CN104020130A - 一种水中微油含量的在线检测装置及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水中微油含量的在线检测装置及检测方法，所述检测装置包括流体输送管道，还包括控制系统、与流体输送管道相连接的检测管道，在检测管道上设置有近红外光产生装置和近红外光探测装置，近红外光产生装置和近红外光探测装置分别与控制系统相连接；以近红外光作为探测信号，结合红外透射法和散射法，实现对水中微油含量的高效实时在线检测。本发明整套装置设计紧附检测管道，占据空间小，创新的检测方法简单优化，大幅提高了检测的精度和可靠性及适用范围，利于使水体油污染从微量开始即能得到管控；检测全程与流体样品无接触，对管道内流体状态无任何影响，检测效果也不受流体流速及压力的影响，适于在相关水体污染监控领域推广应用。

Description

一种水中微油含量的在线检测装置及检测方法
技术领域
本发明涉及水中油含量的检测技术领域，尤其涉及一种水中微油含量的在线检测装置及检测方法。
背景技术
近年来，石化冶金等工业排放、城市生活废水排放、船舶航行作业废水排放、以及石油运输中石油泄漏、石油井喷事故的发生以及石油开采作业中的废水排放等，导致了水体的大面积污染，严重地危害着水体生态平衡和人的身体健康，其中，石油类物质的污染尤其严重。因此，对矿物油污染现场的及时有效检测，对管理和控制污染及其重要。
对于水中微油检测常用的方法有：红外分光光度法、紫外分光光度法、紫外荧光法、非分散红外法等。具体地，红外分光光度法(同红外透射法)为非在线测量方法，主要利用四氯化碳对样品进行萃取，此方法虽准确度高，但检测成本高，操作复杂，且四氯化碳为国际公约所限制使用的试剂。紫外分光光度法操作简单,精密度好,灵敏度高,适用于测定0.05～50mg/L的含矿物油水样，但标准油品的取得比较困难,各种油品的比吸光系数差别较大，数据可比性差，相比较而言，不如红外分光光度法。紫外荧光法是最为灵敏的测油方法,其测定范围为0.02～20mg/L,测定对象是矿物油类，当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大,因而各种油品的比吸光系数差别更大,致使数据可比性更差。非分散红外法(同红外散射法)，其测量精度较低，量程较宽，随着油浓度的增大，发射光光强减弱且在某一散射点的光强增强，因此，可以选取任一点来测量，但是测量易受水中悬浮颗粒和油品的变化的影响。
现有技术中，发明专利ZL201310588801.X还公开了一种油污实时在线检测装置及方法，主要通过喷射臭氧与污染水面上的油污发生化学反应产生的发光信号转换为电流信号进行检测，该发明在一定程度上提高了检测的响应速度和灵敏度、同时能较好地保证检测的稳定性的水面，但是臭氧的使用及相关化学反应的控制存在一定的安全隐患。
因此，亟需研究开发出能够对水中微油进行高效安全实时在线检测的技术，从而实现对水污染的有效控制和管理。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，提供一种水中微油含量的在线检测装置及检测方法，对水中微油含量进行高效的实时在线检测，提高检测的精度和可靠性，扩大检测的适用范围，使水体的油污染从微量开始即能够得到管理和控制。
本发明解决问题的技术方案是：一种水中微油含量的在线检测装置，包括流体输送管道，还包括控制系统、与所述流体输送管道相连接的检测管道，在所述检测管道上设置有近红外光产生装置和近红外光探测装置，所述近红外光产生装置和近红外光探测装置分别与所述控制系统相连接。
进一步地，所述近红外光产生装置沿着所述检测管道的径向设置；所述近红外光探测装置设置在所述检测管道的径向截面上；在所述检测管道内，沿着所述近红外光产生装置出射光的轴线方向设置有一个半透半反镜；在所述检测管道内，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，在参考光的轴线方向安装参考光探测器，所述参考光探测器还与所述控制系统相连接；在所述检测管道内还设置有温度传感器。
