CN103911668B - 三叉星形貌的钯纳米单晶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种具有特殊三叉星形貌的钯纳米材料及其制备方法。本发明以乙酰丙酮钯作为金属钯源，以苯甲醇作为还原剂及溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为稳定剂，采用程序升温一步合成得钯纳米材料。合成的钯纳米材料具有特殊的三叉星形貌和单晶结构，而且三叉的侧面具有大量的台阶，具有良好的电催化性能，在催化领域具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种具有特殊三叉星形貌的钯纳米单晶材料及其制备方法。
背景技术
金属纳米材料由于其高效的催化活性和较好的光学、传感等特性（J.Phys.Chem.B,2002,106,7729;J.Phys.Chem.B,2004,109,716;Angew.Chem.Int.Ed.,2012,51,7656）引起了人们的广泛关注。由于金属各个晶面的表面能差别比较大，在依赖表面性质的催化反应中不同晶面的催化性能存在差异，因而金属纳米材料催化性能的提高在很大程度上取决于其尺寸和形貌的控制合成。目前，人们已经成功合成多种金属（如Ag,Au,Pt,Pd等）的一些热力学上稳定的多面体形貌的纳米颗粒，如立方体、八面体、四面体等（AcsNano,2010,4,1987;Adv.Mater.,2012,24,862），但是人们所期望的在催化上有较高应用前景的各相异性的金属纳米材料的高效合成仍然是一项挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有特殊三叉星形貌的钯纳米单晶材料及其的制备方法。
本发明提供的钯纳米材料，是一种具有特殊三叉星形貌的单晶纳米材料，它具有如下特征：材料外貌为特殊三叉星形貌，颗粒尺寸为30~150nm，厚度为5~20nm。三叉星上下两个基面为(111)晶面，三叉的尖端处为类箭头形状，三叉的侧面具有大量的台阶；材料具有单晶结构。
本发明所述的钯纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：以可溶于醇类的钯化合物（如乙酰丙酮钯等）作为金属前驱体，以苯甲醇等醇类作为还原剂及溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮作为纳米晶体稳定剂，采用程序升温一步合成法制得。
本发明中，所述的苯甲醇等醇类可以在80~150℃预热0~3h。
本发明中，所述程序升温，初始温度为20~30℃，终态温度为60~120℃，升温速率为0.5~10℃/min，终态温度保持时间为0~8h。
本发明中，所述稳定剂聚乙烯吡咯烷酮的分子量范围是：30000~60000，稳定剂与金属前驱体的摩尔比为4~18，优选8~9，金属前驱体浓度范围为8~33mmol·L-1。
本发明合成的具有特殊三叉星形貌的单晶纳米材料，具有良好的电催化性能，在催化领域具有应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的(a，b)TEM图，SAED插图和(c)EDX图。
图2为实施例1制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的(a)SEM图和(b,c)STEM图。
图3为实施例1制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的HRTEM图。
图4为实施例2制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的TEM图。
图5为实施例2制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的XRD图。
图6为实施例3制得的三叉星形貌的钯纳米单晶材料的TEM图。
图7为三叉星形貌的钯纳米单晶材料在0.5M的硫酸和0.5M的甲酸混合溶液中的循环伏安图（实施例5）。
具体实施方式
实施例1：向10mL苯甲醇液体中加入0.1600g聚乙烯吡咯烷酮，并完全溶解得到均一溶液，然后加入0.0500g乙酰丙酮钯，待其完全溶解后将上述反应液进行程序升温处理。初始温度30℃，最终温度100℃，升温速度1℃/min，并在100℃保持2h。在整个反应过程中保持反应体系静置，无搅拌扰动。反应完成后，加入丙酮将产物进行离心收集。所得产物用乙醇分散，然后用丙酮离心收集，反复重复3次。所得产物对应图1-3的表征结果。
实施例2：将10mL苯甲醇液体置于100℃油浴中预热1h，后冷却至室温。向上述液体中加入0.1600g聚乙烯吡咯烷酮，并完全溶解得到均一溶液，然后加入0.0500g乙酰丙酮钯，待其完全溶解后将上述反应液进行程序升温处理。初始温度30℃，最终温度100℃，升温速度1℃/min，并在100℃保持2h。在整个反应过程中保持反应体系静置，无搅拌扰动。反应完成后，加入丙酮将产物进行离心收集。所得产物用乙醇分散，然后用丙酮离心收集，反复重复3次。所得产物对应图4-5的表征结果。
实施例3：将10mL苯甲醇液体置于100℃油浴中预热1h，后冷却至室温。向上述液体中加入0.1600g聚乙烯吡咯烷酮，并完全溶解得到均一溶液，然后加入0.0500g乙酰丙酮钯，待其完全溶解后将上述反应液进行程序升温处理。初始温度30℃，最终温度100℃，升温速度1℃/min，在到达100℃时停止反应。在整个反应过程中保持反应体系静置，无搅拌扰动。反应完成后，加入丙酮将产物进行离心收集。所得产物用乙醇分散，然后用丙酮离心收集，反复重复3次。所得产物对应图6的表征结果。
实施例4：将实施例2得到的三叉星形貌的钯纳米颗粒用无水乙醇分散得到3.2mg/mL的悬浮液，超声分散15min后用移液枪移取5μL的样品滴在抛光打磨过的洁净的玻碳旋转圆盘电极上（直径为3mm），并在红外灯下烘干。然后取约2μL的Nafion溶液（1wt.%）滴在催化层的表面,再次在红外灯下烘干，得到钯修饰的玻碳电极作为电化学测试的工作电极。电化学测试在传统的三电极体系中进行，采用饱和甘汞电极作为参比电极，铂网作为辅助电极，测试在室温下0.5M的硫酸和0.5M的甲酸混合溶液中进行，循环伏安扫速是50mV/S，所得循环伏安图示于图7。
Claims (5)
1.一种具有三叉星形貌的钯纳米单晶材料，其特征在于：材料具有单晶结构，外貌为三叉星形貌，颗粒尺寸为30~150nm，厚度为5~20nm；三叉星上下两个基面为(111)晶面，三叉的尖端处为类箭头形状，三叉的侧面具有大量的台阶。
2.一种如权利要求1所述的具有三叉星形貌的钯纳米单晶材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：以可溶于醇类的钯化合物作为金属前驱体，以醇类作为还原剂及溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮作为纳米晶体稳定剂，采用程序升温，一步合成得到所述钯纳米单晶材料；所述程序升温，其初始温度为20~30℃，终态温度为60~120℃，升温速率为0.5~10℃/min，终态温度保持时间为0~8h；
所述钯化合物为乙酰丙酮钯。
3.根据权利要求2所述的具有三叉星形貌的钯纳米单晶材料的制备方法，其特征在于所述的醇类在80~150℃预热0~3h。
4.根据权利要求2或3所述的具有三叉星形貌的钯纳米单晶材料的制备方法，其特征在于所述的醇类为苯甲醇。
5.根据权利要求2或3所述的具有三叉星形貌的钯纳米单晶材料的制备方法，其特征在于所述稳定剂聚乙烯吡咯烷酮的分子量范围是：30000~60000，稳定剂与金属前驱体的摩尔比为4~18，金属前驱体浓度范围为8~33mmol·L-1。
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