CN103993190A - 一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料加工领域，特别涉及一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法。包括如下步骤：将石墨粉和海绵钛粉进行预处理；将工业纯铝加热至完全熔化获得铝熔体后，将海绵钛粉和石墨粉用铝箔包好并压入铝熔体中保温、搅拌；加入预处理过的纯锶、精炼后扒渣；进行电磁搅拌获得铝钛碳锶细化剂。本发明的提供的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，解决了制备过程中氟化物污染及铝钛碳锶中各相分布不均、尺寸较大的问题；制备方法简单，且成本低，能耗小。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域，特别涉及一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法。
背景技术
铝硅合金以其优异的铸造性能广泛应用于航空航天和汽车工业中，然而未经细化和变质的铝硅合金中α-Al晶粒粗大、共晶硅呈针片状，大大降低了其力学性能。在铝硅合金中添加晶粒细化剂和变质剂是提高其性能最有效的方法。通常的生产工艺中，铝硅合金的细化和变质是分别进行的，这样不仅导致熔炼工艺复杂，而且由于处理时间过长不免造成细化或变质效果的衰退。目前国内制备出了Al-Ti-B-Sr中间合金，将细化和变质合为一体，但是由于B、Sr的同时加入，会生成BSr6中毒导致细化效果衰退。
然而Al-Ti-C-Sr细化剂可以克服这一缺点，且对铝硅合金具有良好的细化和变质效果。目前制备Al-Ti-C-Sr细化剂的方法为：熔铸-原位反应法，即在铝合金熔体中加入氟钛酸钾、石墨粉和纯锶，使其在熔体中发生化学反应，待反应一段时间后浇铸。但是此种方法一方面不能对析出相进行有效控制，导致制备出的Al-Ti-C-Sr中各相分布不均，且尺寸较大，对其细化效果影响严重；另一方面采用氟钛酸钾作为原料会产生氟化物气体污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，克服了现有铝钛碳锶细化剂制备方法存在的不足，解决了制备过程中氟化物污染及铝钛碳锶中各相分布不均、尺寸较大的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，包括如下步骤：
1）将石墨粉和海绵钛粉进行预处理：石墨粉在800～900℃下预热30～45 min，海绵钛粉在150～250℃下预热10～40 min；
2）将工业纯铝加热至完全熔化获得铝熔体后继续升温至920～980℃，将混合均匀的预处理过的海绵钛粉和石墨粉用铝箔包好并压入铝熔体中保温60～90 min，保温期间每隔10～15 min搅拌一次；
3）降温至800～850℃，加入预处理过的纯锶并保温10～15 min，用氩气精炼后扒渣；
4）降温到780～820℃，将精炼扒渣后的熔体加入电磁搅拌器中，调节搅拌器线圈电流为100～150 A，搅拌 10～15 min获得铝钛碳锶细化剂；
其中，以占目标细化剂总质量计，以下各物质的质量百分比为：石墨粉1.5～2.5%，海绵钛粉2.5～6.25%，工业纯铝92.0～97.0%，纯锶12～20%。
本发明所述目标细化剂即以本发明方法最终制得的铝钛碳锶细化剂，由于在熔炼过程中原料会有所损耗、吸收率达不到100%，所以石墨粉、海绵钛粉、纯锶及铝的原料加入的质量要大于最终制得的铝钛碳锶细化剂（即目标细化剂）的质量。
优选的，原料石墨粉平均粒径为60～88μm，海绵钛粉平均粒径为150～250μm。
优选的，步骤2）中，可将纯铝置于石墨坩埚中于电阻炉中加热。
更优选的，先将石墨坩埚置于电阻炉中，升温到500℃后将工业纯铝放入坩埚中，调节炉温至720～740℃待纯铝完全熔化获得铝熔体。
步骤2）中，搅拌可采用人工搅拌。搅拌是为了让物料翻动，混合均匀，故搅拌时间和搅拌速度并无严格要求。
优选的，步骤3）中，纯锶的预处理过程如下：使用前从保存介质中取出并清洗干净，用铝箔包好后150～250℃预热3～5 min。保存介质如煤油、液体石蜡等；清洗时可采用丙酮等。
优选的，步骤4）中，在电磁搅拌过程中自然冷却直至凝固获得铝钛碳锶细化剂。
