CN103999852A - 一种20％s-烯虫酯微囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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李海燕
王加高
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Abstract

一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂及其制备方法。本发明提供一种能够大规模野外施用的，从源头消灭蚊蚴虫的农药产品，该产品有效成分S-烯虫酯，为长链不饱和脂肪酸酯结构，作为保蚴激素，它干扰害虫的生长周期，使之不能成功羽化，从而达到灭虫目的。产品无毒，绿色，环保，对靶标害虫活性高，使用浓度在ppb级别(1ppm=1000ppb),大规模野外撒播，从源头控制蚊口密度，阻止蚊媒传播流行病的爆发。

Description

一种20%S-烯虫酯微囊悬浮剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及农药领域，特别是涉及一种一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
    蚊子是传播致死疾病，如乙脑，登革热，疟疾,西尼罗合疟疾等的罪魁祸首，目前市场上用于杀灭蚊子的药物繁多，这些产品为传统硫、磷、苯环、杂环农药，总会带有毒性，产品使用浓度在ppm(百万分之一)级别，大量使用导致环境污染，人畜中毒，药物对靶标害虫的抗性大幅增加。另外，这些产品的使用仅局限在有限建筑空间内。
发明内容
本发明提供一种能够大规模野外施用的，从源头消灭蚊蚴虫的农药产品，该产品有效成分S-烯虫酯，为长链不饱和脂肪酸酯结构，作为保蚴激素，它干扰害虫的生长周期，使之不能成功羽化，从而达到灭虫目的。产品无毒，绿色，环保，对靶标害虫活性高，使用浓度在ppb级别(1ppm=1000ppb),大规模野外撒播，从源头控制蚊口密度，阻止蚊媒传播流行病的爆发。
    一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，按照质量百分比计，由以下组分组成：
S-烯虫酯    20％
包囊剂      10％
黏合剂      1％
中和剂      10％
抗氧化剂    0.1%
增稠剂      0.1％
去离子水    余量
   其中，包囊剂由油溶性单体与水溶性单体聚合而成。油溶性单体为多元酰氯、磺酰氯、异氰酸酯中的至少一种；水溶性单体为二元胺、二元醇、二元酚、多元胺、多元醇、多元酚中的至少一种。
    黏合剂为天然高分子材料、半合成高分子材料、合成高分子材料中的至少一种。其中高分子材料为明胶、阿拉伯胶、淀粉中的至少一种；半合成高分子材料为改性明胶、改性阿拉伯胶、改性淀粉中的至少一种；合成高分子材料为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乳酸、聚膦腈、多聚原酸酯、多聚磷酸酯、假性多聚氨基酸中的至少一种。
    中和剂为有机酸或无机碱。无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、 碳酸钾中的至少一种；有机酸为甲酸、乙酸中的至少一种。
    抗氧化剂为2,6～二叔丁基甲基苯酚；增稠剂为黄原胶。
    一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂的制备方法，由以下几个步骤组成：
1）1号混合物的制备：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；在反应装置中加入去离子水，开启高剪切反应系统；缓慢加入黏合剂，升温至40℃，使其溶解于去离子水中，保温30分钟，得到1号混合物；
2）2号混合物的制备：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；向装置中加入S-烯虫酯原液，再加入抗氧化剂，然后升温到50℃，向装置中投入油溶性包囊剂，50-70℃保温反应1小时，得到2号混合物；
3）3号混合物的制备：
    检查反应装置是否处于洁净干燥的待用状态，向装置中加入去离子水，开启搅拌；搅拌速度在50～100rpm/min下加入水溶性包囊剂，搅拌，得到3号混合物；
4）复配：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；检查高剪切反应装置，保证温度处于40℃，开启搅拌，加入1号混合物；温度保持在40℃下，将2号混合物全部转移到反应装置中；在高剪切乳化机搅拌2.5分钟达到时间后，将3号混合物转移到反应装置中；用中和剂调节PH值, 在11～12之间；加入增稠剂；保温搅拌1小时, 控制温度在50℃；将反应物降温至20℃，用中和剂调PH至6～7；搅拌速度在50～100rpm/min下均匀10min，得到成品。
    成品需检测含量，游离含量，倾倒性，热贮稳定性，低温稳定性等指标，符合指标的产品才算合格。同时，需要按照国标《卫生用杀虫剂现场药效测定与评价 杀蚊蚴剂》进行蚊蚴羽化率控制试验，控制率>90%为合格。
    本产品用于大规模的野外蚊蚴控制，产品稀释成一定浓度，播撒于居民生活区、企事业单位、政府机关，部队营区室外各种积水处。城市的各种植物中，如：山林、草坪、公园、广场、绿化带、花卉、高尔夫球场。城市水体，如：饮用水体、小湖/小河、小池塘、草塘、沟渠、各类水池。各类静止积水区： 废旧轮胎/破水缸/盆景等积水处；景观池；阴沟、下水道、积肥坑；消防池、雨水井、沼气池；垃圾处理场；建筑工地积水处。沼泽、湿地、 水稻田、牧场、林中水面或草场。
具体实施例
实施例1
20％S-烯虫酯微囊悬浮剂的合成
 1）号混合物的制备：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态。
    a. 在反应装置中加入去离子水113g，开启高剪切反应系统；
    b. 缓慢加入聚乙烯醇6g；
    c. 升温至40℃，使聚乙烯醇溶解于水中，保温30分钟。
2）号混合物的制备:
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态。
    a. 向装置中加入S-烯虫酯原液126g（含量95％）
    b. 再加入2, 6-二叔丁基甲基苯酚0.6g，然后升温到50℃；
    c. 向装置中投入50g的对苯二甲酰氯
    d. 50-70℃保温反应1小时，得到2号混合物。
3）号混合物的制备:
    检查反应装置是否处于洁净干燥的待用状态。
    a. 向装置中加入去离子水113g，开启搅拌；
    b. 搅拌下加入现配的50%的氢氧化钠溶液50g；
    c. 再加入去离子水120.8g和已二胺10g，搅拌。
 4）复配:
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态。
    a. 检查高剪切反应装置，保证温度处于40℃，开启搅拌，加入1号混合物；
    b. 温度保持在40℃下，将2号混合物全部转移到反应装置中；
    c. 在高剪切乳化机搅拌2.5分钟达到时间后，将3号混合物转移到反应装置中；
    d. 用氢氧化钠溶液调节PH值, 在11-12之间；
    e. 加入黄原胶0.6g；
    f. 保温搅拌1小时, 控制温度在50℃；
    g. 将反应物降温至20℃，用10ml冰醋酸调PH至6.4；
    h. 搅拌1h，得到成品600g
    成品检测各项指标均达标，合格。经蚊蚴羽化率控制实验测试，有效率达100％。
 
