CN103983493B - 一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置 - Google Patents
一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置，上层阶梯顶部保温层有孔，孔内放置样品桶；下层阶梯内放样品输送泵，样品输送泵上的进样阀门连通原油桶和塑料输送管，混样阀门连通样品桶与塑料输送管；塑料输送管连接出样龙头和调节阀门，调节阀门通过样品输送管路与样品桶内的二级分配系统相连；密封盖通过螺栓和橡胶圈密封于顶部保温层上，密封盖上开设一个孔，氮气瓶的气体管路通过此孔将气体进入到样品桶内部；样品桶内有盘旋设置的热交换铜管，热交换铜管与外部的恒温水浴装置相连。本发明装置整体结构紧凑，效率高，节省人力物力，适用于液体石油及石油产品能力验证样品制备，有效提高了样品制备的灵活性和操控性。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置及使用方法，属于石油及石油产品分析领域。
背景技术
实验室能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力，中国合格评定国家认可委员会(CNAS)根据国际实验室认可合作组织(ILAC)、亚太实验室认可合作组织(APLAC)相关要求制定了能力验证政策和要求，组织开展能力验证活动并参加国际能力验证计划。能力验证提供者是实验室按照CNAS-CL03《能力验证计划提供者认可准则》建立了质量保证体系，通过了能力验证提供者体系评审，可受中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的委托或在其认可范围内运作能力验证计划的实验室或机构。
在能力验证计划的组织实施过程中，能力验证样品的制备是整个计划实施的关键环节，关系到整个能力验证组织实施的成败，CNAS-GL03《能力验证证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品的均匀性也提出了严格的要求，在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品间或样品本身的变异性，对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常记性均匀性检验。
石油及石油产品能力验证计划由于其样品的特殊性，制备都比较困难：如原油、石脑油、汽油、柴油等样品，由于其挥发性很强，对环境的温度、风向等条件要求较高，需在低温、避光、冷却性能佳、具有一定压力的密闭容器中完成样品的混匀和灌装，从而避免样品的挥发和某些成分的分解；如燃料油、润滑油等粘度较大的样品，需对样品进行加热来降低其粘度，从而降低搅拌混匀的劳动强度，保证样品的均匀性和灌装效率；而变压器油、导热油等具有不同的特性，在样品的制备时需要加以注意，以保证样品的均匀性。目前上述油品样品的制备通常是将接近60升样品倒入一开口大塑料或铁桶中，一边不停人工搅拌，一边灌装，曾有多次灌装完毕后，均匀性检查不通过的现象出现，造成巨大的人力资源和样品容器的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一台具有加热、冷却、加压、混匀功能的液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置及使用方法，该装置采取全密封、保压控制、加热、冷却等技术条件，在高压泵送、管道输送和二级分配系统的综合作用下实现样品均化，可满足液体、半固体、高粘度、高挥发等石油及石油产品样品制备需求，保证样品的均匀性和样品制备效率；大大提高了样品制备效率，减少了对人力的需求。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置，包括一个阶梯型支撑架，阶梯型支撑架的上层阶梯四周和顶部焊接有保温层，下层阶梯内部放置样品输送泵；其特征在于，顶部保温层开有一个正八边形的孔，孔内放置样品桶；所述的样品输送泵上有一个三通管，分别与进样阀门、混样阀门和塑料输送管相连，进样阀门联通外部原油桶和塑料输送管，混样阀门联通样品桶与塑料输送管；所述的塑料输送管依次与出样龙头和调节阀门相通，调节阀门通过样品输送管路与位于样品桶内的二级分配系统相连；所述的二级分配系统包括一个二级样品桶，二级样品桶四周设有多个旋流式管路，样品流进二级样品桶后经旋流式管路流进样品桶内；所述的旋流式管路与样品桶壁呈45度角，二级样品桶的桶盖通过螺母固定于二级样品桶上。
