CN104090334A - 平面光波导器件芯层薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，包括：采用硅烷、一氧化二氮和锗烷气体沉积形成芯层薄膜；在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理；其中，当所述硅烷的气体流量小于175sccm，所述一氧化二氮的气体流量小于3000sccm，所述锗烷的气体流量的范围为12sccm～30sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差的范围为0.75％～1.5％。本发明通过降低硅烷和一氧化二氮的气体流量，来增大混合气体中锗烷的比例，从而避免了质量流量控制器对锗烷气体流量的限制作用，进而在不增加质量流量控制器个数的情况下，获得了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

Description

平面光波导器件芯层薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及光纤通信技术领域，更具体地说，涉及一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法。

背景技术

基于硅衬底的平面光波导型热光可调式光衰减器，由于具有制作简单、稳定性好、尺寸小、成品率高、成本低和易于集成等优点，因此，必将成为光纤通信系统的重要组成器件。

平面光波导型热光可调式光衰减器，如图1所示，通常由衬底1、下包层2、芯层3以及上包层4构成。为了使形成的芯层的折射率高于包层的折射率，在制备芯层薄膜的过程中，向纯的二氧化硅结构中引入了锗原子，来改变二氧化硅结构中硅和氧原子的结合方式，进而改变二氧化硅薄膜的特性，提高二氧化硅薄膜的折射率，即芯层薄膜为在硅烷(SiH₄)和一氧化二氮(N₂O)气体中加入锗烷(GeH₄)气体沉积形成的掺锗二氧化硅薄膜。其中，现有技术中通常采用PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积)来制备芯层薄膜。

实验证明，在制备芯层薄膜的过程中，可以通过增大锗烷的气体流量，来获得折射率更高、应力更低的芯层薄膜。但是，由于PECVD设备中的质量流量控制器(Mass Flow Controller，质量流量控制器)会将锗烷的气体流量限制在一定的范围内，因此，无法通过持续增大锗烷的流量，来继续提高芯层薄膜的折射率。目前，大多采用在设备上新增质量流量控制器的方式，来增大锗烷的气体流量，但是，新增质量流量控制器需要增加设备的气路分支，而气路分支的增加必然会导致硬件成本的增加以及气体可疑泄漏点的增多等问题的出现。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，以在不增加质量流量控制器的情况下，提高芯层薄膜的折射率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，包括：

采用硅烷、一氧化二氮和锗烷气体沉积形成芯层薄膜；

在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理；

其中，当所述硅烷的气体流量小于175sccm，所述一氧化二氮的气体流量小于3000sccm，所述锗烷的气体流量的范围为12sccm～30sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差的范围为0.75％～1.5％。

优选的，所述芯层薄膜是利用SPTS Delta i2L型PECVD设备制备形成的。

优选的，所述SPTS Delta i2L型PECVD设备仅具有一个控制锗烷气体流量的质量流量控制器。

优选的，所述在一定温度条件下对所述芯层薄膜进行退火处理，具体为：

在第一温度下，对所述芯层薄膜进行第一次退火处理；

在第二温度下，对所述芯层薄膜进行第二次退火处理；

其中，第二温度的值大于第一温度的值。

优选的，当硅烷的气体流量为80sccm，一氧化二氮的气体流量为2400sccm，锗烷的气体流量为27sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为0.75％。

优选的，所述在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理的过程具体为：

在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理。

优选的，当硅烷的气体流量为35sccm，一氧化二氮的气体流量为1050sccm，锗烷的气体流量为27sccm时，所需的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为1.5％。

优选的，所述在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理的过程具体为：

在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第一次退火处理；

在温度为1080℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第二次退火处理。

优选的，对所述芯层薄膜进行退火处理的时间均为6小时。

优选的，所述芯层薄膜的厚度范围为4μm～6μm。

与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：

本发明所提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，通过降低硅烷和一氧化二氮的气体流量，来增大混合气体中锗烷的比例，从而避免了质量流量控制器对锗烷气体流量的限制作用，进而不需要新增质量流量控制器来增大锗烷的气体流量，也不会造成硬件成本的增加以及气体可疑泄漏点的增多等问题，由此可知，本发明提供的方法，在不增加质量流量控制器个数的情况下，获得了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

此外，本发明提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，先采用较低的第一温度下进行了第一次退火，然后在较高的第二温度下进行了第二次退火，即采用了梯度升温的方式进行退火，可以使得制备出的芯层薄膜更加致密均匀，进一步提高芯层薄膜的折射率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中平面光波导型热光可调式光衰减器的结构示意图；

