CN103951646B - 一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法，包括以下步骤：静态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂；动态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适上样液流速、最大上样量、树脂径高比、洗脱剂洗脱速率及用量；选出正交因素水平，通过正交试验，得出最佳分离纯化工艺参数，并检测纯化的原花青素的工艺参数。本发明对费约果叶子原花青素的处理速度快、成本低，效果好，具有在工业上的使用和推广的价值。
Description
技术领域
本发明属于提纯技术领域，尤其涉及一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法。
背景技术
现有植物原花青素提取物粗品的纯化技术有溶剂萃取法、超滤膜分析法。
其中，溶剂萃取纯化法利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数不同进行纯化分离。溶剂萃取法是最传统的提取纯化工艺，纯化工艺一般为：有机溶剂浸提样品，浸提液过滤后，滤液脱色素和咖啡因等杂质，再用溶剂萃取，浓缩干燥得原花青素粗品。因为粗品中含有色素、蛋白质及悬浮物，原花青素含量很小，所以还要用溶剂反复萃取，进一步除杂、纯化、精制，得到纯度较高的原花青素。溶剂萃取法主要缺点有：有效成分含量及提取率都比较低，原花青素含量一般只能达到40％-60％，难以满足医药、食品等行业的好纯度要求；需要多次的萃取工艺操作，步骤复杂，溶剂回收困难，生产成本高；有机溶剂的使用种类多、用量大，有些甚至是有害溶剂(如氯仿、乙酸乙酯等)，难以为食品和医药行业接受。
此外，超滤膜分离法以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。虽然超滤膜分离法可以在常温下有效去除提取液中的杂质，但由于此方法对超滤膜的要求相当高，并且速度慢、成本高，所以极大限制了其在工业上的使用和推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法，旨在解决现有溶剂萃取纯化法以及超滤膜分离法所存在的不足。
本发明是这样实现的，一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法，包括以下步骤：
静态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂；
动态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适上样液流速、最大上样量、树脂径高比、洗脱剂洗脱速率及用量；
选出正交因素水平，通过正交试验，得出最佳分离纯化工艺参数，并检测纯化的原花青素的工艺参数。
优选地，所述静态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→原花青素粗提液上样→洗脱剂解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生。
优选地，所述动态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→树脂上柱→原花青素粗提液上柱→大孔吸附树脂的解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生。
优选地，所述正交试验包括以下步骤：根据单因素试验考察结果，选择对回收率影响较大的上样液流速、柱径高比、洗脱液流速3个因素，通过正交试验进一步优化工艺参数。
优选地，所述大孔吸附树脂的预处理包括以下步骤：将大孔树脂用质量分数95％的乙醇溶剂浸泡24h后，用乙醇冲洗至无浊液，然后用蒸馏水洗至无醇味。
优选地，所述原花青素粗提液上柱包括以下步骤：
对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质；
用大浓度和体积的样品溶液进行过量吸附试验，通过测定吸附前后浓度差值计算出饱和吸附量，考察大孔吸附树脂的泄漏曲线，预算树脂用量与可上柱药液量。
优选地，所述对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质步骤之后还包括：通过试验优选出溶液及吸附柱的条件，所述条件包括上样流速、吸附柱径高比、洗脱液流速及洗脱剂用量。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明对费约果叶子原花青素的处理速度快、成本低，效果好，具有在工业上的使用和推广的价值。
附图说明
图1是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法的步骤流程图；
图2是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取的实验设计路线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1和2所示，其中，图1是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法的步骤流程图；图2是本发明费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取的实验设计路线图。
本发明提供了一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法，包括以下步骤：
