CN104003836B - 一种间、对甲基苯乙烯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间、对甲基苯乙烯的生产方法，利用间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯的副产品间、对二乙苯脱氢液直接进行分馏，提取得到超过99％的高纯度间、对甲基苯乙烯产品，避免了传统的间、对甲乙苯的生产和脱氢两个环节，生产成本显著降低，产品收率显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基苯乙烯的生产方法，特别是一种间、对位甲基苯乙烯的生产方法。
背景技术
传统的间、对甲基苯乙烯的生产分两个单元，一是间、对甲乙苯的生产，二是间、对甲乙苯的脱氢。技术的关键在间、对甲乙苯的生产，间、对甲乙苯的脱氢技术比较成熟，与乙苯脱氢生产苯乙烯没什么区别。
间、对甲乙苯的生产主要有以下三种方式。
1、液相烷基化。美国Dow Chemical公司提出以乙烯对甲苯液相烷基化生产间、对甲乙苯的方法，以三氯化铝为催化剂，在常压、反应温度75～95℃和甲苯∶乙烯摩尔比为1.7～3条件下反应，烷基化产物组成为：未反应甲苯48％、对甲乙苯19％、间甲乙苯9％、邻甲乙苯2％、焦油1％。以甲苯计收率为96％，以乙烯计收率为97％。通过蒸馏烷基化反应液，回收甲苯，获得间、对甲乙苯产品，回收的甲苯与邻甲乙苯返回烷基化系统。
2、气相烷基化及对位定向气相烷基化。以未改性的HZSM-5沸石为催化剂，甲苯与乙烯在反应温度350℃下进行气相烷基化，获得烷基化反应液组分为：对甲乙苯23％、间甲乙苯53％、邻甲乙苯8％、高沸点馏分10％。
3、从重整碳九中分离间、对甲乙苯。重整碳九是重整装置的副产物，组分相对复杂，其中富含20％以上的间、对甲乙苯，采用蒸馏和吸附组合工艺，可以得到纯度较高的产品。由于要用到昂贵的氦气，生产成本不低。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种从副产中直接提取得到间、对甲基苯乙烯的生产方法，避开间、对甲乙苯的生产和脱氢环节，得到高纯度产品。
技术方案：一种间、对甲基苯乙烯的生产方法，包括以下步骤：
(1)以间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯的副产品间、对二乙苯脱氢液为原料，连续进入一号塔，理论塔板数45～55，控制顶温50～55℃、釜温77～82℃、塔内压力-0.0965～-0.0990MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为38～41％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，理论塔板数75～85，控制顶温59～64℃、釜温101～106℃、塔内压力-0.0920～-0.0975MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为67～71％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，理论塔板数75～85，控制顶温68～73℃、釜温103～107℃、塔内压力-0.0940～-0.0980MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶得到质量百分含量为大于99％的间、对甲基苯乙烯；
一号塔、二号塔、三号塔从塔顶加入酚类阻聚剂进行上述分馏过程，每塔加入量为进塔物料量的30PPM。
所述间、对二乙苯脱氢液的平均组成及质量百分含量为：苯0.21％，甲苯0.36％，乙苯0.33％，间二甲苯0.03％，对二甲苯0.05％，甲乙苯0.79％，异丁苯0.02％，苯乙烯1.62％，间二乙苯4.76％，对二乙苯2.08％，α-甲基苯乙烯0.17％，间、对甲基苯乙烯4.89％，间乙烯基乙苯21.00％，对乙烯基乙苯7.59％，间二乙烯基苯37.06％，对二乙烯基苯16.91％，萘0.99％。
具体的，所述酚类阻聚剂为4,6-二硝基邻仲丁基苯酚。
本发明的原理是：间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯时，副反应中的副产品间、对二乙苯脱氢液中仅含有质量百分含量为4～5％的间、对甲基苯乙烯，采取以上特殊的分馏方法，阻聚剂阻止热敏性的间、对甲基苯乙烯在分馏过程中的聚合，阻聚剂不参与反应也不会进入产品中，最终在重组分中作为燃料处理，从而得到高纯度的间、对甲基苯乙烯产品。涉及到的主要反应方程式有：
一、间二乙苯与热载体水蒸气反应，其中一个甲基反应生成了二氧化碳和氢气，间二乙苯变成间甲基乙苯：
二、对二乙苯与热载体水蒸气反应，其中一个甲基反应生成了二氧化碳和氢气，对二乙苯变成对甲基乙苯：
四、间甲基乙苯脱氢生成间甲基苯乙烯和氢气：
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是利用间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯的副产品间、对二乙苯脱氢液直接进行分馏，提取得到超过99％的高纯度间、对甲基苯乙烯产品，避免了传统的间、对甲乙苯的生产和脱氢两个环节，生产成本显著降低，产品收率显著提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：一种间、对甲基苯乙烯的生产方法，其以间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯的副产品间、对二乙苯脱氢液为原料，直接提取得到间、对甲基苯乙烯。
该原料中仅含有质量百分含量为4～5％的间、对甲基苯乙烯。经分析计算得，该原料的平均组成及质量百分含量为：苯0.21％，甲苯0.36％，乙苯0.33％，间二甲苯0.03％，对二甲苯0.05％，甲乙苯0.79％，异丁苯0.02％，苯乙烯1.62％，间二乙苯4.76％，对二乙苯2.08％，α-甲基苯乙烯0.17％，间、对甲基苯乙烯4.89％，间乙烯基乙苯21.00％，对乙烯基乙苯7.59％，间二乙烯基苯37.06％，对二乙烯基苯16.91％，萘0.99％。
生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.78％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温52.7℃、釜温78.6℃、塔内压力-0.0975MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.63％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.3℃、釜温104.5℃、塔内压力-0.0957MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为70.44％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温71.4℃、釜温105.7℃、塔内压力-0.0973MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.23％，收率为94.6％。
实施例2：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.91％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温52.4℃、釜温78.3℃、塔内压力-0.0977MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为40.02％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.1℃、釜温104.4℃、塔内压力-0.0953MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.87％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温71.6℃、釜温106.1℃、塔内压力-0.0974MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.31％，收率为94.4％。
实施例3：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.92％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温52.9℃、釜温79.1℃、塔内压力-0.0969MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.92％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.7℃、釜温104.7℃、塔内压力-0.0961MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.67％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温71.8℃、釜温105.3℃、塔内压力-0.0970MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.26％，收率为94.3％。
实施例4：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.87％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温50.5℃、釜温77.5℃、塔内压力-0.0981MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.87％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温59.8℃、釜温101.9℃、塔内压力-0.0970MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.53％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温69.4℃、釜温103.8℃、塔内压力-0.0971MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.19％，收率为94.2％。
