CN103975962A - 一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂及其制备方法。该可湿性粉剂按重量百分比计由以下配比的成分制成：有效成分20-30％、载体55-60％、润湿剂7-13％、分散剂2-7％，其中，有效成分为川楝子提取物和小檗碱。其制备方法包括以下步骤：(1)将川楝子提取物与小檗碱按比例混合，进行超微粉碎，过325目筛，得到有效成分；(2)将有效成分与载体、润湿剂、分散剂按比例混合，超微粉碎，收集超微粉碎后的粉剂，喷雾干燥，过325目筛，如此反复操作直到全部过325目筛即得可湿性粉剂。本发明的可湿性粉剂能强烈抑制果蔬褐腐病和蚜虫，无毒、无农药残留、环境友好，同时具有稳定、高效、低成本的优点。

Description

一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂及其制备方法。

背景技术

化学农药的广泛使用，在保障农作物高产和稳产方面发挥了巨大的作用。但传统化学农药的长期大量不合理使用所造成“3R”问题，即残留、抗性、再猖獗日趋严重，引起了社会的普遍关注。寻求和开发对人类健康及生态环境安全的新型农药的需求越来越迫切。与化学农药相比，生物农药通常被认为具有无公害、无污染、无残留、不易产生抗性等明显优点。

褐腐病又名果腐病，是一种菌核病，在中国南北方都有分布，是各种核果尤其是桃树的重要病害之一。桃褐腐病能为害桃树的花叶、枝梢及果实，其中以果实受害最重，为核果种植领域亟待解决的难题之一。蚜虫在蔬菜果树叶背或留种株的嫩梢嫩叶上为害，造成节间变短、弯曲，幼叶向下畸形卷缩，使植株矮小，影响包心或结球，造成减产；留种菜受害不能正常抽薹、开花和结籽。同时传播病毒病，造成的危害远远大于蚜害本身。目前普遍采用化学杀菌剂及套袋方法在花期和结果期对病菌进行杀灭和防治；由于虫伤会增加病菌侵入机会，使用化学农药灭虫也成为防治环节之一；在果实采摘之后，还需要施用化学防腐剂以防止果实腐烂。整个过程中多次大量使用化学药剂，其带来的污染之大可想而知。因而急需寻找一种可以有效杀虫、杀菌防腐的生物药剂。

可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，不易产生药害，对环境安全，在果实套袋前使用，可避免有机溶剂对果面的刺激。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，该可湿性粉剂具有病虫双治的功效、对环境友好。

本发明的另一目的在于提供一种所述可湿性粉剂的制备方法，该方法简单、成本低，适宜工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，该可湿性粉剂按重量百分比计由以下配比的成分制成：有效成分20-30％、载体55-60％、润湿剂7-13％、分散剂2-7％，其中，有效成分为川楝子提取物和小檗碱。

其中，所述川楝子提取物为川楝子80％乙醇提取物，该川楝子80％乙醇提取物的提取方法具体为：将80％乙醇按10mL∶1g的比例加入川楝子中，90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。

所述小檗碱的纯度大于95％。

所述有效成分中按重量百分比计小檗碱占70-90％，川楝子提取物占10-30％。

所述载体优选为膨润土；所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸钠；所述分散剂优选为木质素磺酸钙。

一种所述防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将川楝子提取物与小檗碱按比例混合，进行超微粉碎，过325目筛，得到有效成分；

(2)将有效成分与载体、润湿剂、分散剂按比例混合，超微粉碎，收集超微粉碎后的粉剂，喷雾干燥，过325目筛，如此反复操作直到全部过325目筛即得可湿性粉剂。

本发明的优点在于：

本发明的可湿性粉剂能强烈抑制果蔬褐腐病和蚜虫，无毒、无农药残留、环境友好，同时具有稳定、高效、低成本的优点。

本发明所提供的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂具有很大的市场潜力，可以减轻农民负担。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。其中原药指的是有效成分川楝子提取物和小檗碱，并且，以下实施例中均按照以下方法测定悬浮性和润湿性。

一、悬浮率测定：

称取适量试样M11.000g，置于盛有50mL标准硬水(30±1)℃的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用(30±1)℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。量筒底部剩余的1/10也移出并测定其干重，记为M₂。

计算试样的悬浮率X₁[％]：X₁＝10/9×[(M₁-M₂)/M₁]×100＝111.1×[(M₁-M₂)/M₁]。式中，

M₁-配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；

M₂-留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。

二、润湿性测定：向250mL烧杯中加入标准硬水(100±1)mL，将此烧杯置于(25±1)℃的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至(25±1)℃时称取(5±0.1)g可湿性粉剂样品，将全部试样从烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加样品时立即用秒表计时，直至试样全部润湿为此，记下湿润时间(精确至秒，留在液面上的细粉膜可忽略不计)。如此重复三次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。

实施例1

载体筛选：分别选择活性白土、膨润土作为载体，经超声粉碎后分别测定其润湿性和悬浮性。结果如表1、2所示。

表1不同载体的润湿性

表2不同载体的悬浮性

从表中数据可以看出，载体膨润土湿润时间短、悬浮率高，选择膨润土为载体。

实施例2

润湿剂的筛选：分别选择十二烷基苯磺酸钠、吐温60作为润湿剂，超声粉碎后分别测定其润湿性和悬浮性。结果如表3、4所示。

表3不同润湿剂的润湿性

表4不同润湿剂的悬浮性

润湿剂	M1	M2	悬浮率
				十二烷基苯磺酸钠	1g	0.52	53.3％
吐温60	1g	0.61g	43.3％

从表中数据可以看出，十二烷基苯磺酸钠和吐温60的润湿性无显著差别，但吐温60在常温下为液体而温度过低时会凝固，不易与粉末混合，故选择十二烷基苯磺酸钠为润湿剂较佳。

