CN103865518A - 一种核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米生物材料技术领域，具体为一种核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法。本方法以高沸点稀土溶液和三氟乙酸钠/钾/锂/钡的溶液作为前驱体，通过在高温条件下连续交替引入壳层前驱体溶液，实现对上转换纳米晶核的层层包裹。实验结果表明本发明得到的核壳结构上转换纳米晶的核可以完全的被壳层包裹保护。本发明方法可通过控制每次滴加壳层前驱体的量，实现对壳层厚度的连续调节，并且壳层厚度具有窄的尺寸分布；通过调节壳层前驱体的物种和滴加次序，实现对掺杂位置的调节。由于所包裹的壳层的均一性，使得到的核壳纳米晶的上转换荧光效率，稳定性和多色发光等光学性质得到提高。

Description

一种核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法
技术领域
本发明属于纳米生物材料技术领域，具体涉及一种核壳结构上转换纳米晶合成方法。
背景技术
上转换材料是指能有效吸收长波长的近红外光而发射出短波长的可见光，即能吸收低能光子然后发射出高能光子的一类新型发光材料。与传统的下转换荧光材料相比，上转换发光材料具有高的化学稳定性、低的生物毒性和背景荧光、组织穿透深度较深等优点。这些独特的性质使得上转换材料在平板显示器、固体激光器、发光二极管，尤其是生物标记和生物成像方面具有十分广阔的应用前景。但是在上转换纳米晶实现这些应用之前，仍然有一些问题需要解决，比如：上转换纳米晶的荧光量子产率比较低；其荧光容易受到外界环境（尤其是水）的影响而引起淬灭等。为了弥补这些不足，人们发现在上转换纳米晶周围包裹一层惰性的壳层材料可以在一定程度上面提高其发光强度以及稳定性。但是最新研究结果表明：按照传统的方法得到的核壳结构的纳米晶的壳层是十分不均匀的，导致发光核不能完全有效的被壳层保护。为了使核能够被壳层完全保护以得到更高量子产率、高稳定性的上转换荧光纳米晶，开发一种简单有效的方法合成具有均匀壳层的核壳结构上转换荧光纳米晶显得尤为重要。
发明内容
本发明针对上转换纳米晶应用当中遇到的问题，提出了一种一锅法连续层层生长策略构筑具有多层壳层的核壳结构上转换纳米晶的方法。 
本发明提出的核壳结构上转换纳米晶合成方法，采用一锅法连续层层生长策略，以高沸点稀土溶液和三氟乙酸钠/钾/锂/钡（即三氟乙酸钠或三氟乙酸钾或三氟乙酸锂或三氟乙酸钡）的溶液作为前驱体，通过在高温条件下连续交替引入两种前驱体溶液，在上转换纳米晶核外表面行成多层壳层，实现对上转换纳米晶核的层层包裹。实验结果表明采用此种方法得到的核壳结构上转换纳米晶的核可以完全的被壳层包裹保护，而且包裹的壳层均一性好。
本发明中，所述核壳结构纳米晶，既可以是立方相核壳结构纳米晶，又可以是六方相核壳结构纳米晶。本发明可通过控制每次滴加壳层前驱体的量，可以实现对壳层厚度的连续调节，并且壳层厚度具有窄的尺寸分布；本发明还通过调节壳层前驱体的物种和滴加次序，实现对掺杂位置的调节。
本发明中，所述稀土溶液的制备方法为：将稀土的盐在真空条件下溶解在高沸点的溶剂当中；其中，稀土的盐选自：氯化物、硝酸盐、醋酸盐、氧化物、三氟乙酸盐、乙酰丙酮盐；包括的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；所述高沸点溶剂为：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十八烯、液体石蜡、橄榄油中的一种或者几种；溶解温度为20-150摄氏度，优选温度为100-140摄氏度；最终所得溶液的浓度为0.01 mol/L到5 mol/L，优选浓度为0.1-2 mol/L。
本发明中，所述的高沸点三氟乙酸钠/钾/锂/钡溶液的制备方法为：将三氟乙酸钠/钾/锂/钡盐（即三氟乙酸钠或三氟乙酸钾或三氟乙酸锂或三氟乙酸钡）溶解在高沸点的溶剂中；其中三氟乙酸钠/钾/钡盐为：三氟乙酸钠、三氟乙酸钾、三氟乙酸锂、三氟乙酸钡中的一种；高沸点溶剂为：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十八烯、液体石蜡、橄榄油中的一种或者几种；溶解温度为20-150摄氏度，优选浓度为30-80摄氏度。；最终所得溶液的浓度为0.01 mol/L到5 mol/L。优选浓度为0.4 -3mol/L。
本发明中，所述的在高温条件下连续交替引入壳层前驱体溶液，滴加温度为150-340摄氏度；每次引入高沸点稀土溶液与三氟乙酸钠/钾/锂/钡溶液的体积比例为10:1到1:10。优选比例为2:1到1:2。      