上述的制备装置还包括一个正八边形的密封盖，密封盖通过螺栓和橡胶圈密封于顶部保温层上，密封盖上开设一个孔，孔外部焊接气体管路卡扣，氮气瓶的气体管路末端通过气体管路卡扣与样品桶相通；气体进入到样品桶内部保持桶内压力稳定，防止低沸点类样品组分的挥发，造成样品不均匀；密封设置同时配设压力装置，保证了样品置备期间的稳定性和一致性。
上述的制备装置还包括位于样品桶内、盘旋设置的热交换铜管，热交换铜管与外部的恒温水浴装置相连，恒温水浴的加热方式可以保证样品在制备期间温度的一致性。
进一步的，所述的样品桶形状为正八角形单向直柱体，样品桶的形状和大小与保温层上的孔相同，样品桶底部为尖头型，倾斜角度为100度。
进一步的，所述样品桶底部尖头的末端具有孔洞，孔洞下方焊接连接管，连接管通过塑料管连接到样品输送泵的三通管上，再通过三通管与混样阀门相通，混样阀门另一端与塑料输送管相连。
进一步的，所述的上层阶梯的底层焊接一层托板，托板的厚度为3mm；托板上开设一个正八边形的孔，孔的大小、形状与保温层开设的孔相同。
进一步的，所述的下层阶梯的正前方设置可拆卸活动板，其余三边和顶部焊接密封板，底部焊接厚度为3mm的底板，样品输送泵放置于底板上，顶部的密封板上开设一个供塑料输送管穿过的孔洞。
进一步的，所述的出样龙头和调节阀门位于上层阶梯和下层阶梯的外部。
本发明制备装置，样品输送泵的三通管分别与进样阀门、混样阀门和塑料输送管相连当进样阀门打开、混样阀门关闭时，样品被泵输送至样品桶内；当样品桶加满后关闭进样阀门，打开混样阀门，样品桶内的样品通过混样阀门流出，样品在泵压的作用下再次由二级分配系统的旋流式管子流出，这样就形成了一次循环过程；旋流式管子与样品桶壁呈45度角，在泵压的作用下与样品桶壁碰撞，造成水平方向上样品的均匀混合，同时样品向下流动，造成垂直方向上的混匀，从而在三维体系中实现样品的混匀。当上述样品达到一定混匀程度后，通过调动调节阀门和出样龙头就可以接出混合均匀的样品了。
本发明还提供一种使用上述装置的方法，包括如下步骤：
(1)、对装置进行测试前的检查，确保设备各部分、系统连接符合测试需求：向样品桶内加入水，无泄漏；对装置送电，装置运行正常、样品运行系统运行良好、流量正常；将密封盖就位，螺栓紧固，连接氮气瓶的气体管路，开启氮气瓶减压阀，依次加入0.1、0.5、0.8、1.0atm压力，设备无明显漏气，设备气密性良好，达到设计要求。
(2)、对样品进行温度测试：
A、对样品加热测试：向样品桶中加入50升水，水温为20℃，将热交换铜管与已达设定温度60℃恒温水浴相连，启动样品输送泵，水温在30min内恒定在60℃，精度为1℃；
B、对样品冷却测试：向将样品桶中加入50升水，水温20℃，将热交换铜管与已达设定温度5℃恒温水浴，启动样品输送泵，水温在25min内恒定在5℃，精度为1℃；
对样品温度控制范围为5-60℃，精度为±2℃，是考虑到对初馏点较低的样品可实现降温，以降低样品的蒸气压和挥发性，对高粘度的样品进行加热，以减小其粘度，提高样品的流动性，提高工作效率。
(3)、对样品混匀：
A、向样品桶中加入50升水，水温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后将2升乙醇导入样品桶中，乙醇温度为20℃，自倒入乙醇起计时，每隔3min从出样龙头灌装300ml样品，对样品进行15℃密度检测；
B、向样品桶中加入50升原油a，油温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后加入3升另一种原油b，油温为20℃，在此油达到初馏点后导入样品桶中，自倒入第二种原油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行15℃密度检测。
C、向样品桶中加入50升石油产品c等，油温为20℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min，自导入石油产品c起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行某项指标检测。
本发明置整体结构紧凑，效率高，节省人力物力，适用液体石油及石油产品能力验证样品制备，测定方法和装置有效提高了样品制备的灵活性和操控性。
附图说明
图1：本发明液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置整体结构剖视图；
