CN103834376B - 用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶调剖剂及其制备方法与应用 - Google Patents

用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶调剖剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶调剖剂及其制备方法与应用。该自生气泡沫冻胶调剖剂组成为：聚丙烯酰胺0.1‑0.3%，交联剂0.1‑0.3%，NH4Cl2.0%，NaNO21.6%，催化剂0.05‑0.15%，起泡剂0.2‑0.5%，稳定剂1‑5%，其余为油田回注水；其制备方法为先用油田回注水将聚丙烯酰胺溶解，再加入其他组分溶解均匀。该自生气泡沫冻胶调剖剂用于油田注水井调剖,还可用于压裂、酸化或驱油增产；该泡沫冻胶调剖剂抗盐性好，可用高矿化度高温的油田回注水配液，节约水资源、减少油水污染；在高温下放置较长时间不交联，保障施工安全；注入地层后泡沫与冻胶交联同时形成，泡沫在冻胶中分散均匀、强度好。

Description

用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶调剖剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及可用于油田注水井调剖的、用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶的制备，属于油田化学泡沫冻胶调剖剂技术领域。
背景技术
泡沫冻胶是一种气体均匀分散在凝胶中的分散体系，它是由起泡剂、交联剂和高分子溶液在气体作用下发泡形成的。高分子与交联剂形成的高强度的聚合物网状结构，对泡沫液膜具有很好的稳定性，同时在起泡剂的协同作用下，增加了液膜的抗冲击能力，使泡沫更加稳定。
泡沫冻胶层内封堵的机理主要是：泡沫冻胶在水湿孔隙介质中，聚合物凝胶粘附在孔隙内壁，占据了孔隙喉道，充满了孔隙空间，在巨大的毛细管压力作用下阻止了非湿气相的通过，横跨在两个孔喉处的凝胶被看作是一个凝胶透镜。泡沫冻胶在多孔介质中能覆盖在多孔介质壁上，并且在喉道中形成Jamin效应，除去驱动流体的窜流通道，使得流体在高渗透层中变为不可流动，提高波及效率，并具有稳定性好、强度高的特点，是一种良好的选择性调剖剂。泡沫冻胶破坏后释放出气体、表面活性剂和凝胶残余物，气体可以增加储层能量，推动原油流动；凝胶残余物具有较好的流动性能，能够改善水油流度比，起到驱替作用。
泡沫冻胶调剖剂对层间、层内矛盾突出，含油饱和度差异大的地层具有很好的选择性封堵能力。泡沫冻胶在多孔介质中能覆盖在多孔介质壁上，并且在喉道中形成Jamin效应，可使得流体在高渗透层中变为不可流动，并具有稳定性好、强度高的特点，是一种良好的选择性调剖剂。
2005年，赵仁保等人在《油田化学》第22卷第4期第362-365页上发表“自生气凝胶泡沫体系单液法深部调剖剂可行性研究”的文章，提出利用以石灰水处理油田回注污水时产生的污泥，制备自生气凝胶泡沫体系，用作单液法深部调剖剂，其组成为：62%碳酸钙和15%碳酸镁的污泥+8%盐酸或8%盐酸+3.2%水玻璃+起泡剂非离子表面活性剂NP-15。
以上现有技术可形成自生气的聚合物网状结构稳定的泡沫，用于油田油井调剖堵水。但是，为了节约水资源、减少油田污水对环境的污染、降低成本，目前很多油田都要求用油田回注水配制调剖剂液体，由于回注水含盐量高且水温高，现有技术无法达到这个要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种可用于油田注水井调剖的用油田回注水配制的自生气泡沫冻胶调剖剂。
本发明还提供所述自生气泡沫冻胶调剖剂的制备方法及应用。
本发明的技术方案如下：
一种自生气泡沫冻胶调剖剂，按质量百分比原料组成如下：
聚丙烯酰胺0.1-0.3%，丙二酸铬交联剂0.1-0.3%，NH4Cl2.0%，NaNO21.6%，催化剂0.05-0.15%，起泡剂0.2-0.5%，稳定剂1-5%，其余为油田回注水。
所述聚丙烯酰胺的水解度为15-30%，分子量在1000万-2000万之间；
所述的丙二酸铬交联剂的Cr3+离子浓度为20-40g/L；
所述的催化剂为丙酸或丁酸；
所述的起泡剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、α-烯烃磺酸钠（AOS）、十二烷基磺酸钠（AS）、或烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）。
所述的稳定剂为乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）、氨基三乙酸（NTA）或葡萄糖酸钠。
根据本发明优选的，所述聚丙烯酰胺，水解度27-28%，分子量1500万。
根据本发明优选的，丙二酸铬交联剂的Cr3+离子浓度在35g/L；粘度在86mPaS。
根据本发明，进一步优选的，一种自生气泡沫冻胶调剖剂，按质量百分比原料组成如下：
聚丙烯酰胺，水解度27-28%，分子量1500万，0.2%；丙二酸铬交联剂0.2%；NH4Cl2.0%；NaNO21.6%；丙酸或丁酸0.1%；OP-100.3%；葡萄糖酸钠或氨基三乙酸3%；其余为油田回注水。
根据本发明优选的，所述的丙二酸铬交联剂按以下方法制备：
将55-60g丙二酸加入装有回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在搅拌下加入18-21g重铬酸钠，100mL水，完全溶解后加入40-42g亚硫酸钠，加入5-10g乳酸、3-4g丙三醇，升温至60-70℃，搅拌下保温反应8-10h，冷却至室温，Cr3+离子浓度控制在20-40g/L，即得。
本发明所制备的丙二酸铬交联剂外观为墨绿色粘稠液体，粘度在50-200mPa·S(25℃测)。
根据本发明，一种自生气泡沫冻胶调剖剂的制备方法，先用油田回注水将聚丙烯酰胺溶解完全，再加入其他各组分，溶解均匀。
本发明的自生气泡沫冻胶调剖剂的应用，用于油田压裂、酸化、调剖或驱油增产生产。
本发明的自生气泡沫冻胶调剖剂应用，主要用于油田50-80℃的注水井调剖。
本发明的自生气泡沫冻胶调剖剂应用时，最好用现场新鲜配制调剖剂，压入井下即可。
本发明的泡沫冻胶调剖剂在50-80℃条件下，在交联剂和催化剂的作用下形成冻胶状交联聚合物，并生成氮气，形成泡沫，无需另外注入气体。本发明的泡沫冻胶的形成过程如下：
NH4Cl和NaNO2混合后，在酸催化剂的控制下会发生化学反应，放出气体：
生成的氮气在起泡剂的存在下，形成泡沫；
在生成泡沫的同时，聚丙烯酰胺与交联剂形成冻胶，因而泡沫分散在冻胶中，形成泡沫冻胶。
