CN104008948B - 一种通用型离子源喷头 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型结构的通用型离子源喷头。它是将进液毛细管、进气管与高压导线都布置在喷头基体的尾部，其中，进液毛细管在中心，进气管在斜侧面，高压导线轴线与前述两者中心线所在平面垂直。进液毛细管在喷头基体尾部使用前、后卡套及螺头密封与固定，进气管在喷头基体尾部使用锥面螺头密封与固定，高压导线焊接在高压导头上并与基体导通。本发明既可以用作电喷雾通道喷头又可以用作样品引入通道喷头，结构紧凑体积小，主要应用于常温与高温电喷雾萃取电离源，尤其适用于小型直接质谱分析。

Description

一种通用型离子源喷头

技术领域

本发明涉及一种离子源喷头，主要应用于电喷雾萃取电离源，尤其适用于小型直接质谱分析。

背景技术

电喷雾萃取电离质谱分析技术（ExtractiveElectrosprayIonization-MassSpectrometry，EESI-MS）是在继承ESI和DESI技术的基础上发展起来的新型离子化技术，也是敞开式电离技术家族中的一员。由于无需对样品作复杂预处理即可获得待测物的相对分子质量和结构信息，EESI-MS技术近年来成为研究热点，现已广泛用于液体、气溶胶、固体表面、黏性样品等不同形态样品的分析，特别适用于实时在线连续监测液体样品。

电喷雾萃取电离（EESI）装置主要由用于产生初级离子的电喷雾通道和用于样品引入的样品通道组成，电喷雾通道和样品引入通道具有一定的间距和夹角，两个通道与质谱入口也具有一定的夹角和距离。在常压条件下，电喷雾通道产生的初级离子与样品通道出来的中性样品进行碰撞，发生萃取和电荷转移，随即产生的待测物离子在电场和真空的共同作用下被引入质谱仪，进行质量分析和检测。

然而目前市场上，还没有适用于EESI源的电喷雾通道喷头和样品引入通道喷头，现有的离子源喷头主要用于非EESI的质谱分析技术，一般体积较大，价格昂贵；而实验室里所用的电喷雾通道喷头和样品引入通道喷头往往是由不锈钢三通管接头拼装而成，结构受到限制，使用不方便，稳定性不高，综合性能不好，严重限制了EESI-MS技术的发展。

发明内容

为了克服现有离子源喷头体积较大、价格昂贵而不适用于EESI质谱分析，以及实验室拼装的离子源喷头使用不便、稳定性不高、综合性能差等不足，本发明特提供一种新型的通用型离子源喷头，该离子源喷头既可以用作电喷雾通道喷头又可以用作样品引入通道喷头，通用性强，而且体积小，使用方便，稳定性高，综合性能好，成本较低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种通用型离子源喷头，包括一喷头基体，其中：在基体上开设有一贯穿基体中心的贯通小孔，在所述基体的尾部，设置有与所述贯通小孔相通且同走向的串联锥度孔&螺纹孔，在所述锥度孔中设置有锥形卡套，所述卡套被旋设在螺纹孔中的毛细管螺头压紧；一毛细管，从所述毛细管螺头的中心孔、卡套的锥心孔，以及贯通小孔中穿过，首尾均露出一定长度；在所述基体的尾部，与所述贯通小孔倾斜一定角度的方向上，设置有一与所述贯通小孔相通的斜侧位通孔，所述斜侧位通孔也为串联的锥度孔&螺纹孔，一带有锥度的进气管螺头旋设在其中，一进气管，从所述进气管螺头的中心孔引入并通向所述贯通小孔；在所述基体的尾部，与所述贯通小孔、斜侧位通孔中心线所在平面垂直的方向上，设置有一水平螺纹孔，所述水平螺纹孔与所述贯通小孔不相通，在所述水平螺纹孔中旋设一高压螺头，一尾端焊接有高压导线的高压导头被所述高压螺头压设在水平螺纹孔中，所述高压导线从所述高压螺头的中心孔中伸出进行加高压。

用作电喷雾通道喷头时，所述毛细管中通入萃取溶剂。

用作样品引入通道喷头时，所述毛细管中通入样品溶液。

所述贯通小孔孔径比毛细管稍大。较佳地，所述贯通小孔直径取0.3mm，所述毛细管外径取0.18mm。

所述卡套分为前、后两锥形卡套，前卡套是一带有“V”形孔的空心锥套,“V”形孔前端连通一中心细孔，前卡套的前锥面贴合在基体的锥孔面上；后卡套是一个仅带有中心细孔的锥形套，后卡套的前锥面贴合在前卡套的后锥面上，后卡套的尾部为平端，贴合在毛细管螺头的下端。