图2：本发明制备装置外部结构示意图；
图3：本发明阶梯型支撑架结构示意图；
图4：本发明样品桶结构示意图；
图5：本发明二级样品桶结构示意图；
其中：1、阶梯型支撑架，1.1、上层阶梯，1.2、下层阶梯，2、保温层，3、样品桶，4、样品输送泵，5、三通管，6、进样阀门，7、混样阀门，8、塑料输送管，9、原油桶，10、出样龙头，11、调节阀门，12、样品输送管路，13、二级样品桶，14、旋流式管路，15、密封盖，16、气体管路，17、连接管，18、塑料管，19、热交换铜管，20、托板，21、底板，22、螺母。
具体实施方式
下面结合附图对本发明液体石油及石油产品能力验证样品的制备进行详细的描述。
如图1和图2所示，一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置，包括一个阶梯型支撑架1，阶梯型支撑架1的上层阶梯1.1四周和顶部焊接有保温层2，下层阶梯1.2内部放置样品输送泵4。其中，顶部保温层2开有一个正八边形的孔，孔内放置样品桶3；样品输送泵上具有一个三通管5，分别与进样阀门6、混样阀门7和塑料输送管8相连，进样阀门联通外部原油桶9和塑料输送管，混样阀门联通样品桶与塑料输送管；塑料输送管依次与出样龙头10和调节阀门11相通，出样龙头和调节阀门位于上层阶梯和下层阶梯的外部；调节阀门通过样品输送管路12与位于样品桶内的二级分配系统相连；二级分配系统包括一个二级样品桶13，二级样品桶四周设有多个旋流式管路14，旋流式管路与样品桶壁呈45度角，二级样品桶的桶盖通过螺母22固定于二级样品桶上。上述制备装置还包括一个正八边形的密封盖15，密封盖通过螺栓和橡胶圈密封于顶部保温层2上，密封盖上开设一个孔，孔外部焊接气体管路卡扣，氮气瓶的气体管路16末端通过气体管路卡扣与样品桶3相通。样品桶内还有盘旋设置的热交换铜管19，热交换铜管19与外部的恒温水浴装置相连。
如图1和图3所示，阶梯型支撑架1的上层阶梯1.1的底层焊接一层托板20，托板的厚度为3mm；托板上开设一个正八边形的孔，孔的大小、形状与顶部保温层2开设的孔相同；下层阶梯1.2的正前方设置可拆卸活动板，其余三边和顶部焊接密封板，底部焊接厚度为3mm的底板21，样品输送泵4放置于底板上，顶部的密封板上开设一个塑料输送管8穿过的孔洞。
如图1和图4所示，样品桶3形状为正八角形单向直柱体，样品桶3的形状和大小与顶部保温层2上的孔相同，样品桶底部为尖头型，倾斜角度为100度；样品桶底部尖头的末端具有孔洞，孔洞下方焊接连接管17，连接管通过塑料管18连接到样品输送泵4的三通管5上，再通过三通管与混样阀门7相通，混样阀门另一端与塑料输送管8相连。
本发明还提供一种上述装置的使用方法：
(1)、对装置进行测试前的检查：向样品桶内加入水确保无泄漏；对装置送电，确保装置运行正常、流量正常；将密封盖就位、螺栓紧固，连接氮气瓶的气体管路后开启氮气瓶减压阀，依次加入0.1、0.5、0.8、1.0atm压力，检查设备无漏气；
(2)、对样品进行温度测试，温度控制范围为5-60℃、精度为±2℃：
A、对样品加热测试：向样品桶中加入50升20℃的水，将热交换铜管与已达设定温度60℃的恒温水浴装置相连，启动样品输送泵，水温在30min内恒定在60℃，精度为1℃；
B、对样品冷却测试：向将样品桶中加入50升20℃水，将热交换铜管与已达设定温度5℃恒温水浴装置相连，启动样品输送泵，水温在25min内恒定在5℃，精度为1℃；
(3)、样品混匀：
A、向样品桶中加入50升水，水温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后将2升乙醇导入样品桶中，乙醇温度为20℃，自倒入乙醇起计时，每隔3min从出样龙头灌装300ml样品，对样品进行15℃密度检测；
B、向样品桶中加入50升原油a，油温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后加入3升另一种原油b，油温为20℃，在B油达到初馏点后导入样品桶中，自倒入B原油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行15℃密度检测。
C、向样品桶中加入50升石油产品c等，油温为20℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min，自导入石油产品c起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行指标检测。