优选地，所述近红外光探测装置有四组，分别为第一近红外光探测装置、第二近红外光探测装置、第三近红外光探测装置、第四近红外光探测装置，所述第一近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈45°分布，所述第二近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈90°分布，所述第三近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈135°分布，所述第四近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈180°分布；所述半透半反镜的镜面与轴线夹角为45°，所述轴线为所述近红外光产生装置出射光的轴线；所述参考光探测器与轴线夹角为90°，所述轴线为所述近红外光产生装置出射光的轴线。
较佳地，所述近红外光产生装置内设置有发光二极管，所述近红外光探测装置内设置有光电二极管，所述参考光探测器内设置有光电二极管。
进一步地，在所述检测管道上还设置有擦洗装置；所述擦洗装置包括固定筒，在所述固定筒内设置有相连接的行程开关组件和步进电机、与所述步进电机相连接的清洗杆，所述清洗杆与所述检测管道通过密封组件密封，所述清洗杆的前端设置有环形刮擦组件，所述环形刮擦组件置于所述检测管道中间。
进一步地，所述检测管道为石英管。
本发明还提供了一种水中微油含量的在线检测方法，在控制系统的控制下，在检测管道内，通过近红外光产生装置向待测的流体发射近红外光，通过近红外光探测装置探测近红外光穿过流体后的光强，利用近红外光作为探测信号依据光强变化进行油含量检测。
进一步地，通过温度传感器实时检测在检测管道内的流体温度；沿着所述近红外光产生装置出射光的轴线方向设置有一个半透半反镜，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，通过参考光探测器探测参考光；采用散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，得出水中油含量。
优选地，通过对比参考光的光强来调节近红外光产生装置，输出850nm或者940nm的近红外光；近红外光经过检测管道，在流体中发生衰减后被近红外光探测装置接收。
优选地，采用三路散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，从而得出完整的水中油含量结果；其中，所述三路散射光为分别与所述近红外光产生装置的出射光呈45°、90°、135°的散射光。
进一步地，在本发明水中微油含量的在线检测方法中，对水中微油含量的检测范围优选为1000ppm以内。
本发明还提供的水中微油含量的在线检测方法，基于光在物质中传播所遵循的朗伯-比尔定律以及光散射原理，由于石油中大多数烷烃、烯烃、芳香烃的倍频吸收峰位于近红外波段，且近红外光源种类多、价格低，所以采用近红外光作为探测信号；不同物质对于不同能量近红外光的衰减系数不同，当射线信号经过油、水混合物时，透射和各向散射的信号强度会随着油、水相比例的变化而变化，从而可以根据对接收信号的分析计算获得各相物质的质量/体积百分含率。同时，浓度低时透射光变化较大，各向散射光变化较小，浓度高时透射光变化较小，各向散射光变化较大。因此，本发明油水混合物流体中油含量检测所涉及的油品不限于汽油、柴油、变压器油等，原油除外，只要是碳氢化合物的液相物质均在本发明检测的油品范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：结构设计新颖合理，整套装置设计紧紧依附检测管道，占据空间小，检测方法简单优化，以近红外光作为探测信号，结合红外透射法和散射法，实现对水中微油含量的高效实时在线检测，提高检测的精度和可靠性，扩大检测的适用范围，使水体的油污染从微量开始即能够得到管理和控制；在检测过程中与流体样品无接触，对管道内流体状态无任何影响，检测效果也不受流体流速及压力的影响，即使在高压、高流速情况下也能够保持高准确性，适于在相关水体污染检测控制领域推广应用。
附图说明
图1为本发明水中微油含量的在线检测装置的外部结构示意图；
图2为本发明水中微油含量的在线检测装置的部分剖面结构示意图。
图中所示：1-检测管道；2-近红外光产生装置；3-第一近红外光探测装置；4-第二近红外光探测装置；5-第三近红外光探测装置；6-第四近红外光探测装置；7-参考光探测器；8-擦洗装置。
具体实施方式
实施例1
如图1及图2所示，本发明的一种水中微油含量的在线检测装置，包括流体输送管道(图中未示)、控制系统(图中未示)、与所述流体输送管道相连接的检测管道1，在检测管道1上设置有近红外光产生装置2和近红外光探测装置，近红外光产生装置2和所述近红外光探测装置分别与所述控制系统相连接。