实施例3

分散剂筛选：分别选择木质素磺酸钠、木质素磺酸钙作为分散剂，超声粉碎后，分别测定其测悬浮性。结果如表5所示。

表5不同分散剂的悬浮性

分散剂	M1	M2	悬浮率
				木质素磺酸钠	1g	0.46	59.99％
木质素磺酸钙	1g	0.44	62.22％

结合表中数据，本发明筛选到最佳的分散剂为木质素磺酸钙。

实施例4

载体、原药配比筛选：原药、膨润土按表6中的配比混合、超声，测定悬浮率。

表6原药与膨润土按不同配比混合后的悬浮率

结合表中数据可知，3g原药+7g载体膨润土悬浮率较高。

实施例5

润湿剂与原药、载体配比的筛选：测定润湿剂与(原药+载体)按不同比例混合后的悬浮率，结果如表7所示。

表7润湿剂与(原药+载体)按不同比例混合后的悬浮率

由实验数据可知，润湿剂与(原药+载体)的比例为1∶9较佳。

实施例6

分散剂与原药、载体、润湿剂配比的筛选：测定分散剂与(原药+载体+润湿剂)按不同比例混合后的悬浮率，结果如表8所示。

表8分散剂与(原药+载体+润湿剂)按不同比例混合后的悬浮率

由实验数据可知，分散剂与(原药+载体+润湿剂)＝1∶19为佳。

实施例7

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物2.5g。

(2)准确称量小檗碱，22.5g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与59g膨润土、十二烷基苯磺酸钠12g和木质素磺酸钙5g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为72.5％，湿润性为30s。

实施例8

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物1g。

(2)准确称量小檗碱，20g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与60g膨润土、十二烷基苯磺酸钠10g和木质素磺酸钙3g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为71％，湿润性为35s。

实施例9

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物4g。

(2)准确称量小檗碱，26g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与65g膨润土、十二烷基苯磺酸钠10g和木质素磺酸钙3g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为70.1％，湿润性为37s。

实施例10

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物4g。

(2)准确称量小檗碱，22g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与50g膨润土、十二烷基苯磺酸钠8g和木质素磺酸钙2g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为69.8％，湿润性为39s。

实施例11

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物5g。

(2)准确称量小檗碱，30g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与70g膨润土、十二烷基苯磺酸钠9g和木质素磺酸钙3g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为73.6％，湿润性为25s。

实施例12

按以下步骤制备可湿性粉剂：

(1)将80％乙醇10L加入1kg川楝子中，于90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。准确称量川楝子提取物2g。

(2)准确称量小檗碱，30g。

(3)将(1)、(2)中的粉末混合，进行超微粉碎，过325目筛得到有效成分。

(4)将过325目筛的有效成分与63g膨润土、十二烷基苯磺酸钠12g和木质素磺酸钙7g混合，超微粉碎，过325目筛，如此反复操作，过325目筛，得可湿性粉剂。

该可湿性粉剂的悬浮率为73.2％，湿润性为40s。

实施例13

大田试验

参照农业部农药检定所生测室制定的农药田间药效试验准则进行。设计了三组，在7年生盛果期桃树试验。

分组：

对照组：一组对照为未加有效成分(70g膨润土、十二烷基苯磺酸钠9g、木质素磺酸钙3g混合，超微粉碎，过325目筛)；另一组对照试验用65％代森锌可湿性粉剂；将该两组对照分别制成500倍液，在初花期(花开约20％时)喷一次，落花后10天左右加喷射一次，在第二次喷药后，间隔10～15天再喷1～2次，直至果实成熟前一个月左右再喷一次药。

试验组：选择实施例11所制备的可湿性粉剂300倍液，喷药时间及喷药方式与对照组相同。

试验时间：2012-2013年3月下旬开始。试验组和对照组均按常规田间管理进行。

试验结果：未加有效成分者防治区平均病果率为6.3％，蚜虫杀虫率按100％计算；用65％代森锌可湿性粉剂500倍液喷雾组防治区平均病果率为4.1％，对蚜虫杀虫率为76％；试验组的可湿性粉剂对褐腐病、蚜虫的防治效果最好，防治区平均病果率为2.5％，对蚜虫杀虫率达98％。

Claims (9)

1.一种防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，该可湿性粉剂按重量百分比计由以下配比的成分制成：有效成分20-30％、载体55-60％、润湿剂7-13％、分散剂2-7％，其中，有效成分为川楝子提取物和小檗碱。

2.根据权利要求1所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述川楝子提取物为川楝子80％乙醇提取物。

3.根据权利要求2所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述川楝子80％乙醇提取物的提取方法为：将80％乙醇按10mL∶1g的比例加入川楝子中，90℃提取川楝子3次，醇沉，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥，得川楝子80％乙醇提取物。

4.根据权利要求1所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述小檗碱的纯度大于95％。

5.根据权利要求1或2所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述有效成分中按重量百分比计小檗碱占70-90％，川楝子提取物占10-30％。

6.根据权利要求1或2所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述载体为膨润土。

7.根据权利要求1或2所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠。

8.根据权利要求1或2所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钙。

9.一种权利要求1～8中任一项所述的防治果蔬褐腐病、蚜虫的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将川楝子提取物与小檗碱按比例混合，进行超微粉碎，过325目筛，得到有效成分；

(2)将有效成分与载体、润湿剂、分散剂按比例混合，超微粉碎，收集超微粉碎后的粉剂，喷雾干燥，过325目筛，如此反复操作直到全部过325目筛即得可湿性粉剂。