S1、静态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂；
在步骤S1中，所述静态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→原花青素粗提液上样→洗脱剂解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生，更具体步骤包括：
(1)原花青素样品液的制备
精确称取费约果鲜叶片200g，粉碎，料液比1：15，提取溶剂80％丙酮，常温条件下提取1h，并每10min摇瓶一次，4500r/min4℃离心10min，量取上清液在35℃减压蒸干丙酮，保留的酚类化合物用2倍的去离子水溶解，得到原花青素粗提液，低温避光备用(现制现用)。
(2)大孔树脂预处理
称取一定量的AB-8、X-5、D101、S-8、D3520型号大孔树脂放入烧杯中，以95％的乙醇溶剂浸泡24h后，用大量乙醇冲洗至无浊液，然后用大量蒸馏水洗至无醇味。
(3)原花青素粗提液上柱包括以下步骤：
对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质；通过试验优选出溶液及吸附柱的条件，所述条件包括上样流速、吸附柱径高比、洗脱液流速及洗脱剂用量；
用大浓度和体积的样品溶液进行过量吸附试验，通过测定吸附前后浓度差值计算出饱和吸附量，考察大孔吸附树脂的泄漏曲线，预算树脂用量与可上柱药液量。
(4)静态吸附解吸条件筛选
①树脂类型的筛选
分别称取五种AB-8、X-5、D101、S-8、D3520预处理过的大孔树脂各1g置于锥形瓶中，分别加入50ml原花青素样品液，封口，置于摇床上160r/min室温条件下，吸附12h，过滤，测定吸附前后原花青素浓度。过滤出来的树脂吸干表面的水分，加入50ml70％乙醇，室温条件下振荡12h，过滤，测定滤液浓度。计算原花青素吸附率与解吸率。
式中C0-吸附前样品液中原花青素的浓度，mg/ml；
C1-吸附平衡后溶液中原花青素的浓度，mg/ml；
C2-解吸液中原花青素的浓度，mg/ml；
V1-加入样品溶液的体积，ml；
V2-洗脱溶液的体积，ml；
M-湿树脂质量。
②pH对树脂吸附量的影响
在①的基础上，精密称取最佳大孔树脂1g置于锥形瓶中，分别加入pH为2、3、4、5、6的原花青素样品液各50ml，按①法(下同)震荡吸附和洗脱，测定吸附前、吸附后及解吸液溶液吸光度，计算原花青素吸附率与解吸率。同①。
③洗脱剂种类的选择
分别取浓度为20％、40％、60％、80％、100％的甲醇、乙醇、丙酮对吸附了原花青素的树脂在室温条件下振荡洗脱12h，过滤，测定滤液浓度。计算原花青素解吸率。
S2、动态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适上样液流速、最大上样量、树脂径高比、洗脱剂洗脱速率及用量；
在步骤S2中，所述动态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→树脂上柱→原花青素粗提液上柱→大孔吸附树脂的解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生。其中，原花青素样品液的制备(同上)，大孔树脂预处理(同上)；原花青素粗提液上柱(同上)；大孔树脂的动态试验测定包括以下具体步骤：
①上样液流速对吸附性能的影响
准确量取50ml的原花青素水溶液，以0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml/min流速通过装有5g的大孔吸附树脂的层析住，测定流出液的吸光度，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制不同流速下原花青素的吸附率的变化曲线。
②最佳上样量的确定
在①的基础上，取原花青素样品液适量，以最佳流速上样，以每10ml分装收集流出液若干份，测定每份流出液吸光值，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制原花青素泄露曲线，确定最佳上样量。
③柱径高比对吸附性能的影响
准确量取原花青素样品液最适量分别加入柱径高比1：2、1：4、1：6、1：8、1：10大孔树脂层析柱中，以相同的流速进行吸附，收集流出液，测定吸光度，根据标准曲线计算流出液的浓度。以原花青素泄漏量为指标，优化吸附柱径高比。
④洗脱液流速对解吸性能的影响
通过上述试验，综合静态吸附解吸实验，选出最佳树脂、上样液PH、洗脱溶剂。结合最佳上样流速、上样量，在此基础上，以不同的洗脱流速0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml/min进行洗脱，考察洗脱液流速对大孔树脂原花青素解吸的影响。
⑤洗脱剂用量的确定
由上述所确定的吸附条件和解吸条件，进行原花青素动态吸附，再用2BV蒸馏水洗后，再用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，以每10ml分装，收集流出液若干份，测定洗脱液的吸光度，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制洗脱液中原花青素浓度梯度曲线，确定最佳洗脱剂量。
S3、选出正交因素水平，通过正交试验，得出最佳分离纯化工艺参数，并检测纯化的原花青素的工艺参数。
在步骤S3中，所述正交试验包括以下步骤：根据单因素试验考察结果，选择对回收率影响较大的上样液流速、柱径高比、洗脱液流速3个因素，通过正交试验进一步优化工艺参数；其中，正交试验选取的因素及水平如下表1所示：
表1正交试验因素与水平