本发明中，即所合成的核壳结构纳米晶的核材料和壳材料均可以由基质、敏化中心、活化中心中的一种或几种组成；其中，基质为NaReF4、LiReF4、KReF4或BaReF5，Re 为 Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种；敏化中心为Nd3+，Yb3+中的一种或者两种；敏化中心的摩尔含量为0.01%~60%；发光中心为Ce3+、Pr3+、Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+、Er3+、Tm3+、Ho3+中的一种或者几种；发光中心的摩尔含量为0.01%~20%。
本发明中，所述的通过控制每次滴加壳层前驱体的量，可以实现对壳层厚度的连续可调，是指壳层的厚度可以根据需要进行调节，调节方法为改变滴加前驱体的浓度或者滴加前驱体的次数；其中前驱体的浓度可以为0.01 mol/L到5 mol/L；滴加次数可以为1次到100次。 
本发明中，所述的通过调节壳层前驱体的组成，可以实现对壳层组分的调节，是指壳层的组分可以根据需要进行调节，调节方法为改变滴加前驱体的组成，具体来说滴加前驱体的组成可以选择高沸点Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu稀土溶液中的一种或几种。
实验结果表明，采用本发明方法得到的核壳结构上转换纳米晶的核可以完全的被壳层包裹保护，而且包裹的壳层均一性好，因而使得到的核壳纳米晶的上转换荧光效率，稳定性和多色发光等光学性质得到提高。
附图说明
图1.采用一锅法连续层层生长策略构筑的NaGdF4:Yb,ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜图像。
图2.采用一锅法连续层层生长策略构筑的不同壳层厚度的NaGdF4:Yb,ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶的荧光光谱图。
图3. NaYbF4:ErNaYF4核掺杂的核壳结构纳米晶的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜图像。
图4. NaYF4NaYbF4:ErNaYF4壳掺杂的核壳结构纳米晶的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜图像。
图5. NaYbF4:ErNaYF4核掺杂和NaYF4NaYbF4:ErNaYF4壳掺杂的核壳结构纳米晶的荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：一锅法连续层层生长策略构筑壳层厚度连续可调的NaGdF4:Yb,ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶。具体步骤如下：
（1）壳层前驱体的制备。
Y-OA（0.1 M）的前驱体的制备：取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入2.5 mmol YCl3，10 mL 油酸（OA），15 mL十八烯（ODE）。在真空和磁力搅拌条件下加热至140摄氏度并保持1小时，最终得到澄清透明的Y-OA（0.1 M）的前驱体。
Na-TFA-OA前驱体的制备：取25 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入4 mmol三氟乙酸钠（Na-TFA）和10 mL 油酸，在真空和搅拌条件下室温溶解，得到无色透明澄清的Na-TFA-OA前驱体溶液。
（2）NaGdF4:Yb,Er上转换纳米晶核的合成。
取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，首先加入0.75 mmol GdCl3、0.23 mmol YbCl3、0.02 mmol ErCl3；随后加入4 mL油酸 （OA），15 mL 十八烯 （ODE）。将上述混合物搅拌加热至140oC，真空脱水脱氧60分钟，最终得到透明混合溶液。待该透明溶液冷却至室温后，将2.5 mmol NaOH和4 mmol NH4F溶解于10 mL甲醇溶液中混合并且注入上述反应溶液中进行反应。连续搅拌20分钟后，将反应物在高纯氩气保护下以10 oC/min的速度升温至290摄氏度并保温反应100分钟。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
（3）NaGdF4:Yb,ErNaYF4核壳结构上转换纳米晶的合成。
取3.5 mL上述提纯液（~ 2.5 mmlol）于4 mL油酸 （OA），6 mL 十八烯 （ODE）混合加热至70摄氏度，在真空条件下保持30分钟除去反应体系中的环己烷和氧气。然后将反应体系以20 oC/min的速度升温至280摄氏度。然后向反应瓶中交替滴加1 mL Y-OA前驱体和0.5 mL Na-TFA-OA前驱体。每次滴加的间隔时间为15分钟。滴加次数可根据壳层厚度的需要进行调整。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