在上述实施例中，如图1所示，为保障检测结果的准确度和可靠性，在检测管道1上还设置有擦洗装置，用于擦洗检测管道1，保证检测不引人杂质也不含之前检测的残留物，充分避免污染；所述擦洗装置能够由所述控制系统控制，也能够设定为手动控制。为使检测管道1的清洗方便快捷，并最大限度地减小整套检测装置的占据空间，优选地，所述擦洗装置包括固定筒，在所述固定筒内设置有相连接的行程开关组件和步进电机、与所述步进电机相连接的清洗杆，所述清洗杆与检测管道1通过密封组件密封，所述清洗杆的前端设置有环形刮擦组件，所述环形刮擦组件置于检测管道1中间；其中，所述行程开关组件能够通过控制系统控制或者手动控制，所述行程开关组件控制步进电机的运行，所述步进电机开启后，带动所述清洗杆运动，所述清洗杆打开所述密封组件，通过清洗杆带动其前端的环形刮擦组件在检测管道1内反复刮擦检测管道1的管道壁，来回清洗，使检测管道1达到检测要求。较佳地，为保障擦洗的效率和效果以及装置的稳定性，所述固定筒为圆形防爆筒，所述步进电机为直线式步进电机。
在上述实施例中，所述检测管道1优选为石英管，便于利用近红外光检测，也便于擦洗，从而为检测的准确度提供进一步的保障；优选地，检测管道1外周围设置有护套，以保护检测管道1，提升光检测效果；较佳地，所述近红外光产生装置2和近红外光探测装置均设置在护套内。
在上述实施例中，为保障发光和检测效果，近红外光产生装置2内设置有发光二极管，利用发光二极管发射近红外光；所述近红外光探测装置内设置有光电二极管，利用光电二极管进行近红外光探测。
在上述实施例中，为使检测的准确度得到进一步的保障，在所述近红外光产生装置2的出射端优选设置孔径光阑并安装准直透镜组，在所述近红外光探测装置的接收端优选设置聚焦透镜组。
应用本发明水中微油含量的在线检测装置进行检测时，能够通过以下方法进行：通过所述控制系统控制近红外光产生装置2发射近红外光，所述近红外光探测装置将探测的光强信号发送给所述控制系统，在控制系统中进行数据处理；具体地，在控制系统的控制下，在检测管道1内，通过近红外光产生装置2向待测的油水混合物流体发射近红外光，通过所述近红外光探测装置探测近红外光穿过流体后的透射光光强，利用近红外光作为探测信号依据光强变化进行油含量检测，流体流过检测管道1后，按其自身流速自然流出。在上述检测过程中，近红外光经过检测管道1后，在油、水混合物流体中发生衰减后被近红外光探测装置接收，不同油含量的油水两相溶液对近红外光的吸收和各向散射不同，光强会随油含量变化而变化，对近红外光信号进行综合分析，计算出水中的油含量。在整个检测过程中与检测样品无需任何接触，对管道内流体状态无任何影响，在流体的流动过程中简便快捷地实现水中油含量的在线检测，并且在高压力、高流速情况下仍能够保持高准确性；检测过程能够通过控制系统根据实际需要设定单点、连续、间歇等检测方式，设定后自动记录，无需人员值守。在每次检测前和检测后，根据检测的实际要求，能够随时开启所述擦洗装置进行检测管道1的清洗，以保障后续检测结果的准确度和可靠性。
实施例2
如图1及图2所示，本发明的一种水中微油含量的在线检测装置，其基本结构设置及应用同实施例1，具体地：为更好地提高水中微油的检测准确度和可靠性，近红外光产生装置2沿着检测管道1的径向设置；所述近红外光探测装置设置在检测管道1的径向截面上；在检测管道1内，沿着近红外光产生装置2出射光的轴线方向设置有一个半透半反镜；在检测管道1内，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，在参考光的轴线方向安装参考光探测器，所述参考光探测器还与所述控制系统相连接；在检测管道1内还设置有温度传感器。
在上述实施例中，为保障发光和检测效果，所述参考光探测器内设置有光电二极管，利用光电二极管进行参考光的探测，所述参考光探测器将探测信号发送给控制系统。优选地，检测管道1外周围设置有护套，所述参考光探测器设置在护套内。
应用本发明水中微油含量的在线检测装置进行检测时，基本应用方式同实施例1，具体地，通过温度传感器实时测量检测管道1内油水混合物流体的温度，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，利用参考光探测器探测参考光，监测近红外产生装置发射的光源强度，进而通过控制系统调节近红外光产生装置2的光源电流；在控制系统中，对接收到的各光信号进行处理，采用散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，结合参考光和流体温度参量对计算结果进行修正，即可得出流体中油质量含量。在上述检测过程中，优选地，通过对比参考光的光强来调节近红外光产生装置2，输出850nm或者940nm的近红外光；近红外光经过检测管道1，在流体中发生衰减后被近红外光探测装置接收。
