CN103833089A - 柱撑复合型洗消剂的制备方法 - Google Patents

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卢林刚
张晓晨
王俊迪
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Abstract

本发明涉及柱撑复合型洗消剂的制备方法，包括以下步骤：1）无机铝柱撑剂的制备；2）无机铝柱撑/膨润土复合产物的制备；3）将步骤2）的产物均匀分散至去离子水中，缓慢滴加表面活性剂水溶液，滴加完毕后搅拌，产品经抽滤固液分离，用去离子水洗涤，真空干燥至产品恒重，研磨过筛，得到产品。利用本发明的方法制备的柱撑复合型洗消剂的层间结构较MMT更为优异，对苯酚的去除率大大增加。

Description

柱撑复合型洗消剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种洗消剂的制备方法，特别涉及一种柱撑复合型洗消剂的制备方法。
背景技术
苯酚是重要的有机化工原料，在合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药炼油等工业中有着重要用途，但是其对人类的健康和环境危害较大，一旦泄露将对人体及周边环境造成腐蚀及污染。因此，为有效降低泄漏事故中苯酚的毒害作用，避免洗消对水体及其关联生物的二次危害，有必要对苯酚泄漏事故进行快速、高效、环境友好的应急洗消处置以满足消防部队的应急救援要求。膨润土具有很强的吸附能力和阳离子交换能力，但其本身受层间距小，耐热性差等缺点限制，难以直接应用于废水处理。
发明内容
为了弥补膨润土的缺陷，本发明以膨润土为原料，将表面活性剂引入氢氧化铝柱撑的膨润土（简称铝柱撑膨润土）层间从而合成出更大孔径的无机-有机复合铝柱撑复合型膨润土。
本发明的柱撑复合型洗消剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、制备无机铝柱撑剂；
（2）、取经研磨过筛处理后的膨润土置于烧瓶内，加入200mL去离子水，充分搅拌，将材料充分分散在水中，加热至80℃，缓慢滴加无机铝柱撑剂，保持铝离子与膨润土用量比为10mmol/g，滴加完毕后，继续搅拌4～5h，经抽滤固液分离，固体用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，再60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，制得无机铝柱撑/膨润土复合产物，待用；
（3）、将步骤（2）的产物均匀分散至200mL去离子水中，加热至70℃，采取分步滴加法缓慢滴加表面活性剂水溶液，保持膨润土用量与表面活性剂水溶液用量质量比1:30，滴加完毕后，继续搅拌4～5小时，产品经抽滤固液分离，用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，在60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，得到柱撑复合型洗消剂。
表面活性剂水溶液的质量百分浓度范围为1～50%。
所述表面活性剂包括3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基氯化铵，十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基氯化吡啶，十八烷基三甲基溴化铵，二十二烷基三甲基氯化铵，乙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)，乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)，八烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十二烷基糖苷乙基三甲基氯化铵。
一种柱撑复合型洗消剂的用途，其特征在于，吸附水样中苯酚的适宜条件为：振荡时间为120min、环境温度为25℃、洗消剂用量为0.30g、水中pH=6.86。
本发明的有益效果有以下两点：(1)利用本发明的方法制备的柱撑复合型洗消剂的层间结构较MMT更为优异；(2)利用本发明的方法制备的柱撑复合型洗消剂对苯酚的去除率大大增加。
附图说明
图1为Al13/DOTAC/MMT体系与MMT的FTIR图；
图2为Al13/DOTAC/MMT的TG/DTG曲线；