图2为本发明实施例一提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法的流程图；

图3为本发明实施例二提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法的流程图；

图4为本发明实施例三提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法的流程图。

具体实施方式

正如背景技术所述，在制备芯层薄膜的过程中，可以通过增大锗烷的掺杂量，来获得折射率更高、应力更低的芯层薄膜。发明人研究发现，现有技术中都是通过在PECVD设备上新增质量流量控制器的方式，来增大锗烷的气体流量，但是，新增质量流量控制器需要增加设备的气路分支，而气路分支的增加必然会导致硬件成本的增加以及气体可疑泄漏点的增多等问题的出现。

基于此，本发明提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，以克服现有技术存在的上述问题，包括：

采用硅烷、一氧化二氮和锗烷气体沉积形成芯层薄膜；

在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理；

其中，当所述硅烷的气体流量小于175sccm，所述一氧化二氮的气体流量小于3000sccm，所述锗烷的气体流量的范围为12sccm～30sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差的范围为0.75％～1.5％。

本发明所提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，通过降低硅烷和一氧化二氮的气体流量，来增大混合气体中锗烷的比例，从而避免了质量流量控制器对锗烷气体流量的限制作用，进而不需要新增质量流量控制器来增大锗烷的气体流量，也不会造成硬件成本的增加以及气体可疑泄漏点的增多等问题，由此可知，本发明提供的方法，在不增加质量流量控制器个数的情况下，获得了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

此外，本发明提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，先采用较低的第一温度下进行了第一次退火，然后在较高的第二温度下进行了第二次退火，即采用了梯度升温的方式进行退火，可以使得制备出的芯层薄膜更加致密均匀，进一步提高芯层薄膜的折射率。

以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

下面通过几个实施例详细描述。

实施例一

本实施例提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，其工艺流程图如图2所示，包括步骤：

S201：采用硅烷、一氧化二氮和锗烷气体沉积形成芯层薄膜；

采用PECVD沉积芯层薄膜时，需要在硅烷和一氧化二氮气体中掺杂锗烷气体，来形成掺锗的二氧化硅芯层薄膜。其中，本实施例采用的是SPTS Deltai2L型PECVD设备来制备芯层薄膜，该设备标准配置为具有一个控制锗烷气体流量的质量流量控制器，其等离子激发能源为高频13.56兆赫兹。

本实施例中，在硅烷的气体流量小于175sccm，一氧化二氮的气体流量小于3000sccm，锗烷的气体流量的范围为12sccm～30sccm的条件下，制备出了厚度范围为4μm～6μm的芯层薄膜，根据实验结果可知，制备出的芯层薄膜的折射率的范围为1.4688～1.4804，应力的范围为-250MPa～-200MPa，且芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差的范围为0.75％～1.5％。

与现有技术中制备芯层薄膜的工艺相比，本实施中硅烷和一氧化二氮的气体流量降低了，锗烷的气体流量虽然有所增加，但并未超出一个质量流量控制器的限制范围，并且，在此条件下制备出的芯层薄膜的折射率较高和应力较低，即本实施提供的方法，在不增加质量流量控制器的情况下，制备出了高折射率、低应力的芯层薄膜。

S202：在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理。

本实施例中，可以根据芯层薄膜的厚度、应力和折射率等，确定芯层薄膜退火时的温度。为了提高退火的性能，本步骤中可以采用梯度升温的方式进行退火，即先在第一温度下进行退火，然后再在第二温度下进行二次退火，其中，第二温度的值大于第一温度的值。

采用这种方式进行退火时，可以使得芯层薄膜在较低温度下结合不太稳定的硅氢键、氢氧键等断裂，提高芯层薄膜的折射率，然后在较高温度下实现硅氧键、锗氧键的复合，使得获得的芯层薄膜更加致密稳定，进一步提高了芯层薄膜的折射率。

本实施例提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，通过降低硅烷和一氧化二氮的气体流量，来增大混合气体中锗烷的比例，从而避免了质量流量控制器对锗烷气体流量的限制作用，进而不需要新增质量流量控制器来增大锗烷的气体流量，也不会造成硬件成本的增加以及气体可疑泄漏点的增多等问题，由此可知，本发明提供的方法，在不增加质量流量控制器个数的情况下，获得了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

此外，本实施例提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，先采用较低的第一温度下进行了第一次退火，然后在较高的第二温度下进行了第二次退火，即采用了梯度升温的方式进行退火，可以使得制备出的芯层薄膜更加致密均匀，进一步提高芯层薄膜的折射率。