实施例3
如图1及图2所示，本发明的一种水中微油含量的在线检测装置，其基本结构设置及应用同实施例2，为更好地提高水中微油的检测准确度和可靠性，所述近红外光探测装置有四组，分别为第一近红外光探测装置3、第二近红外光探测装置4、第三近红外光探测装置5、第四近红外光探测装置6，第一近红外光探测装置3与近红外光产生装置2之间呈45°分布，第二近红外光探测装置4与近红外光产生装置2之间呈90°分布，第三近红外光探测装置5与所述近红外光产生装置2之间呈135°分布，第四近红外光探测装置6与近红外光产生装置2之间呈180°分布；所述半透半反镜的镜面与轴线夹角为45°，所述轴线为近红外光产生装置2出射光的轴线；所述参考光探测器与轴线夹角为90°，所述轴线为近红外光产生装置2出射光的轴线。
应用本发明水中微油含量的在线检测装置进行检测时，基本应用方式同实施例2，具体地，第一近红外光探测装置3、第二近红外光探测装置4、第三近红外光探测装置5和第四近红外光探测装置6分别从45°、90°、135°和180°四个方向充分探测流体的近红外光的透射光信号，使检测的准确度得到有效提升；为使检测结果更加准确和可靠，在控制系统中，采用三路散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，其中，参考光、透射光、各向散射光数据均实时传送至控制系统进行处理，结合同一时刻的所测流体温度，计算得到完整的水中油含量；其中，所述三路散射光优选为与近红外光产生装置2的出射光分别呈45°、90°、135°的散射光。
应用实施例
将实施例3进行具体应用对本发明水中微油含量的在线实时检测装置及检测方法作进一步说明。为充分保障检测的精度和可靠性，也便于及时采取管控措施，本发明水中微油含量的在线检测方法对水中微油含量的检测范围优选为1000ppm以内。下面应用例的条件仅为示例说明，但本发明的应用不限于此。
检测条件为：检测管道1内的传输压强小于0.1MPa，检测管道1为石英管，其内径40mm，检测管道1壁厚5mm，检测管道1内部温度22℃，检测管道1内部无气体，全部为油水混合液相，设置近红外光产生装置2内发光二极管的电流为18mA，设置擦洗装置为手动式擦洗系统。检测过程中，对从纯水到含油1000ppm的22个样品进行了测量。测量完毕后，将测量结果n1～n4(见表2)带入分段函数，即得含油率，由于三路散射光随浓度增大均存在极大值，采用以下三个分段函数计算含油率：
(1)含油0～125ppm
y＝A0+A1·exp(n1·t1)+A2·exp(n2·t2)+A3·exp(n3·t3)+A4·exp(n4·t4)
(2)含油125～500ppm
y＝exp(B0+B1·n1+B2·n2+B3·n3+B4·n4)
(3)含油500～1000ppm
y＝exp(C0+C1·n1+C2·n2+C3·n3+C4·n4)
其中，y为含油率；n1～n4为所测透射、散射零点校正的信号值，其中，透射的信号为第四近红外光探测装置6对应的信号，即180°方向所探测的流体的近红外光的透射光信号，散射的信号是与近红外光产生装置2的出射光分别呈45°、90°、135°的散射光信号；A0～A4、t1～t4、B0～B4、C0～C4为与各分段函数对应的待定系数，如表1。
表1函数系数
名称 参数值 名称 参数值 名称 参数值 名称 参数值
A0 -992.0867834 t1 0.91391165 B0 7.413001235 C0 11.07790938
A1 7.701881011 t2 21.68894744 B1 -6.187302137 C1 0.988362368
A2 -2.55E-09 t3 0.350276257 B2 -1.111953284 C2 -3.329147744
A3 945.2477283 t4 15.10341351 B3 -1.268279431 C3 -2.06631735
A4 0.180493585 B4 1.146255136 C4 -2.092656883
表2盲样测试结果