所述铝钛碳锶细化剂中各元素的质量百分含量为：Ti：2～5%，C：0.3～0.5%，Sr：5～10%，其余为Al；钛碳比大于5:1且小于25:1,钛锶比大于1:4且小于3:4。
本发明原料采用粒径尺寸较大的海绵钛粉（平均粒径为150～250μm）和石墨粉（平均粒径为60～88μm）,一方面避免了使用价格较高的超细钛粉和石墨粉，在一定程度上降低了生产成本；另一方面用海绵钛粉代替氟钛酸钾避免了氟化物气体的产生，避免了环境污染。此外原料Sr采用纯Sr，成本低、工艺简单。
本发明增加了电磁搅拌，且通过改变电磁搅拌中电流大小及加载时间，从而对铝钛碳锶细化剂中各相形貌、尺寸进行有效控制，制备出高性能铝钛碳锶细化剂。
本发明在电磁搅拌过程中合金熔体采用的是边搅拌边冷却的方式，因此不需要再对熔体进行加热保温等，节省了资源。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明的提供的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，解决了制备过程中氟化物污染及铝钛碳锶中各相分布不均、尺寸较大的问题；制备方法简单，且成本低，能耗小。
附图说明
图1为实施例1获得产品的显微组织形貌：
图2为图1的放大图；
图3为实施例1中步骤4）不进行电磁搅拌获得产品的显微组织形貌；
图4为图3的放大图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
以制备1000g铝钛碳锶细化剂（Al-2Ti-0.3C-5Sr）计量原料的加入量。
方法步骤如下：
1）将15g平均粒径为88μm的石墨粉在 800℃下预热30min，将25g平均粒径为150um海绵钛粉在150℃下预热20min；
2）先将石墨坩埚置于电阻炉中，升温到500℃后将920g工业纯铝放入坩埚中，电阻炉中720℃熔化工业纯铝，待纯铝完全熔化获得铝熔体后加热至920℃，将预处理过的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好加入到铝熔体中并保温60min，期间每隔10min人工搅拌一次；
3）将120g纯锶在加入铝熔体前的几分钟内从煤油中取出，然后用丙酮清洗干净，用铝箔包紧放入干燥箱150℃预热3min；铝熔体降温到800℃，加入预处理过的纯锶并保温10 min，用氩气精炼后扒渣；
4）降温到780℃，将熔体随坩埚放入电磁搅拌器中进行搅拌，电流加载强度为100 A，加载时间10 min，即得到Al-2Ti-0.3C-5Sr细化剂。
获得产品的SEM图（显微组织照片）如图1和2所示，图2是图1的放大图；
将步骤4）中仅仅降温到780℃，将熔体随坩埚一起冷却获得细化剂，其SEM图(显微组织照片)见图3和4，图4是图3的放大图。
由图1-4可见，未经搅拌的Al-Ti-C-Sr细化剂中，Al-Ti-Sr相、TiAl3相呈板条状，尺寸较大，约为50*100 um左右，TiC颗粒有团聚现象；经电磁搅拌之后的Al-Ti-C-Sr细化剂中Al-Ti-Sr呈现大小均匀的块状，尺寸约为30*30 um左右，TiC颗粒均匀分布在铝基体和Al-Ti-Sr相表面。
实施例2
以制备1000g铝钛碳锶细化剂（Al-5Ti-0.5C-10Sr）计量原料的加入量。
1）将25g平均粒径为88μm的石墨粉在 900℃下预热45min，将62.5g平均粒径为250um的海绵钛粉在250℃下预热40min；
2）先将石墨坩埚置于电阻炉中，升温到500℃后将970g工业纯铝放入坩埚中，电阻炉中740℃熔化工业纯铝，待纯铝完全熔化获得铝熔体后加热至980℃，将预处理过的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好加入到铝熔体中并保温90min，期间每隔15min人工搅拌一次；
3）将200g纯锶加入铝熔体前的几分钟内从煤油中取出，然后用丙酮清洗干净，用铝箔包紧放入干燥箱250℃预热5min；降温到850℃，加入预处理过的纯锶并保温15 min，用氩气精炼后扒渣；
4）降温到820℃，将熔体随坩埚放入电磁搅拌器中进行搅拌，电流加载强度为150 A，加载时间15 min，即得到Al-5Ti-0.5C-10Sr细化剂。
实施例3
以制备1000g铝钛碳锶细化剂（Al-4Ti-0.4C-7Sr）计量原料的加入量。