所述斜侧位通孔前端锥度孔与所述贯通小孔相通，螺纹孔中旋设所述进气管螺头。

所述基体为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。

本发明的有益效果是：（1）本发明既可以用作电喷雾通道的喷头，也可以用作样品引入通道的喷头。当喷头的毛细管中通入萃取溶剂，进气管中通入高压氮气，高压导线连接高压时，则作为电喷雾通道喷头使用；当毛细管中通入样品溶液，进气管中通入高压氮气，高压导线悬空时，则作为样品引入通道喷头使用。因此通用性好，操作方便，也降低了使用成本。（2）该离子源喷头体积小，结构紧凑，主要外接部件（进气、进液与加高压的部件）都位于基体尾部，适用于EESI源，特别适用于小型直接质谱分析。（3）该离子源使用锥度型卡套或螺头密封，密封性好，连接稳固，当锥度零件材料为PEEK时，可以获得更好的密封性与稳定性，而且基体与各螺头的连接结构具有通用性，因此稳定性高，综合性能好，可获得较高的质谱分析信号强度。（4）该离子源喷头选材范围广，可高温工作，当使用金属材料时工作温度可达600℃。（5）由于主要构件结构不复杂，生产工艺难度不大，因而成本较低。

附图说明

图1是本发明的总体结构轴测图。

图2是本发明的俯视图。

图3是图2的A-A向剖视图，用以展示毛细管与进气管的结构关系。

图4是本发明的基体剖视图，用以展示基体的内部结构；

图5-1是前卡套主剖视图、俯视图及立体图；

图5-2是后卡套主剖视图、俯视图及立体图；

图6是图3的左视图，带有加高压部分的局部剖视图，用以展示高压螺头、高压导头和高压导线的结构关系。

图中，1—基体，2—毛细管螺头，3—进气管螺头，4—高压螺头，5—毛细管，6—进气管，7—高压导线，8—贯通小孔，9—串联的锥度孔&螺纹孔，10—前卡套，11—后卡套，12—串联的锥度孔&螺纹孔，13—高压导头,101—“V”形孔，102—中心细孔，103—前锥面，104—后锥面，111—中心细孔，112—前锥面，113—平端。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式，图中相同的结构和功能的器件已用相同的附图标记标出，附图只是用于帮助解释本发明，并不代表本发明范围的限制，同时，附图并未按比例画出。

如图1、2所示，从外观上看，本发明包括一离子源喷头基体1，进气、进液与加高压的部件都布置在基体的尾部，在基体1上互成角度地布设有三个空心螺头，分别为毛细管螺头2、进气管螺头3和高压螺头4，从三个螺头的中心孔处分别向基体内部引入毛细管5、进气管6和高压导线7。

从内部结构看，基体1是分别按如下方式引入毛细管5、进气管6和高压导线7的：首先，如图3、4所示，基体1上开设有一中心通孔，毛细管5从毛细管螺头2的中心孔引入到中心通孔中，并在基体两端部各露出一定长度，中心通孔在后端依次被前卡套10、后卡套11以及毛细管螺头2密封。具体讲，该中心通孔包括贯穿于基体中心的贯通小孔8，和在基体1的尾部设置的、与贯通小孔8相通的串联锥度孔&螺纹孔9（锥度孔和螺纹孔，意为一段为锥度孔另一段为螺纹孔），即锥度孔&螺纹孔9包容贯通小孔8。在锥度孔中，设有前、后两个锥形卡套10、11。前、后卡套10、11的结构如图5-1、图5-2所示，前卡套10是一带有“V”形孔101的空心锥套,“V”形孔101前端连通的是中心细孔102，装配时前卡套10的前锥面103贴合在基体1的锥孔面上；后卡套11是一个仅带有中心细孔111的锥形套，装配时后卡套11的前锥面112贴合在前卡套10的后锥面104上，后卡套11的尾部为平端113，它贴合在毛细管螺头2的下端。

毛细管螺头2从两卡套的上端拧设在螺纹孔中。毛细管5自上而下地从毛细管螺头2的中心孔、前后卡套10、11的锥心孔，以及贯通小孔8中穿过，在首尾端均露出一定的长度。当拧紧毛细管螺头2时，毛细管5在毛细管螺头2、前卡套10、后卡套11的多重作用下，被固定且被密封。毛细管5从毛细管螺头的中心孔中伸出进行进液。