从验证结果看出，在0～200ppm的低含油区，准确度优于1ppm。低于1ppm时，仪器最低分辨出0.5ppm，再低则降为0；这是由于配制样品过程中不可避免会引入空气中各种微粒，浓度难以达到0.5ppm以下；而0ppm的纯水是直接测量，无配制过程，因此不会受到空气中微粒影响。在200ppm～1000ppm的中高含油区，准确度介于1～4.5ppm。从验证结果分析可见，对于水中油含量检测，0～200ppm内含油率的精度优于1ppm，显著优于现有技术在线测量的精度。
本发明不限于上述实施方式，本领域技术人员所做出的对上述实施方式任何显而易见的改进或变更，都不会超出本发明的构思和所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种水中微油含量的在线检测装置，包括流体输送管道，其特征在于：还包括控制系统、与所述流体输送管道相连接的检测管道，在所述检测管道上设置有近红外光产生装置和近红外光探测装置，所述近红外光产生装置和近红外光探测装置分别与所述控制系统相连接。
2.根据权利要求1所述的水中微油含量的在线检测装置，其特征在于：所述近红外光产生装置沿着所述检测管道的径向设置；
所述近红外光探测装置设置在所述检测管道的径向截面上；
在所述检测管道内，沿着所述近红外光产生装置出射光的轴线方向设置有一个半透半反镜；
在所述检测管道内，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，在参考光的轴线方向安装参考光探测器，所述参考光探测器还与所述控制系统相连接；
在所述检测管道内还设置有温度传感器。
3.根据权利要求2所述的水中微油含量的在线检测装置，其特征在于：所述近红外光探测装置有四组，分别为第一近红外光探测装置、第二近红外光探测装置、第三近红外光探测装置、第四近红外光探测装置，所述第一近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈45°分布，所述第二近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈90°分布，所述第三近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈135°分布，所述第四近红外光探测装置与所述近红外光产生装置之间呈180°分布；
所述半透半反镜的镜面与轴线夹角为45°，所述轴线为所述近红外光产生装置出射光的轴线；
所述参考光探测器与轴线夹角为90°，所述轴线为所述近红外光产生装置出射光的轴线。
4.根据权利要求3所述的水中微油含量的在线检测装置，其特征在于：所述近红外光产生装置内设置有发光二极管，所述近红外光探测装置内设置有光电二极管，所述参考光探测器内设置有光电二极管。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的水中微油含量的在线检测装置，其特征在于：在所述检测管道上还设置有擦洗装置；
所述擦洗装置包括固定筒，在所述固定筒内设置有相连接的行程开关组件和步进电机、与所述步进电机相连接的清洗杆，所述清洗杆与所述检测管道通过密封组件密封，所述清洗杆的前端设置有环形刮擦组件，所述环形刮擦组件置于所述检测管道中间。
6.根据权利要求5中任一项所述的水中微油含量的在线检测装置，其特征在于：所述检测管道为石英管。
7.一种水中微油含量的在线检测方法，其特征在于：在控制系统的控制下，在检测管道内，通过近红外光产生装置向待测的流体发射近红外光，通过近红外光探测装置探测近红外光穿过流体后的光强，利用近红外光作为探测信号依据光强变化进行油含量检测。
8.根据权利要求7所述的水中微油含量检测方法，其特征在于，通过温度传感器实时检测在检测管道内的流体温度；沿着所述近红外光产生装置出射光的轴线方向设置有一个半透半反镜，以半透半反镜的镜面反射光作为参考光，通过参考光探测器探测参考光；采用散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，得出水中油含量。
9.根据权利要求8所述的水中微油含量检测方法，其特征在于，通过对比参考光的光强来调节近红外光产生装置，输出850nm或者940nm的近红外光。
10.根据权利要求8所述的水中微油含量检测方法，其特征在于，采用三路散射光和透射光标定水中油含量，再利用参考光及温度进行修正，从而得出完整的水中油含量结果；其中，所述三路散射光为分别与所述近红外光产生装置的出射光呈45°、90°、135°的散射光。
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