CN103915259A - 纳米铂水溶胶及其在制备免烧结铂电极中的应用 - Google Patents

纳米铂水溶胶及其在制备免烧结铂电极中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米铂水溶胶及由其制备的铂电极和包括该电极的染料敏化太阳能电池。纳米铂水溶胶由如下组分形成：氯铂酸：0.075-0.20g/L；柠檬酸盐：0.75-2.25g/L；还原引发剂，其为1.5-3.5mL/L C1-C3的低级醇、0.03-0.05g/L的硼氢化钠或它们的组合；及余量的水。还提供一种染料敏化太阳能电池用铂电极，其利用本发明的纳米铂水溶胶在铂电极用导电基片上电沉积形成铂薄膜而得到。本发明的纳米铂水溶胶制得的染料敏化太阳能电池铂对电极具有良好的电催化性能和导电性能，可免去马弗炉高温烧结的步骤，制备方便、节能环保同时节省时间，更亲近环境，并可用于柔性电池的制作。

Description

纳米铂水溶胶及其在制备免烧结铂电极中的应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，尤其涉及一种纳米铂水溶胶、其在制备免烧结染料敏化太阳能电池铂电极中的应用，以及由此制备的免烧结铂电极及染料敏化太阳能电池。
背景技术
伴随着煤、石油和天然气等矿物资源日益枯竭，能源危机和环境污染已成为亟待解决的严重问题。如何有效地利用可再生能源技术已经成为全世界的一大课题。染料敏化太阳能电池（B.O’Regan,M.Nature,1991,353,737-740），因其制作工艺简单、成本低、光电转换效率较高等优势，具有潜在的实用价值。
染料敏化太阳能电池（DSSC）通常由半导体氧化物纳米多孔膜、染料敏化剂、氧化还原电解质和铂电极等组成，其中铂电极以其良好的导电性且对电解质中碘的氧化还原具有良好的催化活性而在二十多年的研究中未被取代。然而以传统方法制备的铂电极比表面积低且需要高温烧结，由于耗能高而使成本提高，且耗时较长，也不利于节能环保。为此，免烧结纳米铂电极成为重要的研究课题。通过电沉积制备的免烧结纳米铂电极在保证铂的高性能同时兼顾环境需求，节省时间，制备方便。由于使用的是铂纳米粒子，通过提高电极比表面积而使其催化活性提高。在染料敏化太阳能电池中具有良好的应用前景。
发明内容
为了解决现有技术中染料敏化太阳能电池中铂电极的比表面积低、催化活性较低且制备过程耗能高等技术问题，本发明的目的在于提供一种用于制作染料敏化太阳能电池对电极的纳米铂水溶胶及由此制备的铂电极和包括该电极的染料敏化太阳能电池。
本发明的第一方面是一种纳米铂水溶胶，其由如下组分形成：氯铂酸：0.075-0.20g/L；柠檬酸盐：0.75-2.25g/L；还原引发剂，其为1.5-3.5mL/L C1-C3的低级醇、0.03-0.05g/L的硼氢化钠或它们的组合；及余量的水。
优选地，纳米铂水溶胶中纳米铂的平均粒径为2～8纳米。
优选地，纳米铂水溶胶中所述低级醇选自甲醇和乙醇；且柠檬酸盐选自柠檬酸三钠、柠檬酸二钠、柠檬酸氢二钠和柠檬酸二氢钠。
优选地，所述纳米铂水溶胶，其基本上由如下组分形成：氯铂酸：0.125g/L；
柠檬酸盐：1.50g/L；甲醇：2.5mL/L；硼氢化钠：0.04g/L；及余量的水。
本发明另一方面是本发明纳米铂水溶胶的制备方法，包括：将氯铂酸的水溶液加热到70-90℃，搅拌下加入所述柠檬酸盐的水溶液，混合均匀后恒温5-20分钟，再加入所述还原引发剂，回流20-40分钟，制得所述纳米铂水溶胶。
本发明还提供一种染料敏化太阳能电池用铂电极，其利用本发明的纳米铂水溶胶在铂电极用导电基片上电沉积形成铂薄膜而得到。
本发明还提供一种染料敏化太阳能电池用铂电极的制备方法，包括：将清洗后的铂电极用导电基片置于纳米水溶胶中，在200～3000mV电压范围内电沉积5-30分钟，使纳米铂吸附在导电基片的导电面上形成均匀薄膜，从而无需烧结而得到铂电极。
本发明还提供一种染料敏化太阳能电池，其包括本发明的铂电极。
本发明的积极效果在于：由本发明的纳米铂水溶胶制得的染料敏化太阳能电池对电极具有良好的电催化性能和导电性能，可免去马弗炉高温烧结的步骤，制备方便、节能环保同时节省时间，更亲近环境，并可用于柔性电池的制作，具有较好的市场发展前景。
附图说明
图1为实施例1中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池在化合物N719，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图2为实施例2中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池在N719，AM1.5,1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图3为实施例3中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池在N719，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图4为实施例4中