实施例2
    包囊剂选用乙二胺10g，磺酰氯50g，其它参数与实施例1相同，步骤同实施例1，制备得到600g成品，成品检测各项指标均达标，合格。经蚊蚴羽化率控制实验测试，有效率达100％。
实施例3
    包囊剂选用乙二胺10g，磺酰氯50g，黏合剂选用聚乙烯吡咯烷酮6g，其它参数与实施例1相同，步骤与实施例1相同，制备得到600g成品，成品检测各项指标均达标，合格。经蚊蚴羽化率控制实验测试，有效率达98％。
实施例4
中和剂选用碳酸钠50g，甲酸10g，其它参数与实施例1相同，步骤与实施例1相同，制备得到600g成品，成品检测各项指标均达标，合格。经蚊蚴羽化率控制实验测试，有效率达99％。 

Claims (8)

1.一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：按照质量百分比计，由以下组分组成：
S-烯虫酯    20％
包囊剂      10％
黏合剂      1％
中和剂      10％
抗氧化剂    0.1%
增稠剂      0.1％
去离子水    余量
根据权利要求1所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂法，其特征在于：所述的包囊剂由油溶性单体与水溶性单体聚合而成。
2.根据权利要求2所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的油溶性单体为多元酰氯、磺酰氯、异氰酸酯中的至少一种；所述的水溶性单体为二元胺、二元醇、二元酚、多元胺、多元醇、多元酚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的黏合剂为天然高分子材料、半合成高分子材料、合成高分子材料中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的高分子材料为明胶、阿拉伯胶、淀粉中的至少一种；所述的半合成高分子材料为改性明胶、改性阿拉伯胶、改性淀粉中的至少一种；所述的合成高分子材料为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乳酸、聚膦腈、多聚原酸酯、多聚磷酸酯、假性多聚氨基酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的中和剂为有机酸或无机碱。
6.根据权利要求5所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、 碳酸钾中的至少一种；所述的有机酸为甲酸、乙酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为2,6～二叔丁基甲基苯酚；增稠剂为黄原胶。
8.一种20％S-烯虫酯微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：由以下几个步骤组成：
1）1号混合物的制备：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；在反应装置中加入去离子水，开启高剪切反应系统；缓慢加入黏合剂，升温至40℃，使其溶解于去离子水中，保温30分钟，得到1号混合物；
2）2号混合物的制备：
    检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；向装置中加入S-烯虫酯原液，再加入抗氧化剂，然后升温到50℃，向装置中投入油溶性包囊剂，50-70℃保温反应1小时，得到2号混合物；
3）3号混合物的制备：
    检查反应装置是否处于洁净干燥的待用状态，向装置中加入去离子水，开启搅拌；搅拌速度在50～100rpm/min下加入水溶性包囊剂，搅拌，得到3号混合物；
4）复配：
检查高剪切反应装置是否处于洁净干燥的状态；检查高剪切反应装置，保证温度处于40℃，开启搅拌，加入1号混合物；温度保持在40℃下，将2号混合物全部转移到反应装置中；在高剪切乳化机搅拌2.5分钟达到时间后，将3号混合物转移到反应装置中；用中和剂调节PH值在11～12之间；加入增稠剂；保温搅拌1小时, 控制温度在50℃；将反应物降温至20℃，用中和剂调PH至6～7；搅拌速度在50～100rpm/min下均匀10min，得到成品。
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