CN103827436A - 多晶金刚石结构 - Google Patents

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Abstract

一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域(24)和与所述第一区域相邻的第二区域(25)，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层(24c,24t)，每一个晶层或层的厚度在约5至300微米的范围内。所述第二区域(25)包括多个晶层或层，在所述第二区域中的一个或更多个晶层或层的厚度大于在所述第一区域(24)内的单独的晶层或层的厚度。在所述第一区域中交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层处于残余压缩应力状态，并且所述第二层或晶层处于残余拉伸应力状态。

Description

多晶金刚石结构
技术领域
本发明涉及一种多晶金刚石（PCD）结构，包括该结构的元件，该结构的制造方法，以及包括该结构的工具，更具体地但不限制地用于岩石降解或钻探，或者用于在地面中钻孔的工具。
背景技术
PCD材料包括大量基本上交互生长（inter-grown）的金刚石晶粒和金刚石晶粒之间的空隙。可以通过使金刚石晶粒的聚积块在存在例如钴的烧结助剂的情况下，经受超高压超高温来制造PCD，所述烧结助剂可以促进金刚石晶粒的交互生长。烧结助剂也可以称为用于金刚石的催化剂材料。可以整个地或部分地用残留的催化剂材料来填充PCD材料内的空隙。PCD可以整体地形成在钴钨硬质合金基底上并与之结合，该基底可以提供用于烧结PCD的钴催化剂材料源。本文使用的术语“整体形成的”区域或部分是彼此连续制造的，并且没有被不同种类的材料分开。包括PCD材料的工具嵌入物广泛地应用于在石油和天然气钻探产业中在地面中钻孔的钻头中。尽管PCD材料非常耐磨，但是需要具有更强的抗断裂性的PCD工具嵌入物。
发明内容
从第一方面看，本发明提供了一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至第一区域；第一区域包括多个交替的晶层（strata）或层（layer），每个晶层或层的厚度在约5到300微米的范围内；第二区域包括多个晶层或层，第二区域中的一个或更多个晶层或层的厚度大于第一区域中的单独的晶层或层的厚度，其中第一区域中交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层处于残余压缩应力的状态，并且第二层或晶层处于残余拉伸应力的状态。
在一些实施例中，第一区域中的晶层或层的厚度可以在例如约30至300微米、或30至200微米的范围内。
第二区域中的晶层或层的厚度可以例如是大于约200微米。
在一些实施例中，第一区域可以包括两个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸，并且在其它的实施例中，第一区域可以包括三个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
从第二方面看，本发明提供了一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层，在第一区域中的每一个层或晶层的厚度在约5到300微米的范围内；所述第一区域包括两个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
在一些实施例中，第一区域可以包括三个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
从第三方面看，本发明提供了一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层，每一个晶层或层的厚度在约5到300微米的范围内。
在一些实施例中，在第一和/或第二区域中的每一个晶层或层可以在整个所述晶层或层中具有基本上一致的金刚石晶粒尺寸分布。
在一些实施例中，第一区域可以包括在使用中形成所述PCD结构的初始工作表面的外部工作表面。
在一些实施例中，在第一区域中的每一个晶层或层的厚度可以在约30到300微米的范围内。
在一些实施例中，交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层处于残余压缩应力状态，并且所述第二层或晶层处于残余拉伸应力状态。
在一些实施例中，第二区域包括多个层或晶层，所述层或晶层包括预定平均晶粒尺寸的金刚石晶粒。
在第二区域中的金刚石晶粒的预定平均晶粒尺寸可以例如是在第一区域中的金刚石晶粒的混合物中的金刚石晶粒的平均晶粒尺寸中的一个。