下面结合实施例对本发明方法进行详细的描述。
实施例1：
(1)、对装置进行测试前的检查：向样品桶内加入水确保无泄漏；对装置送电，确保装置运行正常、流量正常；将密封盖就位、螺栓紧固，连接氮气瓶后开启氮气瓶减压阀，依次加入0.1、0.5、0.8、1.0atm压力，检查设备无漏气；
(2)、对样品进行温度测试：
A、对样品加热测试：向样品桶中加入50升20℃的水，将热交换铜管与已达设定温度60℃的恒温水浴装置相连，启动样品输送泵，水温在30min内恒定在60℃，精度为1℃；
B、对样品冷却测试：向将样品桶中加入50升20℃水，将热交换铜管与已达设定温度5℃恒温水浴装置相连，启动样品输送泵，水温在25min内恒定在5℃，精度为1℃；
(3)、样品混匀：
向样品桶中加入50升水，水温为12℃、密度0.9995g/cm3，启动样品输送泵，泵送速率为10L/Min；然后将2升乙醇导入样品桶中，乙醇温度为20℃、密度0.789g/cm3，自倒入乙醇起计时，每隔3min从出样龙头灌装300ml样品，对样品进行15℃密度检测；
密度检测结果见表一：
表一：样品均匀性检测数据(密度)g/cm3
| 样品名称 | 3min | 6min | 9min | 12min | 15min | 18min |
| 水与乙醇 | 0.9964 | 0.9921 | 0.9917 | 0.9916 | 0.9919 | 0.9919 |
实施例2：
实施例1中水和乙醇的密度检测步骤完成后，向样品桶中加入50升刚果杰诺原油，油温为12℃、密度0.8895g/cm3，启动样品输送泵，泵送速率为10L/Min；然后取3升石脑油原油，油温为20℃、密度0.7385g/cm3，在石脑油达到初馏点94℃后导入样品桶中，自导入石脑油原油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行15℃密度检测；
密度检测结果见表二：
表二：样品均匀性检测数据(密度)g/cm3
| 样品名称 | 3min | 6min | 9min | 12min | 15min | 18min |
| 原油与石脑油 | 0.8837 | 0.8824 | 0.8812 | 0.8813 | 0.8812 | 0.8815 |
实施例3：
实施例2的两种原油密度检测步骤完成后，向样品桶中加入50升轻质柴油，油温为20℃，启动样品输送泵，泵送速率为10L/Min；自导入轻质柴油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行轻质柴油硫含量检测；
硫含量检测结果见表三：
表三：样品均匀性检测数据(硫含量)％
| 样品名称 | 3min | 6min | 9min | 12min | 15min | 18min |
| 轻质柴油 | 0.1637 | 0.1631 | 0.1638 | 0.1636 | 0.1641 | 0.1632 |
实施例4：
操作步骤与实施例3相同，所不同的是向样品桶中加入的石油为润滑油，自导入润滑油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，在40℃下，进行润滑油运动粘度检测；
运动粘度检测结果见表四：
表四：样品均匀性检测数据(运动粘度，40℃)mm2/s
| 样品名称 | 3min | 6min | 9min | 12min | 15min | 18min |
| 润滑油 | 9.562 | 9.558 | 9.567 | 9.561 | 9.562 | 9.564 |
实施例5：
操作步骤与实施例3相同，所不同的是向样品桶中加入的石油为汽油机油；自导入汽油机油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，在100℃下，进行润滑油运动粘度检测；
运动粘度检测结果见表五：
表五：样品均匀性检测数据(运动粘度，100℃)mm2/s
| 样品名称 | 3min | 6min | 9min | 12min | 15min | 18min |
| 汽油机油 | 14.52 | 14.52 | 14.56 | 14.54 | 14.57 | 14.52 |
本发明装置整体结构紧凑，效率高，节省人力物力，适用液体石油及石油产品能力验证样品制备，有效提高了样品制备的灵活性和操控性。
Claims (6)
