
温度（℃） 突破真空强度（MPa） 粘度（mPa·s）
30 0.046 5987
40 0.051 9103
50 0.056 13100
60 0.061 16200
70 0.057 15800
80 0.058 14980
90 0.056 14150
从图2可以看出，当温度为30℃～90℃时，随着温度的升高，上述搅拌均匀的冻胶-纤维复合堵剂P5溶液体系的突破真空强度呈现先增加后减小的趋势；当温度为60℃左右时，冻胶-纤维复合堵剂P5溶液的强度最高，其突破真空强度为0.061MPa，冻胶-纤维复合堵剂P5溶液的粘度最高，其粘度为16200mPa·s。主要原因分析如下：当温度为低于60℃时，随着温度的升高，交联剂和聚合物的活性增加，可以生成较为完整的网状结构；当温度超过60℃以后，短纤维的热运动速率增大，纤维之间相互碰撞的几率也增加，由于短纤维之间具有聚集成团的趋势，将会导致其在聚合物冻胶中分布的不均匀。短纤维浓度过高的区域，纤维会对聚合物与交联剂的交联反应起“阻挡”作用；纤维浓度较低的区域，生成的聚合物冻胶的网状结构又较为疏松，因而这两者均会导致聚合物冻胶-纤维复合堵剂强度和粘度的下降。再者，当温度过高，即90℃及以上时，加剧了聚合物的水解反应、氧化降解反应及生物降解反应，对体系的强度也会带来负面的影响。
实施例6
冻胶-纤维复合堵剂P2的驱油性能测试试验
测试样品：冻胶-纤维复合堵剂P2溶液。
驱油性能测试试验的实验方法：
采用图3中的现有驱替实验装置对冻胶-纤维复合堵剂P2溶液进行驱油性能测试试验，其中，图4中11表示平流泵，12表示中间容器，13表示六通阀，14表示精密压力表，15表示填砂管，16表示油水分离器。
先向图3中所示的单管模型驱替试验装置中的填砂管15中饱和水，然后饱和油，常压常温老化24h后进行水驱至含水率达98%，计算水驱采收率值，然后注入0.4PV的冻胶-纤维复合堵剂P2溶液体系，然后再水驱至含水量达98%，计算交联体系的驱采收率，通过计算交联体系的驱采收率值与水驱采收率值的差值，获得冻胶-纤维复合堵剂P2溶液体系的采收率增加值。试验结果如表2所示。
表2实施例2中冻胶-纤维复合堵剂P2的驱油性能数据
对照例
聚合物聚丙烯酰胺水溶液的驱油性能测试试验
测试样品：聚合物聚丙烯酰胺水溶液。
配制重量百分比为0.20%的聚合物聚丙烯酰胺水溶液，其中，聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺。
驱油性能测试试验的试验方法：
采用与实施例6相同的试验方法，计算重量百分比为0.20%的聚合物聚丙烯酰胺水溶液的采收率增加值，得到聚合物聚丙烯酰胺水溶液提高采收率的试验数据。试验结果见表3。
表3聚合物聚丙烯酰胺的驱油性能数据
对比表2与表3，可以看出，重量百分比为0.20%、水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺聚合物在水驱残余油的基础上，可提供采收率15.8%，低于相同浓度的含有水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺的冻胶-纤维复合堵剂P2溶液体系采收率的增加值21.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种冻胶-纤维复合堵剂，按重量百分比该复合堵剂由以下组分组成：
其余为水。
2.根据权利要求1所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述冻胶-纤维复合堵剂对岩心的封堵率大于99%。
3.根据权利要求1所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述冻胶-纤维复合堵剂的后续水驱突破压力梯度大于27MPa/m。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为粘均分子量为1000～1900万，水解度为25%～30%的阳离子型聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述纤维为直径范围为0.15～0.25mm的聚酯纤维。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述水的矿化度的范围为0～500mg／L。
7.根据权利要求1所述的冻胶-纤维复合堵剂，其特征在于，所述冻胶-纤维复合堵剂适用的地层环境为温度范围为30℃～90℃、Na+≤50000mg/L、Ca2+≤400mg/L、pH为5～9。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的冻胶-纤维复合堵剂的制备方法，包括：
a)按上述重量百分比将聚丙烯酰胺溶解于水中并进行充分搅拌形成质量体积浓度范围为4000～6000mg／L的溶液；
b)将上述溶液在常温下熟化3～6h；
c)将步骤b)得到的溶液加水稀释并进行充分搅拌；
d)按上述重量百分比依次向步骤c)得到的溶液中加入重铬酸钾、亚硫酸钠、纤维，并进行充分搅拌，得到所述冻胶-纤维复合堵剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中所述的搅拌条件为在温度为20℃～60℃的条件下搅拌0.5～1h。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤d)中所述的搅拌为在20～30℃搅拌0.5～1h。
CN201310143794.2A 2013-04-23 2013-04-23 冻胶-纤维复合堵剂及其制备方法 Pending CN104119849A (zh)

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