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种费约果叶子原花青素的大孔吸附树脂提取方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、静态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适大孔树脂、上样液pH、洗脱剂；
在步骤S1中，所述静态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→原花青素粗提液上柱→洗脱剂解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生，更具体步骤包括：
1)原花青素样品液的制备
精确称取费约果鲜叶片200g，粉碎，料液比1：15，提取溶剂80％丙酮，常温条件下提取1h，并每10min摇瓶一次，4500r/min4℃离心10min，量取上清液在35℃减压蒸干丙酮，保留的酚类化合物用2倍的去离子水溶解，得到原花青素粗提液，低温避光备用；
2)大孔树脂预处理
称取一定量的AB-8、X-5、D101、S-8、D3520型号大孔树脂放入烧杯中，以95％的乙醇溶剂浸泡24h后，用大量乙醇冲洗至无浊液，然后用大量蒸馏水洗至无醇味；
3)原花青素粗提液上柱包括以下步骤：
对原花青素粗提液过滤除去悬浮颗粒杂质；通过试验优选出溶液及吸附柱的条件，所述条件包括上样流速、吸附柱径高比、洗脱液流速及洗脱剂用量；
用大浓度和体积的样品溶液进行过量吸附试验，通过测定吸附前后浓度差值计算出饱和吸附量，考察大孔吸附树脂的泄漏曲线，预算树脂用量与可上柱药液量；
4)静态吸附解吸条件筛选
①树脂类型的筛选
分别称取五种AB-8、X-5、D101、S-8、D3520预处理过的大孔树脂各1g置于锥形瓶中，分别加入50ml原花青素样品液，封口，置于摇床上160r/min室温条件下，吸附12h，过滤，测定吸附前后原花青素浓度；过滤出来的树脂吸干表面的水分，加入50ml70％乙醇，室温条件下振荡12h，过滤，测定滤液浓度；计算原花青素吸附率与解吸率；
其中，吸附率(％)＝(C0-C1)/C0×100％；解吸率(％)＝C2V2/(C0-C1)V1×100％；
C0为吸附前样品液中原花青素的浓度，mg/mL；
C1为吸附平衡后溶液中原花青素的浓度，mg/mL；
C2为解吸液中原花青素的浓度，mg/mL；
V1为加入样品溶液的体积，mL；
V2为洗脱溶液制得体积，mL；
②pH对树脂吸附量的影响
在①的基础上，精密称取最佳大孔树脂1g置于锥形瓶中，分别加入pH为2、3、4、5、6的原花青素样品液各50ml，按①法震荡吸附和洗脱，测定吸附前、吸附后及解吸液溶液吸光度，计算原花青素吸附率与解吸率；同①；
③洗脱剂种类的选择
分别取浓度为20％、40％、60％、80％、100％的甲醇、乙醇、丙酮对吸附了原花青素的树脂在室温条件下振荡洗脱12h，过滤，测定滤液浓度；计算原花青素解吸率；
S2、动态吸附解吸测定，筛选出分离纯化原花青素最适上样液流速、最大上样量、树脂径高比、洗脱剂洗脱速率及用量；
在步骤S2中，所述动态吸附解吸测定包括以下步骤：大孔吸附树脂预处理→树脂上柱→原花青素粗提液上柱→大孔吸附树脂的解吸→大孔吸附树脂的清洗→再生；其中，原花青素样品液的制备、大孔树脂预处理、原花青素粗提液上柱同S1；
大孔树脂的动态试验测定包括以下具体步骤：
①上样液流速对吸附性能的影响
准确量取50ml的原花青素水溶液，以0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml/min流速通过装有5g的大孔吸附树脂的层析柱，测定流出液的吸光度，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制不同流速下原花青素的吸附率的变化曲线；
②最佳上样量的确定
在①的基础上，取原花青素样品液适量，以最佳流速上样，以每10ml分装收集流出液若干份，测定每份流出液吸光值，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制原花青素泄露曲线，确定最佳上样量；
③柱径高比对吸附性能的影响
准确量取原花青素样品液最适量分别加入柱径高比1：2、1：4、1：6、1：8、1：10大孔树脂层析柱中，以相同的流速进行吸附，收集流出液，测定吸光度，根据标准曲线计算流出液的浓度；以原花青素泄漏量为指标，优化吸附柱径高比；
④洗脱液流速对解吸性能的影响
通过上述试验，综合静态吸附解吸实验，选出最佳树脂、上样液pH、洗脱溶剂；结合最佳上样流速、上样量，在此基础上，以不同的洗脱流速0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml/min进行洗脱，考察洗脱液流速对大孔树脂原花青素解吸的影响；
⑤洗脱剂用量的确定
由上述所确定的吸附条件和解吸条件，进行原花青素动态吸附，再用2BV蒸馏水洗后，再用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，以每10ml分装，收集流出液若干份，测定洗脱液的吸光度，根据标准曲线计算漏出液中原花青素的含量，绘制洗脱液中原花青素浓度梯度曲线，确定最佳洗脱剂量；
S3、选出正交因素水平，通过正交试验，得出最佳分离纯化工艺参数，并检测纯化的原花青素的工艺参数；
在步骤S3中，所述正交试验包括以下步骤：根据单因素试验考察结果，选择对回收率影响较大的上样液流速、柱径高比、洗脱液流速3个因素，通过正交试验进一步优化工艺参数。
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