图3为Al13/DOTAC/MMT体系的等温吸附-脱附曲线；
图4为Al13/DOTAC/MMT体系的BET二常数方程拟合结果；
图5为Al13/DOTAC/MMT体系的X-射线衍射图谱；
图6为振荡时间对Al13/DOTAC/MMT洗消苯酚水样的影响；
图7为环境温度对Al13/DOTAC/MMT体系洗消苯酚水样影响；
图8为Al13/DOTAC/MMT用量对苯酚洗消量的影响；
图9为水样pH对Al13/DOTAC/MMT体系复合洗消剂苯酚洗消量的影响。
具体实施方式
实施例：
（1）无机铝柱撑剂的制备：0.2g/L三氯化铝溶液100mL置于烧瓶中加热至80℃，恒温搅拌，缓慢滴加0.66g/L氢氧化钠溶液100mL，滴加完毕后保持温度在80℃，搅拌2h后结束反应，将溶液置于室温下陈化48h，上层清液为铝柱撑添加剂（氢氧化铝胶体），简称Al13；
（2）无机铝柱撑/膨润土复合产物的制备：取经研磨过筛处理后的膨润土（MMT）置于烧瓶内，加入200mL去离子水，充分搅拌，将材料充分分散在水中，加热至80℃，缓慢滴加无机铝柱撑剂Al13，保持铝离子与膨润土用量比为10mmol/g，滴加完毕后，继续搅拌4～5h，经抽滤固液分离，固体用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，在60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，制得无机铝柱撑/膨润土复合产物，待用；
（3）将实例（2）的产物均匀分散至200mL去离子水中，加热至70℃，采取分步滴加法缓慢滴加表面活性剂3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵（DOTAC）水溶液（质量百分浓度为50%），保持膨润土用量与3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵（DOTAC）水溶液用量质量比为1:30，滴加完毕后，继续搅拌4～5小时，产品经抽滤固液分离，用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，在60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，得到柱撑复合型洗消剂，简称为Al13/DOTAC/MMT。
Al13/DOTAC/MMT的结构表征
（1）傅里叶红外分析
对Al13/DOTAC/MMT进行傅里叶红外分析，并与MMT进行对比，见图1。
由图1知，比较Al13/DOTAC/MMT和MMT的红外谱图分析结果可以看出：在1036cm-1，916cm-1，837cm-1，796cm-1，519cm-1，463cm-1附近处，Al13/DOTAC/MMT和MMT皆存在吸收峰，其分别是Si-O，Al-OH，Fe-OH和Mg-OH的伸缩振动和Si-O-Mg和Si-O-Fe的弯曲振动，这表明Al13/DOTAC/MMT复合体系中的结构层间离子被其他有机基团置换，但仍保持层状硅酸盐骨架；在3620cm-1和3430cm-1附近处有羟基-OH的伸缩振动峰，3620cm-1为MMT结构层内的羟基-OH伸缩振动，3430cm-1处峰较宽，为MMT层间水的伸缩振动。这表明MMT层间吸附水的存在；在1640cm-1处有羟基-OH的弯曲振动峰，这表明膨润土晶格中含有较多结晶水；这一结果与单一膨润土MMT的热重分析结果一致。
在2920cm-1，2852cm-1，1472cm-1处，Al13/DOTAC/MMT的红外吸收峰多出了三个。其中，2920cm-1波数处是C-H的反对称伸缩振动吸收峰，2852cm-1波数处是C-H对称伸缩振动吸收峰，1472cm-1波数处是C-H弯曲振动吸收峰。这表明表面活性剂中的长碳链已进入到MMT层间结构中，在3430cm-1处和1640cm-1处虽然出现了羟基-OH振动吸收峰，但Al13/DOTAC/MMT在该处相对强度明显弱于MMT。这表明Al13/DOTAC/MMT体系的建立起到了疏水作用，致使羟基间缔合变小，而其晶格结构依然保留。
（2）热失重分析
对Al13/DOTAC/MMT样品进行热失重分析，见图2。