该实例中通过一锅法连续层层生长策略构筑的核壳结构上转换纳米晶核可以完全的被壳层包裹保护。正是由于这种完整的壳层的包裹使得所合成的上转换纳米晶的量子产率和发光稳定性都有比较大的提高。
实施例2：一锅法连续层层生长策略构筑核掺杂的NaYbF4:ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶。具体步骤如下：
（1）壳层前驱体的制备。
Y-OA（0.1 M）的前驱体的制备：取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入2.5 mmol YCl3，10 mL 油酸（OA），15 mL十八烯（ODE）。在真空和磁力搅拌条件下加热至140摄氏度并保持1小时，最终得到澄清透明的Y-OA（0.1 M）的前驱体。
Na-TFA-OA前驱体的制备：取25 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入4 mmol三氟乙酸钠（Na-TFA）和10 mL 油酸，在真空和搅拌条件下室温溶解，得到无色透明澄清的Na-TFA-OA前驱体溶液。
（2）NaYbF4:Er上转换纳米晶核的合成。
取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，首先加入1 mmol 三氟乙酸钠、0.9 mmol 三氟乙酸镱、0.1 mmol 三氟乙酸铒；随后加入16 mL油酸 （OA），8 mL油胺（OMA）。将上述混合物搅拌加热至120 oC，真空脱水脱氧30分钟，最终得到透明混合溶液。随后将反应物在高纯氩气保护下以15 oC/min的速度升温至275摄氏度并保持温度反应30分钟。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
（3）核掺杂的NaYbF4:ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶的合成。
取3.5 mL上述提纯液（~ 2.5 mmlol）于4 mL油酸 （OA），6 mL 十八烯 （ODE）混合加热至70摄氏度，在真空条件下保持30分钟除去反应体系中的环己烷和氧气。然后将反应体系以20 oC/min的速度升温至280摄氏度。然后向反应瓶中交替滴加1 mL Y-OA前驱体和0.5 mL Na-TFA-OA前驱体。每次滴加的间隔时间为15分钟。滴加次数可根据壳层厚度的需要进行调整。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
实施例3：一锅法连续层层生长策略构筑壳掺杂的NaYF4NaYbF4:ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶。具体步骤如下：
（1）壳层前驱体的制备。
Y-OA（0.1 M）的前驱体的制备：取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入2.5 mmol YCl3，10 mL 油酸（OA），15 mL十八烯（ODE）。在真空和磁力搅拌条件下加热至140摄氏度并保持1小时，最终得到澄清透明的Y-OA（0.1 M）的前驱体。
Yb-Er-OA（0.1 M）的前驱体的制备：取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入2.25 mmol YbCl3，0.25 mmol ErCl3，10 mL 油酸（OA），15 mL十八烯（ODE）。在真空和磁力搅拌条件下加热至140摄氏度并保持1小时，最终得到澄清透明的Yb-Er-OA（0.1 M）的前驱体。
Na-TFA-OA前驱体的制备：取25 mL三口圆底烧瓶为反应容器，依次加入4 mmol三氟乙酸钠（Na-TFA）和10 mL 油酸，在真空和搅拌条件下室温溶解，得到无色透明澄清的Na-TFA-OA前驱体溶液。
（2）NaYF4纳米晶核的合成。
取50 mL三口圆底烧瓶为反应容器，首先加入1 mmol 三氟乙酸钠、1 mmol 三氟乙酸钇；随后加入16 mL油酸 （OA），8 mL油胺（OMA）。将上述混合物搅拌加热至120 oC，真空脱水脱氧30分钟，最终得到透明混合溶液。随后将反应物在高纯氩气保护下以15 oC/min的速度升温至275摄氏度并保持温度反应30分钟。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
（3）壳掺杂的NaYF4NaYbF4:ErNaYF4核壳结构上转换荧光纳米晶的合成。