1.一种液体石油及石油产品能力验证样品的制备装置，包括一个阶梯型支撑架(1)，阶梯型支撑架(1)的上层阶梯(1.1)四周和顶部焊接有保温层(2)，下层阶梯(1.2)内部放置样品输送泵(4)；其特征在于，顶部保温层开有一个正八边形的孔，孔内放置样品桶(3)；所述的样品输送泵上具有一个三通管(5)，分别与进样阀门(6)、混样阀门(7)和塑料输送管(8)相连，进样阀门联通外部原油桶(9)和塑料输送管，混样阀门联通样品桶与塑料输送管；所述的塑料输送管依次与出样龙头(10)和调节阀门(11)相通，调节阀门通过样品输送管路(12)与位于样品桶内的二级分配系统相连；所述的二级分配系统包括一个二级样品桶(13)，二级样品桶四周设有多个旋流式管路(14)，旋流式管路与样品桶壁呈45度角，二级样品桶的桶盖通过螺母(22)固定于二级样品桶上；
所述的制备装置还包括一个正八边形的密封盖(15)，密封盖通过螺栓和橡胶圈密封于顶部保温层(2)上；密封盖上开设一个孔，孔外部焊接气体管路卡扣，氮气瓶的气体管路(16)末端通过气体管路卡扣与样品桶(3)相通；
所述的样品桶(3)形状为正八角形单向直柱体，样品桶(3)的形状和大小与顶部保温层(2)上的孔相同，样品桶(3)底部为尖头型，倾斜角度为100度；
所述样品桶(3)底部尖头的末端具有孔洞，孔洞下方焊接连接管(17)，连接管通过塑料管(18)连接到样品输送泵(4)的三通管(5)上，再通过三通管与混样阀门(7)相通，混样阀门另一端与塑料输送管(8)相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的制备装置还包括位于样品桶(3)内、盘旋设置的热交换铜管(19)，热交换铜管(19)与外部的恒温水浴装置相连。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的上层阶梯(1.1)的底层焊接一层托板(20)，托板的厚度为3mm；托板上开设一个正八边形的孔，孔的大小、形状与顶部保温层(2)开设的孔相同。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的下层阶梯(1.2)的正前方设置可拆卸活动板，其余三边和顶部焊接密封板，底部焊接厚度为3mm的底板(21)，样品输送泵(4)放置于底板上，顶部的密封板上开设一个塑料输送管(8)穿过的孔洞。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的出样龙头(10)和调节阀门(11)位于上层阶梯(1.1)和下层阶梯(1.2)的外部。
6.一种使用权利要求1-5所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对装置进行测试前的检查：向样品桶(3)内加入水确保无泄漏；对装置送电，确保装置运行正常、流量正常；将密封盖(15)就位、螺栓紧固，连接氮气瓶的气体管路(16)后开启氮气瓶减压阀，依次加入0.1、0.5、0.8、1.0atm压力，检查设备无漏气；
(2)、对样品进行温度测试，温度控制范围为5-60℃、精度为±2℃：
A、对样品加热测试：向样品桶中加入50升20℃的水，将热交换铜管与已达设定温度60℃的恒温水浴装置相连，启动样品输送泵(4)，水温在30min内恒定在60℃，精度为1℃；
B、对样品冷却测试：向样品桶中加入50升20℃的水，将热交换铜管与已达设定温度5℃恒温水浴装置相连，启动样品输送泵，水温在25min内恒定在5℃，精度为1℃；
(3)、样品混匀：
A、向样品桶中加入50升水，水温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后将2升乙醇导入样品桶中，乙醇温度为20℃，自导入乙醇起计时，每隔3min从出样龙头(10)灌装300ml样品，对样品进行15℃密度检测；
B、向样品桶中加入50升原油a，油温为12℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min；然后加入3升另一种原油b，油温为20℃，在此油达到初馏点后导入样品桶中，自导入第二种原油起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行15℃密度检测；
C、向样品桶中加入50升石油产品c，油温为20℃，启动样品输送泵，泵送速率为0-15L/Min，自导入石油产品c起计时，每隔3min从出样龙头处灌装300ml样品，进行指标检测。
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