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物Ⅰ，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图5为实施例5中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物Ⅱ，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图6为实施例6中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物H1，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图7为实施例7中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物H2，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；
图8为实施例58中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物H3，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线；及
图9为实施例9中水溶胶制备的免烧结铂对电极电池与烧结铂电极电池在化合物N719，AM1.5，1000W/㎡标准测试条件下测得的I-V对比曲线。
具体实施方式
本发明的水溶胶制备需要如下试剂：硼氢化钠和甲醇等低级醇为还原引发剂，柠檬酸盐为还原剂和稳定剂、氯铂酸为氧化剂，水为溶剂等。本发明不含有PVP等保护剂，可以制得橙色均匀透明、稳定的纳米铂水溶胶，其纳米粒子平均粒径为2～8纳米。
其中所述的还原引发剂为本领域所公知的，为甲醇等低级醇和硼氢化钠等，控制还原引发剂的量及种类，可得到粒度不同的纳米铂水溶胶。
本发明采用还原引发剂-柠檬酸盐体系，并结合电化学应用的需求，不仅简化了氯铂酸的柠檬酸盐体系的条件，且缩短了制备纳米铂所用时间。
本发明的目的之二在于提供一种纳米铂水溶胶的制备方法，包括：将氯铂酸水溶液加入二次水中，加热到一定温度，磁力搅拌下加入柠檬酸盐溶液，混合均匀后恒温一段时间，加入适量还原剂，回流一段时间终止反应，制得纳米铂水溶胶。
本发明的目的之三在于提供一种以本发明提供的纳米铂水溶胶所制备的染料敏化太阳能电池的对电极。
本发明的目的之四在于提供一种本发明的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，该方法为：将洗干净的导电基底置于上述水溶胶中，于一定电压下电沉积5-30min，待纳米铂粒子在导电载体基片上形成均匀薄膜后，取出经二次水和乙醇冲洗干净后吹干即可用于染料敏化太阳能电池。
所述的导电基底可以为：金属基底如钛箔、透明导电基底如导电玻璃（例如FTO导电玻璃、ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）、ITO/PET或ITO/PEN等柔性导电膜。
纳米铂水溶胶的制备：
例A：1mL5％氯铂酸溶液加入到340mL二次水中，加热到80℃，磁力搅拌下，加入60mL(1%)柠檬酸二氢钠，恒温10min，加入少量硼氢化钠0.02g和1mL甲醇，回流30min，制得纳米铂水溶胶。
例B：1mL5％氯铂酸溶液加入到340mL二次水中，加热到80℃，磁力搅拌下，加入60mL(1%)柠檬酸二氢钠，恒温10min，加入少量硼氢化钠0.02g，回流30min，制得纳米铂水溶胶。
例C：1mL5％氯铂酸溶液加入到340mL二次水中，加热到80℃，磁力搅拌下，加入60mL(1%)柠檬酸二氢钠，恒温10min，加入少量甲醇2ml，回流30min，制得纳米铂水溶胶。
上述制备的水溶胶的分析结果见下表（请列出关键参数指标，如胶体粒径、稳定性等）
平均粒径 稳定性 制成电极催化活性
例A 2-3nm 很稳定 最好
例B 4-6nm 很稳定 很好
例C 5—8nm 很稳定 较好
上述参数的测定方法分别为：
(1)平均粒采用纳米粒子分布仪( ZETASI ZE R3000HS AMALVE RN)和透射电镜(TEM)(J E M—100S x，Japan，JEOL)检验。
(2)将溶液于室温下放置，定期做成对电极检测活性以检测其稳定性。
(3)将相应水溶胶制成对电极，并以N719为敏化剂组装太阳能电池，测试其光电转换效率。
对电极的制备及太阳能电池的组装：
实施例l
1)染料敏化剂溶液的配制：于10mL容量瓶，称取40mg化合物N719，加入溶剂乙醇至刻度；
2)基底预处理：取一定大小(1×4cm)的FTO导电玻璃，预留直径约为0.8mm的小孔，用于电池制备时电解液的注入。
3)基底的清洗：将导电基底依次用洗洁精、二次水、丙酮和乙醇超声清洗，用吹风机吹干表面残留的乙醇。
4)对电极制作：将FTO导电玻璃(ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃)置于上述制备的例A纳米铂水溶胶中，采用VersaSTAT II电化学工作站采用两电极体系或三电极体系进行电沉积，通过设定控制时间为15min后取出，用去离子水和乙醇冲洗干净后吹干，制得对电极，外观比烧结铂电极更细腻，用SEM观看发现比表面积更大。