由图2知，Al13/DOTAC/MMT的TG/DTG曲线主要有四个失重台阶，第一个失重台阶质量损失较小，在50-70℃温区，最大质量损失速率为0.013%℃-1，质量损失较小可忽略不计，这表明Al13/DOTAC/MMT体系的层间亲水性己大为减弱，且其中的含水量远小于MMT(3.30%)；第二个失重台阶在200-300℃温区，最大质量损失速率为0.39158%℃-1，质量损失为9.24%，这主要是由于体系层间Al柱撑化合物脱去层间和微孔水并开始受热分解的缘故，300-500℃温区的失重台阶是由于膨润土层间Al柱撑化合物中插层剂结构被破坏及体系有机相受热分解造成的，最大质量损失速率为0.115%℃-1，质量损失为11.2%；第四个失重台阶在500-700℃温区，该温区内的失重主要是由于膨润土结构晶格受热破坏，结构水脱羟造成的，最大质量损失速率为0.052%·℃-1，质量损失为6.89%。
（3）比表面积及孔径分析
对Al13/DOTAC/MMT体系样品进行BET法比表面积及孔径分析，样品的等温吸附-脱附曲线见图3。通过BET二常数方程对Al13/DOTAC/MMT体系样品氮气吸附结果进行拟合，效果均较好(R2>0.95)，如图4。经计算得到样品的比表面积及孔径数据如表1所示。
由表1知，Al13/DOTAC/MMT的比表面积为37.40m2/g，累积孔内表面积在164.36m2/g左右，累积孔体积分别为0.94m3/g，平均孔直径分别为22nm左右，以上孔径数据皆高于单一MMT，在DOTAC添加量相同的条件下，Al13/DOTAC/MMT体系在柱撑作用下，复合体系吸纳有机相的吸附位数量、体积都有增加，因此其比表面积及孔径结构都有一定的提升和强化。
表1Al13/DOTAC/MMT体系的比表面积及孔径分析结果
Figure BDA0000461232350000041
（4）X-射线衍射分析
根据文献可知，无机铝柱撑可以有效提高膨润土的结构层间距离，故对Al13/DOTAC/MMT复合体系进行XRD小角度分析(1-8°)，见图5。由图5知，在1-8°范围内Al13/SAA/MMT复合体系在4.35°出现特征衍射峰，已知MMT层间距d001在1.40-1.48nm之间，MMT特征衍射峰出现在6°左右Al13/DOTAC/MMT复合体系层间距d001经Bragg计算为3.47nm，且主衍射峰朝小角度方向偏移了一定的角度，层间距明显增大，这表明复合体系中的阳离子已经进入到膨润土的层间结构。Al13/DOTAC/MMT复合体系样品实际层间距d(d001-0.96)由原先的0.5nm左右增加到2.97nm。根据Tanford公式计算可得Al13/DOTAC/MMT体系内的离子总长度约为2.63-2.73nm，对比样品实际层间距d(2.97nm)可知，复合体系内的有机阳离子在复合体系的层间应为直立的排列方式，复合体系中的长碳链完全插层至膨润土层间结构中。
Al13/DOTAC/MMT吸附水样中苯酚的适宜条件
（1）振荡时间的影响
通过静态洗消实验平台对模拟苯酚水样进行洗消性能评价。配制1000mg/L初始浓度的苯酚模拟水样，洗消剂用量0.30g，温度25℃，pH为水样初始值条件，使用Al13/DOTAC/MMT体系样品，振荡时间选取为0，5，10，20，30，40，50，60，80，90，100，120，150，180min。见图6。
如图6知，Al13/DOTAC/MMT复合洗消剂对苯酚的洗消性能随时间变化趋势基本一致。在60min前，产品洗消量随振荡时间增加呈逐渐上升趋势，在60min后，延长振荡时间对Al13/DOTAC/MMT体系的洗消量基本没有影响，这表明振荡时间为60min时，洗消基本达到平衡。为保证洗消过程完全达到平衡，后面实验振荡时间选取为120min。
（2）环境温度的影响
通过静态洗消实验平台对模拟苯酚水样进行洗消性能评价。配制1000mg/L初始浓度的苯酚模拟水样，洗消剂用量0.30g，振荡时间120min，pH为水样初始值条件，使用Al13/DOTAC/MMT，体系样品，温度分别选取为15℃，25℃，35℃，45℃。见图7。
由图7知，在振荡过程中，环境温度为15℃时，Al13/DOTAC/MMT对1000mg/L的苯酚水样的洗消量最大，随着温度的升高，其洗消量略有降低，但降幅不大。这是由于洗消过程是放热反应，温度升高不利于洗消的正向进行，所以洗消量随着温度的升高而下降。综合实际考虑，后面实验中环境温度选择为25℃即室温。（3）洗消剂用量的影响
通过实验室静态洗消实验平台对模拟苯酚水样进行洗消性能评价。配制1000mg/L初始浓度的苯酚模拟水样，环境温度25℃，振荡时间120min，pH为水样初始值条件，使用Al13/DOTAC/MMT体系样品，洗消剂用量分别选取为0.10g，0.30g，0.50g，0.70g，1.00g。