实施例二

本实施例提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，如图3所示，包括步骤：

S301：采用气体流量为80sccm的硅烷、气体流量为2400sccm的一氧化二氮和气体流量为27sccm的锗烷沉积形成芯层薄膜；

本实施例采用的是SPTS Delta i2L型PECVD设备来制备芯层薄膜，该设备标准配置为具有一个控制锗烷气体流量的质量流量控制器，其等离子激发能源为高频13.56兆赫兹。

本实施例中，硅烷的气体流量为80sccm，一氧化二氮的气体流量为2400sccm，锗烷的气体流量为27sccm，得到薄膜性能的参数测量为：制备出的芯层薄膜厚度约为6μm，折射率约为1.4688～1.4691，折射均匀性小于0.02％，应力小于-250MPa，芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为0.75％。并且，在此基础上制备的基于硅衬底的平面光波导器件的性能也较优，其传输损耗小于0.01dB/cm，最小弯曲半径为5mm，光线耦合损耗为0.4dB/point。

S302：在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理。

在本实施例提供的参数下制备的芯层薄膜只需进行一次退火，就可以获得性能较好、折射率较高的芯层薄膜，因此，并未采用阶梯升温退火工艺，但是，在本发明的其他实施例中，也可以对此参数下制备的芯层薄膜进行多次阶梯退火，其退火温度可以根据实际需求设定，本发明并不对此进行限定。

本实施例提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，在不增加质量流量控制器个数的情况下，采用气体流量为80sccm的硅烷、气体流量为2400sccm的一氧化二氮和气体流量为27sccm的锗烷，制备出了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

实施例三

本实施例提供了一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，如图4所示，包括步骤：

S401：采用气体流量为35sccm的硅烷、气体流量为1050sccm的一氧化二氮和气体流量为27sccm的锗烷沉积形成芯层薄膜；

本实施例采用的是SPTS Delta i2L型PECVD设备来制备芯层薄膜，该设备标准配置为具有一个控制锗烷气体流量的质量流量控制器，其等离子激发能源为高频13.56兆赫兹。

本实施例中，硅烷的气体流量为35sccm，一氧化二氮的气体流量为1050sccm，锗烷的气体流量为27sccm，得到薄膜性能的参数测量为：制备出的芯层薄膜厚度约为4μm，折射率约为1.4801～1.4804，折射均匀性小于0.02％，应力小于-200MPa，芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为1.5％。并且，在此基础上制备的基于硅衬底的平面光波导器件的性能也较优，其传输损耗小于0.05dB/cm，最小弯曲半径为2mm，光线耦合损耗为1dB/point。

S402：在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第一次退火处理；

S403：在温度为1080℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第二次退火处理。

本实施例中，采用了梯度升温的方式进行退火，即先在1050℃下进行第一次退火，然后再在1080℃下进行二次退火，来使获得的芯层薄膜更加致密稳定，进一步提高了芯层薄膜的折射率。

本实施例提供的平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，在不增加质量流量控制器个数的情况下，采用气体流量为35sccm的硅烷、气体流量为1050sccm的一氧化二氮和气体流量为27sccm的锗烷，制备出了高折射率、低应力的掺锗二氧化硅芯层薄膜。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种平面光波导器件芯层薄膜的制备方法，其特征在于，包括：

采用硅烷、一氧化二氮和锗烷气体沉积形成芯层薄膜；

在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理；

其中，当所述硅烷的气体流量小于175sccm，所述一氧化二氮的气体流量小于3000sccm，所述锗烷的气体流量的范围为12sccm～30sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差的范围为0.75％～1.5％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芯层薄膜是利用SPTSDelta i2L型PECVD设备制备形成的。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述SPTS Delta i2L型PECVD设备仅具有一个控制锗烷气体流量的质量流量控制器。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述在一定温度条件下对所述芯层薄膜进行退火处理，具体为：

在第一温度下，对所述芯层薄膜进行第一次退火处理；

在第二温度下，对所述芯层薄膜进行第二次退火处理；

其中，第二温度的值大于第一温度的值。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当硅烷的气体流量为80sccm，一氧化二氮的气体流量为2400sccm，锗烷的气体流量为27sccm时，制备的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为0.75％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理的过程具体为：

在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当硅烷的气体流量为35sccm，一氧化二氮的气体流量为1050sccm，锗烷的气体流量为27sccm时，所需的芯层薄膜与包层薄膜的相对折射率差为1.5％。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在一定温度条件下，对所述芯层薄膜进行退火处理的过程具体为：

在温度为1050℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第一次退火处理；

在温度为1080℃、氛围为氮气的条件下，对所述芯层薄膜进行第二次退火处理。

9.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于，对所述芯层薄膜进行退火处理的时间均为6小时。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述芯层薄膜的厚度范围为4μm～6μm。