本发明具有以下优良效果：
1、本发明的丙酸或丁酸催化剂有两个作用：调节调剖剂的交联时间、控制自生气的产生时间；本发明的丙二酸铬交联剂中加入了乳酸、丙三醇，本发明的体系中还加入了多元羧酸稳定剂，不但延迟了交联时间，而且使得自生气调剖剂可以在较高的温度下可放置较长时间。
2、本发明的泡沫冻胶调剖剂抗盐性好，而且使用了缓交联的催化剂和稳定剂，在较高的温度下可放置较长时间而不交联，因此可以用高矿化度、高温的油田回注水配液，节约了水资源、减少油田污水对环境的污染、降低了成本。
3、本发明泡沫冻胶调剖剂是利用自生气生成的气体产生泡沫，由于自生气泡沫冻胶体系不借助外在气体，而是利用溶液自身反应产生的气体形成泡沫冻胶，从而大大简化施工过程和设备。
4、本发明的泡沫冻胶是在调剖剂注入地层后，泡沫的生成与冻胶的交联同时、同地形成，泡沫分散在冻胶中，与注气相比，泡沫在冻胶中的分散更均匀。
5、本发明的泡沫冻胶调剖剂所形成的泡沫稳定性好，泡沫以高强度的凝胶为外相，增大了液膜的强度，降低了液膜的排液速度，同时在起泡剂的协同作用下，增加了液膜的抗冲击能力，使泡沫更加稳定。
6、本发明的泡沫冻胶调剖剂可在较高温度下放置，因此可配成水溶液后一次注入地下，工艺简单，施工方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。各实施例中的百分比均为质量百分比，所使用的化学品均为工业品。
实施例中所用油田回注水的水质分析情况如表1。
表1油田回注水水质分析结果
实施例中所用丙二酸铬交联剂是按以下方法制备的：
将60g丙二酸加入装有回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在搅拌下加入21g重铬酸钠，100mL水，完全溶解后加入42g亚硫酸钠，加入10g乳酸、4g丙三醇，升温至65℃，搅拌下保温反应8h，冷却至室温，即得。所得交联剂Cr3+离子浓度在35g/L左右；粘度在86mPaS。
【实施例1】
聚丙烯酰胺（水解度27.8%，分子量1500万）0.2%，丙二酸铬交联剂0.2%，NH4Cl2.0%，NaNO21.6%，丙酸0.15%（催化剂），OP-10起泡剂0.3%，葡萄糖酸钠稳定剂3%，其余为油田回注水（40℃）。
制备方法：
先用油田回注水将聚丙烯酰胺溶解4小时，溶解完全后，再加入其他各组分，搅拌溶解均匀即可。
成胶实验结果：
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶，为施工的安全性提供了保障。在50℃时，成胶时间为6h，突破压力1.69MPa，封堵率99.7%。
【实施例2】
如实施例1所述，不同的是丙酸用量为0.10%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶。在50℃，成胶时间为10h，突破压力2.91MPa，封堵率99.8%。
【实施例3】
如实施例1所述，不同的是丙酸用量为0.05%。
配成的调剖剂溶液在水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为24h，突破压力4.53MPa，封堵率99.9%。
【实施例4】
如实施例1所述，不同的是催化剂为丁酸0.10%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶。在50℃，成胶时间为12h，突破压力3.38MPa。
【实施例5】
如实施例1所述，不同的是聚丙烯酰胺用量为0.1%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶。在50℃，成胶时间为9h，突破压力1.26MPa，封堵率98.5%。
【实施例6】
如实施例1所述，不同的是交联剂用量为0.3%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶，保证了施工的安全性。在50℃，成胶时间为2h。
【实施例7】
如实施例1所述，不同的是交联剂用量为0.1%。配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为15h，突破压力1.07MPa。
【实施例8】
如实施例1所述，不同的是起泡剂为SDBS，用量为0.3%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为8h，突破压力1.73MPa。
【实施例9】
如实施例1所述，不同的是起泡剂为AS，用量为0.3%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为9h，突破压力1.49MPa。
【实施例10】
如实施例1所述，不同的是起泡剂为AOS，用量为0.3%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为8h，突破压力1.57MPa。
【实施例11】
如实施例1所述，不同的是葡萄糖酸钠用量为5%。配成溶液，在40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为18h，突破压力1.83MPa。
【实施例12】
如实施例1所述，不同的是稳定剂为NTA，用量为1%。
配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶。在50℃，成胶时间为9h，突破压力2.25MPa。
【实施例13】
如实施例1所述，不同的是稳定剂为EDTA，用量为3%。配成的调剖剂溶液，在配液用水的水温40℃条件下，放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为9h，突破压力2.07MPa。
【实施例14】
如实施例1所述，不同的是配液用水中加入200mg/L氯化钙，然后用来配制溶液。
配成的调剖剂溶液，溶液澄清透明，40℃放置72hr不成胶；在50℃，成胶时间为12h。
对比例1：
如实施例1所述，所不同的是催化剂用量为0。配成的调剖剂溶液，50℃放置12小时，无气泡产生，体系不成胶。
对比例2：
如实施例1所述，所不同的是催化剂为草酸，用量为0.15%。配成的调剖剂溶液，40℃放置2小时成胶，不能在配液用水的温度（40℃）下稳定放置。
对比例3：
如实施例14所述，所不同的是催化剂为草酸，用量为0.15%。配成的调剖剂溶液，体系出现白色混浊，70℃放置12小时不成胶。说明草酸抗盐性差，遇到钙镁离子易于生成草酸钙、草酸镁沉淀，不适宜油田回注水。
对比例4：
如实施例1所述，所不同的是稳定剂用量为0。配成的调剖剂溶液，40℃放置3小时成胶，不能在配液用水的温度下稳定放置。