由图7知，随着用量的增加，Al13/DOTAC/MMT体系对苯酚的洗消量逐渐下降，洗消规律表现为随着用量的增加苯酚去除率增高而洗消量持续降低并逐渐趋于稳定，在用量为1g时，两种体系复合洗消剂对苯酚的洗消量基本一致，基本达到22mg/g左右。这表明，增加样品用量可以提高对苯酚水样的去除效果，但也降低了洗消剂的洗消效率，即单位质量产品洗消苯酚的能力。因此，综合考虑成本和洗消效率，后面的实验中选择洗消剂用量为0.30g。
（4）水样pH的影响
通过静态洗消实验平台对模拟苯酚水样进行洗消性能评价。配制1000mg/L初始浓度的苯酚模拟水样，洗消剂用量0.30g，温度25℃，振荡时间120min，使用Al13/DOTAC/MMT体系样品。水样初始pH值通过NaOH和HCl溶液进行调节，pH值分别选取为1，3，5，7，9，11，13。
由图9所示，Al13/DOTAC/MMT对苯酚的洗消量随pH的变化规律基本一致：在酸性条件下，随pH的增加，洗消量呈小幅度的增大；在碱性条件下，Al13/DOTAC/MMT体系洗消剂对苯酚的洗消量下降幅度较大，在pH=13时，Al13/DOTAC/MMT体系的洗消量为16.15mg/g左右。这是由于在pH值为近中性的条件下，苯酚主要以分子形态存在于溶液中，极性较小，故复合洗消剂层间有机相对以分子态存在的苯酚的分配作用最大，吸附效果最好，因此洗消量也高；当pH大于苯酚的离解常数(9.98)时，苯酚分子几乎完全解离，并以阴离子形态存在，极性变大，因此复合体系中的有机相对苯酚的分配作用降低，洗消量产生明显的下降。因此综合实际考虑，对苯酚水样的pH选取其初始条件即可(经酸度计测定为6.86)。
由此可见，振荡时间、环境温度、洗消剂用量和水样pH等因素对复合洗消剂苯酚洗消量的性能都有一定的影响。最佳试验适宜条件为：振荡时间为120min、环境温度为25℃、洗消剂用量为0.30g、水中pH=6.86。
本发明的Al13/DOTAC/MMT新型无机-有机改性洗消剂，实际层间距d(d001-0.96)由原先的0.5nm左右增加到2.97nm。因此，新型洗消剂的层间结构较MMT更为优异；(2)Al13/DOTAC/MMT具备吸附模拟水样中的苯酚的性能，最大洗消量可以达到46.59mg/g，对苯酚的去除率可达到56.25%。

Claims (3)

1.一种柱撑复合型洗消剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备无机铝柱撑剂；
（2）、取经研磨过筛处理后的膨润土置于烧瓶内，加入200mL去离子水，充分搅拌，将材料充分分散在水中，加热至80℃，缓慢滴加无机铝柱撑剂，保持铝离子与膨润土用量比为10mmol/g，滴加完毕后，继续搅拌4～5h，经抽滤固液分离，固体用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，再60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，制得无机铝柱撑/膨润土复合产物，待用；
（3）、将步骤（2）的产物均匀分散至200mL去离子水中，加热至70℃，采取分步滴加法缓慢滴加表面活性剂水溶液，保持膨润土用量与表面活性剂水溶液用量质量比1:30，滴加完毕后，继续搅拌4～5小时，产品经抽滤固液分离，用去离子水洗涤至用硝酸银溶液检测洗涤液中无氯离子存在，在60℃下真空干燥至产品恒重，研磨产物，过200目筛，得到柱撑复合型洗消剂。
2.根据权利要求1所述的一种柱撑复合型洗消剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基氯化铵，十四烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基氯化吡啶，十八烷基三甲基溴化铵，二十二烷基三甲基氯化铵，乙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)，乙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)，八烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十烷基糖苷乙基三甲基氯化铵，十二烷基糖苷乙基三甲基氯化铵。
3.一种柱撑复合型洗消剂的用途，其特征在于，吸附水样中苯酚的适宜条件为：振荡时间为120min、环境温度为25℃、洗消剂用量为0.30g、水中pH=6.86。
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