CN103978229B - 一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法 - Google Patents

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一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法，按照水溶性铝盐：亚铁盐：表面活性剂：尿素：水=1:1:1:8~12:350的摩尔比，混合，超声搅拌至完全溶解；将反应物置于反应釜中，100~125？℃，保温12~15？h，再升温至170℃，保温6~9h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h；将干燥后的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，550℃~700℃空气退火3h，随后将样品在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温。本发明通过将纳米零价铁负载到氧化铝纳米棒上，改善了纳米零价铁易被氧化的缺点，使氧化铝负载纳米零价铁纳米棒对六价铬的吸附效果明显高于独立存在的纳米零价铁及氧化铝纳米棒，可应用于催化吸附、纳米元器件等领域。

Description

一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域。
背景技术
纳米零价铁因其具有比表面积大，反应活性高、尺寸小，对水中的有机污染物、重金属、染料等的去除效果明显高于普通铁等特点，成为目前颇有潜力的水体修复方法，为水处理领域提供了一个新的技术平台。但新合成的纳米零价铁颗粒易被氧化，且团聚现象严重，将其用于水处理工程时，需将其负载到合适的载体上，以防止因聚集而降低处理效率，并使之易于与水分离。
随着纳米技术的发展，氧化铝可制备成不同形貌的纳米结构，如纳米线、纳米带、纳米棒及晶须等，这些纳米结构的氧化铝具有很大的比表面积，加上氧化铝本身具有良好的疏水性、良好的热稳定性和化学稳定性、优异的光学性能等显著的物理特性，使氧化铝在催化负载领域有十分广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、重复性强、产物性能好的制备氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的方法。
本发明是通过以下的技术方案实现的。
本发明的技术方案包括如下步骤。
（1）按照水溶性铝盐（Al3+）：亚铁盐（Fe2+）：表面活性剂：尿素：水=1:1:1:8~12:350的摩尔比，混合，超声搅拌至完全溶解。
（2）将步骤（1）的反应物置于反应釜中，100~125℃，保温12~15h，再升温至170℃，保温6~9h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h。
（3）将干燥后的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，550℃~700℃空气退火3h，随后将样品在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到氧化铝负载纳米零价铁纳米棒材料。
本发明所述水溶性铝盐（Al3+）为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝。
本发明所述亚铁盐（Fe2+）为氯化亚铁或硫酸亚铁。
本发明所述表面活性剂为季铵盐类阳离子表面活性剂或磺酸盐类阴离子表面活性剂。
本发明用水热法制备了氧化铝负载纳米零价铁纳米棒，所得纳米棒的直径为50~200nm，棒长小于100μm，纳米零价铁均匀的分布在无定形态氧化铝纳米棒中（如图1所示）。
本发明通过将纳米零价铁负载到氧化铝纳米棒上，改善了纳米零价铁易被氧化的缺点，使氧化铝负载纳米零价铁纳米棒对六价铬的吸附效果明显高于独立存在的纳米零价铁及氧化铝纳米棒，可应用于催化吸附、纳米元器件等领域。
附图说明
图1为实施例1所得纳米棒材料的透射电镜图。
图2为实施例1所得纳米棒状材料的X射线衍射图谱。
图3为实例2所得纳米棒状材料的环境扫描电镜图像。
图4是实施例1制备的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒降解六价铬的吸附效果图，其中横坐标是吸附时间，纵坐标是降解率，图4中（a）为氧化铝负载纳米零价铁纳米棒降解六价铬曲线，图4中（b）为氧化铝纳米棒降解六价铬曲线，图4中（c）为纳米零价铁降解六价铬曲线。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
按照硫酸铝：硫酸亚铁：十二烷基苯环酸钠：尿素：水=1:1:1:12:350的摩尔比，将1mol的硝酸铝、1mol的硫酸亚铁、1mol的十二烷基苯环酸钠、12mol的尿素、350mol的水，混合，超声搅拌至完全溶解。随后将反应物置于反应釜中，125℃保温15h，再升温至170℃保温9h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h。随后将干燥的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，600℃空气退火3h，炉冷得到的产物移入瓷方舟，在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到如图2的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒。