取3.5 mL上述提纯液（~ 2.5 mmlol）于4 mL油酸 （OA），6 mL 十八烯 （ODE）混合加热至70摄氏度，在真空条件下保持30分钟除去反应体系中的环己烷和氧气。然后将反应体系以20 oC/min的速度升温至280摄氏度。然后向反应瓶中交替滴加1 mL Yb-Er-OA前驱体和0.5 mL Na-TFA-OA前驱体。每次滴加的间隔时间为15分钟。滴加次数可根据掺杂层厚度的需要进行调整。待掺杂量达到所需要的预定值之后，继续向反应瓶中交替滴加1 mL Y-OA前驱体和0.5 mL Na-TFA-OA前驱体，滴加次数可根据壳层厚度的需要进行调整。待反应结束后，将反应母液冷却至50 oC后加入乙醇使产物从溶液中沉淀析出，随后离心，使用无水乙醇反复洗涤3-5次后得到产物，并将产物溶解于15 mL环己烷中备用。
实例2和3中通过一锅法连续层层生长策略构筑的掺杂位置可控的核壳结构上转换荧光纳米晶能够通过掺杂位置的变化实现对上转换荧光的发光颜色的调节，即荧光发射峰的红绿比进行调节，为以后的多色标记提供了一种比较好的调节发光颜色的方法。

Claims (7)

1. 一种核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特点在于：采用一锅法连续层层生长策略，以高沸点稀土溶液和三氟乙酸钠/钾/锂/钡的溶液作为前驱体，通过在高温条件下连续交替引入两种前驱体溶液，在上转换纳米晶核外表面行成多层壳层，实现对上转换纳米晶核的层层包裹；其中，通过控制每次滴加壳层前驱体的量，实现对壳层厚度的连续调节；通过调节壳层前驱体的组成，实现对壳层组分的调节；
所述核壳结构纳米晶，是立方相核壳结构纳米晶，或者是六方相核壳结构纳米晶。
2. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于所述稀土溶液的制备步骤为：将稀土的盐在真空条件下溶解在高沸点的溶剂当中；其中，稀土的盐选自：氯化物、硝酸盐、醋酸盐、氧化物、三氟乙酸盐、乙酰丙酮盐；包括的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；高沸点溶剂为：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十八烯、液体石蜡、橄榄油中的一种或者几种；溶解温度为20-150摄氏度，最终所得溶液的浓度为0.01 mol/L到5 mol/L。
3. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于所述三氟乙酸钠/钾/锂/钡溶液的制备步骤为：将三氟乙酸钠/钾/锂/钡盐, 即三氟乙酸钠或三氟乙酸钾或三氟乙酸锂或三氟乙酸钡，溶解在高沸点的溶剂中；高沸点溶剂为：油酸、硬脂酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十八烯、液体石蜡、橄榄油中的一种或者几种；溶解温度为20-150摄氏度；最终所得溶液的浓度为0.01 mol/L到5 mol/L。
4. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于：所述在高温条件下连续交替引入壳层前驱体溶液，引入方式为滴加，温度为150-340摄氏度；每次引入高沸点稀土溶液与三氟乙酸钠/钾/锂/钡溶液的体积比例为10:1到1:10。
5. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于：所合成的核壳结构纳米晶的核材料和壳材料均由基质、敏化中心、活化中心中的一种或几种组成；其中，基质选自为NaReF4、LiReF4、KReF4、BaReF5，Re 为 Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种；敏化中心为Nd3+、Yb3+中的一种或者两种；敏化中心的摩尔含量为0.01%~60%；发光中心为Ce3+、Pr3+、Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+、Er3+、Tm3+、Ho3+中的一种或者几种；发光中心的摩尔含量为0.01%~20%。
6. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于所述通过控制每次滴加壳层前驱体的量，实现对壳层厚度的连续调节，是根据需要进行调节，调节方法为改变滴加前驱体的浓度或者滴加前驱体的次数。
7. 根据权利要求1所述的核壳结构上转换纳米晶的连续层层生长合成方法，其特征在于所述通过调节壳层前驱体的组成，实现对壳层组分的调节，是根据需要进行调节，调节方法为改变滴加前驱体的组成：选自高沸点Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu稀土溶液中的一种或几种。
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