实施例5：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.83％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温54.5℃、釜温81.5℃、塔内压力-0.0965MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.81％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温63.5℃、釜温105.5℃、塔内压力-0.0928MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.47％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温72.5℃、釜温106.5℃、塔内压力-0.0957MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.20％，收率为94.3％。
实施例6：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.97％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温52.1℃、釜温78.0℃、塔内压力-0.0975MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为40.07％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.3℃、釜温104.2℃、塔内压力-0.0955MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.79％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温72.1℃、釜温105.9℃、塔内压力-0.0976MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.28％，收率为94.5％。
实施例7：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.86％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温53.1℃、釜温79.2℃、塔内压力-0.0971MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.88％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.4℃、釜温104.3℃、塔内压力-0.0963MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.58％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温71.6℃、釜温105.4℃、塔内压力-0.0973MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.18％，收率为94.5％。
实施例8：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.90％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温51.5℃、釜温78.3℃、塔内压力-0.0979MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.79％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温60.7℃、釜温102.8℃、塔内压力-0.0972MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.47％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温69.8℃、釜温104.2℃、塔内压力-0.0979MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.22％，收率为94.4％。
实施例9：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.97％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温54.2℃、釜温80.1℃、塔内压力-0.0969MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.73％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温62.7℃、釜温104.58℃、塔内压力-0.0939MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.19％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温72.2℃、釜温106.1℃、塔内压力-0.0953MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.21％，收率为94.2％。
实施例10：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量5.04％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温53.2℃、釜温80.1℃、塔内压力-0.0981MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.41％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温63.1℃、釜温103.8℃、塔内压力-0.0948MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.57％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温71.9℃、釜温104.8℃、塔内压力-0.0959MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.20％，收率为94.3％。
实施例11：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.99％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温51.9℃、釜温80.4℃、塔内压力-0.0979MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.71％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温61.4℃、釜温102.3℃、塔内压力-0.0942MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.53％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温69.2℃、釜温104.5℃、塔内压力-0.0959MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.29％，收率为94.3％。
实施例12：与实施例1的区别在于，生产方法具体包括以下步骤：
(1)一号塔连续进含有质量百分含量4.94％间、对甲基苯乙烯的原料，塔顶连续加入质量为原料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数45～55，控制顶温51.9℃、釜温78.6℃、塔内压力-0.0981MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为39.82％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，二号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温60.2℃、釜温102.6℃、塔内压力-0.0931MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为69.39％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，三号塔中加入质量为进塔物料量30PPM的阻聚剂4,6-二硝基邻仲丁基苯酚，理论塔板数75～85，控制顶温69.3℃、釜温103.9℃、塔内压力-0.0953MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶即得产品间、对甲基苯乙烯，其质量百分含量为99.26％，收率为94.5％。
Claims (2)
1.一种间、对甲基苯乙烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以间、对二乙苯脱氢生产二乙烯苯的副产品间、对二乙苯脱氢液为原料，连续进入一号塔，理论塔板数45～55，控制顶温50～55℃、釜温77～82℃、塔内压力-0.0965～-0.0990MPa，塔顶出沸点低于170℃的轻组分，其中间、对甲基苯乙烯质量百分含量为38～41％；
(2)将一号塔塔顶料连续进入二号塔，理论塔板数75～85，控制顶温59～64℃、釜温101～106℃、塔内压力-0.0920～-0.0975MPa，塔顶出沸点低于171.8℃的轻组分，塔底得到质量百分含量为67～71％的间、对甲基苯乙烯；
(3)将二号塔塔底料连续进入三号塔，理论塔板数75～85，控制顶温68～73℃、釜温103～107℃、塔内压力-0.0940～-0.0980MPa，塔底出沸点高于173.8℃的重组分，塔顶得到质量百分含量为大于99％的间、对甲基苯乙烯；
一号塔、二号塔、三号塔从塔顶加入酚类阻聚剂进行上述分馏过程，每塔加入量为进塔物料量的30PPM；
所述间、对二乙苯脱氢液的平均组成及质量百分含量为：苯0.21％，甲苯0.36％，乙苯0.33％，间二甲苯0.03％，对二甲苯0.05％，甲乙苯0.79％，异丁苯0.02％，苯乙烯1.62％，间二乙苯4.76％，对二乙苯2.08％，α-甲基苯乙烯0.17％，间、对甲基苯乙烯4.89％，间乙烯基乙苯21.00％，对乙烯基乙苯7.59％，间二乙烯基苯37.06％，对二乙烯基苯16.91％，萘0.99％。
2.根据权利要求1所述的一种间、对甲基苯乙烯的生产方法，其特征在于：所述酚类阻聚剂为4,6-二硝基邻仲丁基苯酚。
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