实施例2。
按照氯化铝：氯化亚铁：十六烷基三甲基溴化铵：尿素：水=1:1:1:8:350的摩尔比，将1mol的氯化铝、1mol的氯化亚铁、1mol的十六烷基三甲基溴化铵、8mol的尿素、350mol的水，混合，超声搅拌至完全溶解。随后将反应物置于反应釜中，100℃保温15h，再升温至170℃保温6h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h。随后将干燥的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，700℃空气退火3h，炉冷得到的产物移入瓷方舟，在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到如图3所示氧化铝负载纳米零价铁纳米棒。
实施例3。
按照硝酸铝：硫酸亚铁：十六烷基三甲基溴化铵：尿素：水=1:1:1:10:350的摩尔比，将1mol的硝酸铝、1mol的硫酸亚铁、1mol的十六烷基三甲基溴化铵、10mol的尿素、350mol的水，混合，超声搅拌至完全溶解。随后将反应物置于反应釜中，125℃保温12h，再升温至170℃保温9h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h。随后将干燥的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，600℃空气退火3h，炉冷得到的产物移入瓷方舟，在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到氧化铝负载纳米零价铁纳米棒。
实施例4。
按照氯化铝：氯化亚铁：十二烷基苯环酸钠：尿素：水=1:1:1:12:350的摩尔比，将1mol的氯化铝、1mol的氯化亚铁、1mol的十二烷基苯环酸钠、12mol的尿素、350mol的水，混合，超声搅拌至完全溶解。随后将反应物置于反应釜中，125℃保温15h，再升温至170℃保温8h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于70℃烘箱中空气干燥12h。随后将干燥的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，550℃空气退火3h，炉冷得到的产物移入瓷方舟，在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到氧化铝负载纳米零价铁纳米棒。
实施例5。
用制备的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒对六价铬进行吸附。
本发明所得氧化铝负载纳米零价铁纳米棒对六价铬的吸附效果评价体系如下：每个反应均用移液管量取20ml浓度为10mg/L的六价铬溶液于50ml锥形瓶中，加入20mg吸附剂，在超声波清洗器超声分散5min后固定在回旋振荡器上，打开电源开关，振荡速率保持在200r/min。每隔10min取少量反应液装入离心试管，在离心机内以8000r/min的转速离心5min后移取2ml上层清液至50ml比色管中稀释至刻度，用二苯碳酰二肼分光光度法测定上清液中六价铬浓度。所用吸附剂选用的是实施例1制备的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒，并设置吸附剂为纳米零价铁和氧化铝纳米棒作为对照实验，具体结果如图4所示。从图4可以看出，本发明所得氧化铝负载纳米零价铁纳米棒振荡反应60min后对六价铬降解率达95%以上，而纳米零价铁和氧化铝纳米棒在相同实验条件下对六价铬降解效率仅约为10%。
上述对照实验所用纳米零价铁的制备其他实施步骤同实施例1，仅实验原料中不加硫酸铝。上述对照实验所用氧化铝纳米棒的制备其他实施步骤同实施例1，仅实验原料中不加硫酸亚铁。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氧化铝负载纳米零价铁纳米棒状材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些变动和变型在内。

Claims (4)

1.一种氧化铝负载纳米零价铁纳米棒的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（1）按照水溶性铝盐：亚铁盐：表面活性剂：尿素：水=1:1:1:8~12:350的摩尔比，混合，超声搅拌至完全溶解；
（2）将步骤（1）的反应物置于反应釜中，100~125℃，保温12~15h，再升温至170℃，保温6~9h，冷却后抽滤，沉淀用无水乙醇和蒸馏水洗涤后于80℃烘箱中空气干燥10h；
（3）将干燥后的产物倒入坩埚后置于箱式电阻炉中，550℃~700℃空气退火3h，随后将样品在通入氢气和氮气的弱还原气氛中于600℃退火3h，随后保持弱还原气氛炉冷至室温，得到氧化铝负载纳米零价铁纳米棒材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的水溶性铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述表面活性剂为季铵盐类阳离子表面活性剂或磺酸盐类阴离子表面活性剂。
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