5)光阳极的制备：通过丝网印刷技术在FTO导电玻璃上印刷一层纳米TiO2浆料，125℃烘10分钟，冷却后，再涂一层，125℃烘10min，一共涂三层，然后缓慢升温至450℃烘15min，再升温至500℃烘15min，冷却至室温后，用20mM的TICl4水溶液于烘箱中70℃恒温30min，分别用二次水和乙醇洗涤，450℃煅烧30min，冷却后将其泡入染料敏化剂溶液中。12h后取出，用浸泡染料敏化剂所用溶剂洗涤，吹干。
6)电解质的配制：用无水处理过的乙腈和2一甲基丙腈按体积比为9／1的混合溶剂配制含有0.05MI2、0.15M LiI的溶液。
7)电池的封装：在吸附有染料敏化剂的光阳极周围贴上热固型胶带密封圈，对电极的导电面朝内盖在TiO2膜上，用热封机封装；通过预留的小孔注入电解质，真空抽出电池工作区域的气泡，使电解质充分填充在两个电极问的空腔中，最后密封，制得染料敏化太阳能电池。
实施例2
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：将导电玻璃置于上述制备的例B的纳米铂水溶胶中。
实施例3
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：将导电玻璃置于上述制备的例C的纳米铂水溶胶中。
实施例4
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取20mg化合物Ⅰ，溶剂为二氯甲烷，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底。
实施例5
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取20mg化合物Ⅱ，溶剂为二氯甲烷，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底。
实施例6
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取20mg化合物H1，溶剂为二氯甲烷，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底。
实施例7
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取20mg化合物H2，溶剂为二氯甲烷，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底，采用例Ａ中的水溶胶其他条件和步骤同实施例1，制得电池。
实施例8
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取20mg化合物H3，溶剂为二氯甲烷，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底。
实施例9
以类似实施例1的方法制备对电极和电池，不同之处在于：1）染料溶液的配制：称取40mg化合物N719，溶剂为乙醇，配10mL溶液；2）以1×2cm的FTO导电玻璃（ITO镀膜玻璃和氧化锌基薄膜的导电玻璃）为导电基底。
比较例4-9
制备与实施例4-9分别对应的比较例4-9的常规对电极与电池。其中各比较例中常规烧结对电极的制备如下：用无水氯铂酸配成0.02mol/L的异丙醇溶液，用台式匀胶机将氯铂酸溶液旋涂到导电玻璃上，然后将其置于马弗炉中，400℃下烧结半个小时，制得铂对电极。除对电极制作方法不同，比较例4-9的电池制备的其它步骤分别与实施例4-9的方法相同。
效果试验
分别将实施例1-9制备的免烧结对电极太阳能电池和比较例4-9制备的常规烧结对电极太阳能电池在标准模拟太阳光下进行测试。
比较测试装置和测试条件为：
以上电池均采用Am1.5太阳能模拟器于一个太阳标准光强下进行测试。
结果显示：如图1所示，使用实施例1制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.75V，短路电流为20.28mA/cm2，填充因子为64.90％，光电转化效率为9.90％；
如图2所示，使用实施例2制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.74V，短路电流为20.24mA/cm2，填充因子为64.72％，光电转化效率为9.66％；
如图3所示，使用实施例3制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.75V，短路电流为19.39mA/cm2，填充因子为63.27％，光电转化效率为9.18％；
如图1、图2、图3所示，例A制得的纳米铂水溶胶比例B和例C制得的纳米铂水溶胶在染料敏化太阳能电池上效率更优异。其中这三种对电极显示的光电转化效率都较高，主要是因为都用了同一种染料化合物N719。