Claims (4)

1.一种用于油田注水井调剖的自生气泡沫冻胶调剖剂，其特征在于用高温的油田回注水配制，按质量百分比原料组成如下：
聚丙烯酰胺0.1-0.3%，丙二酸铬交联剂0.1-0.3%， NH4Cl 2.0 %，NaNO2 1.6%，催化剂0.05-0.15%，起泡剂0.2-0.5%，稳定剂1-5%，其余为油田回注水；
所述聚丙烯酰胺的水解度为15-30%，分子量在1000万-2000万之间；
所述的丙二酸铬交联剂的Cr3+离子浓度为20-40g/L，粘度在50-200mPa·s，25℃测；
所述的催化剂为丙酸或丁酸；
所述的起泡剂为十二烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、十二烷基磺酸钠、或烷基酚聚氧乙烯醚OP-10；
所述的稳定剂为乙二胺四乙酸二钠盐、氨基三乙酸或葡萄糖酸钠；
所述的丙二酸铬交联剂按以下方法制备：
将55-60g丙二酸加入装有回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中，在搅拌下加入18-21g重铬酸钠，100mL水，完全溶解后加入40-42g亚硫酸钠，加入5-10g乳酸、3-4g丙三醇，升温至60-70℃，搅拌下保温反应8-10h，冷却至室温，Cr3+离子浓度控制在20-40g/L，即得。
2.如权利要求1所述的自生气泡沫冻胶调剖剂，其特征在于按质量百分比原料组成如下：
聚丙烯酰胺，水解度27-28%，分子量1500万，0.2%；
丙二酸铬交联剂0.2%；NH4Cl 2.0 %；NaNO2 1.6%；丙酸或丁酸0.1%；OP-10 0.3%；葡萄糖酸钠或氨基三乙酸3%；
其余为油田回注水。
3.如权利要求1或2所述的自生气泡沫冻胶调剖剂的制备方法，先用油田回注水将聚丙烯酰胺溶解完全，再加入其他各组分，溶解均匀。
4.权利要求1或2所述的自生气泡沫冻胶调剖剂的应用，主要用于油田50-80℃的注水井调剖。
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