1）将20g平均粒径为75μm的石墨粉在 850℃下预热40min，将50g平均粒度为200um的海绵钛粉在200℃下预热30min；
2）先将石墨坩埚置于电阻炉中，升温到500℃后将930g工业纯铝放入坩埚中，电阻炉中740℃熔化工业纯铝，待纯铝完全熔化获得铝熔体后加热至950℃，将预处理过的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好加入到铝熔体中并保温75min，期间每隔12min人工搅拌一次；
3）将140g纯锶在加入熔体前的几分钟内从煤油中取出，然后用丙酮清洗干净，用铝箔包紧放入干燥箱200℃预热4min；熔体降温到820℃，加入预处理过的纯锶并保温12 min，用氩气精炼后扒渣；
4）降温到800℃，将熔体和坩埚放入电磁搅拌器中进行搅拌，电流加载强度为130 A，加载时间12 min，即得到Al-4Ti-0.4C-7Sr细化剂。
上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将石墨粉和海绵钛粉进行预处理：石墨粉在800～900℃下预热30～45 min，海绵钛粉在150～250℃下预热10～40min；
2）将工业纯铝加热至完全熔化获得铝熔体后继续升温至920～980℃，将混合均匀的预处理过的海绵钛粉和石墨粉用铝箔包好并压入铝熔体中保温60～90 min，保温期间每隔10～15 min搅拌一次；
3）降温至800～850℃，加入预处理过的纯锶并保温10～15 min，用氩气精炼后扒渣；
4）降温到780～820℃，将精炼扒渣后的熔体加入电磁搅拌器中，调节搅拌器线圈电流为100～150 A，搅拌 10～15 min获得铝钛碳锶细化剂；
其中，以占目标细化剂总质量计，以下各物质的质量百分比为：石墨粉1.5～2.5%，海绵钛粉2.5～6.25%，工业纯铝92.0～97.0%，纯锶12～20%。
2.如权利要求1所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，步骤4）中，在电磁搅拌过程中自然冷却直至凝固获得铝钛碳锶细化剂。
3.如权利要求1所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，步骤2）中，先将石墨坩埚置于电阻炉中，升温到500℃后将工业纯铝放入坩埚中，调节炉温至720～740℃待纯铝完全熔化获得铝熔体。
4.如权利要求1所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，纯锶的预处理过程如下：使用前从保存介质中取出并清洗干净，用铝箔包好后150～250℃预热3～5 min。
5.如权利要求1所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，石墨粉平均粒径为60～88μm，海绵钛粉平均粒径为150～250μm。
6.如权利要求1-5任一所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，所述铝钛碳锶细化剂中各元素的质量百分含量为：Ti：2～5%，C：0.3～0.5%，Sr：5～10%，其余为Al；钛碳比大于5:1且小于25:1,钛锶比大于1:4且小于3:4。
7.如权利要求6所述的电磁搅拌制备铝钛碳锶细化剂的方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌为人工搅拌。
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| CN108384972A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-08-10 | 河北四通新型金属材料股份有限公司 | 一种联合细化变质剂的制造方法 |
| CN108384972B (zh) * | 2018-03-01 | 2021-02-09 | 河北四通新型金属材料股份有限公司 | 一种联合细化变质剂的制造方法 |
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| CN103993190B (zh) | 2016-03-02 |
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