如图4所示，使用实施例4制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.66V，短路电流为14.21mA/cm2，填充因子为66.64％，光电转化效率为6.29％；比较例4制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.66V，短路电流为12.54mA/cm2，填充因子为70.39％，光电转化效率为5.81％。
如图5所示，使用实施例5制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.65V，短路电流为12.89mA/cm2，填充因子为69.50％，光电转化效率为5.83％；比较例5制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.62V，短路电流为11.06mA/cm2，填充因子为70.58％，光电转化效率为4.86％。
如图6所示，使用实施例6制得的免烧结对电极电池，其开路电压为0.64V，短路电流为3.13mA/cm2，填充因子为74.01％，光电转化效率为1.48％；比较例6制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.63V，短路电流为3.10mA/cm2，填充因子为73.79％，光电转化效率为1.44％。
如图7所示，使用实施例7制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.63V，短路电流为7.61mA/cm2，填充因子为74.51％，光电转化效率为3.53％；比较例7制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.63V，短路电流为6.93mA/cm2，填充因子为70.86％，光电转化效率为3.11％。
如图8所示，使用实施例8制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.65V，短路电流为6.29mA/cm2，填充因子为73.61％，光电转化效率为3.02％；比较例8制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.65V，短路电流为6.18mA/cm2，填充因子为67.73％，光电转化效率为2.73％。
如图4、图5、图6、图7和图8其光电转化效率多数明显低于实施例1，主要是由于采用的染料不同，通过换用不同染料说明实施案例1中的免烧结铂电极不只对一种染料有优势。
如图9所示，使用实施例9制得的免烧结纳米对电极电池，其开路电压为0.75V，短路电流为20.23mA/cm2，填充因子为67.46％，光电转化效率为10.18％；比较例9制得的烧结对电极电池，其开路电压为0.74V，短路电流为19.45mA/cm2，填充因子为67.38％，光电转化效率为9.72％。
实施例中使用的染料敏化剂如下：
化合物N719:
（cis-bis(isothiocyanato)bis(2,2-bipyridyl-4,4-dicarboxylato)-ruthenium(II)bis-tetrabutylammonium,二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（II），由Solaronix公司提供）
化合物I，II，H1，H2和H3的结构为：

Claims (9)

1.一种纳米铂水溶胶，其由如下组分形成：
氯铂酸：0.075-0.20g/L；
柠檬酸盐：0.75-2.25g/L；
还原引发剂，其为1.5-3.5mL/L C1-C3的低级醇、0.03-0.05g/L的硼氢化钠或它们的组合；及
余量的水。
2.如权利要求1所述的纳米铂水溶胶，其中纳米铂的平均粒径为2～8纳米。
3.如权利要求1或2所述的纳米铂水溶胶，其中所述低级醇选自甲醇和乙醇；且柠檬酸盐选自柠檬酸三钠、柠檬酸二钠、柠檬酸氢二钠和柠檬酸二氢钠。
4.如权利要求1或2所述的纳米铂水溶胶，其基本上由如下组分形成：
氯铂酸：0.125g/L；
柠檬酸盐：1.50g/L；
甲醇：2.5mL/L；
硼氢化钠：0.04g/L；
及余量的水。
5.如权利要求1或2所述的纳米铂水溶胶，其中不含有PVP保护剂。
6.如权利要求1-5任一项所述纳米铂水溶胶的制备方法，包括：将氯铂酸的水溶液加热到70-90℃，搅拌下加入所述柠檬酸盐的水溶液，混合均匀后恒温5-20分钟，再加入所述还原引发剂，回流20-40分钟，制得所述纳米铂水溶胶。
7.一种染料敏化太阳能电池用铂电极，其利用权利要求1-6任一项所述的纳米铂水溶胶在铂电极用导电基片上电沉积形成铂薄膜而得到。
8.一种染料敏化太阳能电池用铂电极的制备方法，包括：将清洗后的铂电极用导电基片置于权利要求1-6任一项所述的纳米水溶胶中，在200～3000mV电压范围内电沉积5-30分钟，使纳米铂吸附在导电基片的导电面上形成均匀薄膜，从而无需烧结而得到铂电极。
9.一种染料敏化太阳能电池，其包括权利要求7所述的铂电极。
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