其次，如图3、4所示，在基体尾部，与中心通孔倾斜一定角度的方向上，设置有一斜侧位通孔，斜侧位通孔与中心通孔相通，进气管6从进气管螺头3的中心孔引入到斜侧位通孔并通向基体的中心通孔。具体讲，斜侧位通孔也是由串联的锥度孔&螺纹孔（锥度孔和螺纹孔，意为一段为锥度孔另一段为螺纹孔）12组合而成，锥度孔前端与基体中心通孔相通；螺纹孔中拧设有进气管螺头3，进气管6从进气管螺头3的中心孔穿入，通向中心通孔。当拧紧进气管螺头3时，进气管6在进气管螺头3与基体1的斜侧位锥度孔的前端锥面作用下，被固定同时被密封。进气管6从进气管螺头3的中心孔中伸出进行进气。

再次，如图6所示，在基体尾部，与中心通孔、斜侧位通孔中心线所在平面垂直的方向上，设置有一水平螺纹孔，该水平螺纹孔与基体1的中心通孔不相通，高压螺头4拧设在其中，将水平螺纹孔密封。一尾端焊接有高压导线7的高压导头13，被高压螺头4压设在水平螺纹孔中，高压导线7从高压螺头4的中心孔中伸出，进行加高压。拧紧高压螺头4则高压导头13顶紧基体1，当高压导线7连接高压时，由于导通作用基体1上也加上了高压。

本发明既可以用作离子源电喷雾通道的喷头，也可以用作样品引入通道的喷头。当毛细管5中通入萃取溶剂，进气管6中通入高压氮气，高压导线7连接高压时，则在基体1的前端形成电喷雾，此时该离子源喷头作为电喷雾通道喷头使用。当毛细管5中通入样品溶液，进气管6中通入高压氮气，高压导线7悬空时，则在基体1的前端形成样品喷雾，此时作为样品引入通道喷头使用。

上述的基体1，较佳为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。贯通小孔8比毛细管5稍大一点，以容毛细管5穿过即可。例如，毛细管5外径取0.18mm，贯通小孔8直径取0.3mm。

上述的各部件所用材料可以更换，以适应离子源喷头常温工作或高温工作。如果将卡套与螺头换成现有的PEEK螺头，可以获得更好的密封性与稳定性，可工作于250℃以下。

值得说明的是，上述实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (12)

1.一种通用型离子源喷头，包括一喷头基体，其特征在于：在基体上开设有一贯穿基体中心的贯通小孔，在所述基体的尾部，设置有与所述贯通小孔相通且同走向的串联锥度孔和螺纹孔，在所述锥度孔中设置有锥形卡套，所述卡套被旋设在螺纹孔中的毛细管螺头压紧；一毛细管，从所述毛细管螺头的中心孔、卡套的锥心孔，以及贯通小孔中穿过，首尾均露出一定长度；

在所述基体的尾部，与所述贯通小孔倾斜一定角度的方向上，设置有一与所述贯通小孔相通的斜侧位通孔，所述斜侧位通孔为串联的锥度孔和螺纹孔，一带有锥度的进气管螺头旋设在其中，一进气管，从所述进气管螺头的中心孔引入并通向所述贯通小孔；

在所述基体的尾部，与所述贯通小孔、斜侧位通孔中心线所在平面垂直的方向上，设置有一水平螺纹孔，所述水平螺纹孔与所述贯通小孔不相通，在所述水平螺纹孔中旋设一高压螺头，一尾端焊接有高压导线的高压导头被所述高压螺头压设在水平螺纹孔中，所述高压导线从所述高压螺头的中心孔中伸出进行加高压。

2.根据权利要求1所述的通用型离子源喷头，其特征在于：用作离子源电喷雾通道喷头时，所述毛细管中通入萃取溶剂。

3.根据权利要求1所述的通用型离子源喷头，其特征在于：用作样品引入通道喷头时，所述毛细管中通入样品溶液。

4.根据权利要求1所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述贯通小孔孔径比毛细管稍大。

5.根据权利要求4所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述贯通小孔直径取0.3mm，所述毛细管外径取0.18mm。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述卡套分为前、后两锥形卡套，前卡套是一带有“V”形孔的空心锥套,“V”形孔前端连通一中心细孔，前卡套的前锥面贴合在基体的锥孔面上；后卡套是一个仅带有中心细孔的锥形套，后卡套的前锥面贴合在前卡套的后锥面上，后卡套的尾部为平端，贴合在毛细管螺头的下端。

7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述斜侧位通孔前端锥度孔与所述贯通小孔相通，螺纹孔中旋设所述进气管螺头。

8.根据权利要求6所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述斜侧位通孔前端锥度孔与所述贯通小孔相通，螺纹孔中旋设所述进气管螺头。

9.根据权利要求1或2或3或4或5所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述基体为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。

10.根据权利要求6所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述基体为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。

11.根据权利要求7所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述基体为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。

12.根据权利要求8所述的通用型离子源喷头，其特征在于：所述基体为一锥形结构，尾部粗大，头部具有锥尖。