在一些实施例中，交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层由具有三个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸的金刚石混合物形成，并且所述第二层或晶层由具有相同的三个或更多个平均金刚石晶粒尺寸的金刚石混合物形成，其中所述第一区域中的所述第一晶层或层与来自所述第一区域中的第二晶层或层的所述混合物中的金刚石晶粒具有不同尺寸比。
在一些实施例中，交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层由具有第一平均晶粒尺寸的金刚石混合物形成，并且所述第二层或晶层由具有第二平均晶粒尺寸的金刚石混合物形成。
在所述第一区域和/或所述第二区域中的层或晶层可以还包括一个或更多个以纳米金刚石粉末晶粒形式的高达20wt%的纳米金刚石添加剂、盐系统、硼化物、Ti、V、Nb的金属碳化物、或金属Pd或Ni中的任一种。
在一些实施例中，第一区域的至少一部分基本上没有用于金刚石的催化剂材料，所述至少一部分形成热稳定区域。所述热稳定区域可以从PCD结构的表面延伸至少例如50微米的深度；在一些实施例中，热稳定区域可以包括例如2重量%的用于金刚石的催化剂材料。
本发明可以提供包括上述PCD结构的结合至硬质合金支承体的PCD元件，以及包括这样的PCD元件的工具。所述工具可以例如是用于钻入到地面中的钻头或钻头的部件，或用于降解或破坏例如柏油或岩石的坚硬材料的镐头或铁砧。
附图说明
现在将参考附图描述PCD结构的示例，在附图中：
图1示出了用于在地面中钻孔的钻头的示例PCD切削元件的示意性立体图；
图2示出了PCD结构的一部分的示例的示意性截面图；
图3示出了PCD元件的示例的示意性纵向截面图；
图4示出了PCD元件的示例的示意性纵向截面图；
图5示出了用于在地面中钻孔的钻头的示例的部分的示意性立体图；
图6A示出了用于PCD元件的预烧结组件的示例的示意性纵向截面图；
图6B示出了PCD元件的示例的示意性纵向截面图；
图7A、图7B、图7C和图7D示出了PCD结构的示例的部分的示意性截面图；和
图8是经受过竖直钻孔试验的一个实施例的通过PCD结构的截面的扫描电镜（SEM）图像。
在所有附图中，相同的附图标记表示相同的一般特征。
具体实施方式
本文使用的多晶金刚石（PCD）是包括大量金刚石晶粒的超硬质材料，其大部分是直接彼此互相结合的，并且其中金刚石的含量占该材料的至少约80体积百分比。在PCD材料的一个实施例中，可以至少部分地用包括用于金刚石的催化剂的粘合剂来填充金刚石晶粒之间的空隙。本文使用的“空隙”或“空隙区域”指的是在PCD材料的金刚石晶粒之间的区域。在PCD材料的实施例中，空隙或空隙区域可以基本上或者部分地由金刚石以外的材料填充，或者它们可以基本上是空的。PCD材料的实施例可以包括至少一个催化剂材料已经从空隙移除、使金刚石晶粒之间的空隙空着的区域。本文使用的，用于金刚石的催化剂材料是能够促进金刚石晶粒的直接交互生长的材料。
本文使用的，PCD级是根据以下特征来表示的PCD材料，即根据金刚石晶粒的体积百分比和尺寸，在金刚石晶粒之间的空隙区域的体积百分比，和可以在空隙区域内提供的材料的成分。PCD材料的级可以通过如下步骤生成，包括：提供具有适合于该级的尺寸分布的金刚石晶粒的聚积块，可选地将催化剂材料或添加剂材料加入到聚积块中，并使该聚积块在用于金刚石的催化剂材料源存在的情况下承受一定的压力和温度，在该压力和温度下，金刚石比石墨的热稳定性更强，并且在该压力和温度下催化剂材料是熔化的。在这些条件下，熔化的催化剂材料可以从源头渗透到聚积块中，并且可以在烧结的步骤中促进金刚石晶粒之间的直接交互生长，以形成PCD结构。聚积块可以包括疏松的金刚石晶粒或通过结合料结合在一起的金刚石晶粒，并且所述金刚石晶粒可以是天然的或人工合成的。
不同的PCD级可以具有不同的微观结构和不同的机械性能，例如弹性（或杨氏）模量E、弹性模量、横向抗裂强度（TRS）、韧性（例如所谓的K1C韧性）、硬度、密度和热膨胀系数（CTE）。不同的PCD级在使用中也可以表现不同。例如，不同的PCD级的磨损率和抗裂性可以不同。
下面的表格示出了三个例示的PCD级（即称为PCD级I、PCD级II和PCD级III）的近似的组成特征和性质。所有这些PCD级可以包括由包含钴金属的材料（其是用于金刚石的催化剂材料的示例）填充的空隙区域。
Figure BDA0000442858490000051
Figure BDA0000442858490000061
参照图1，PCD元件10的示例包括结合至或连接至支承体30的PCD结构20，该支承体30可以包括烧结碳化钨材料。PCD结构20包括一个或更多个PCD级。
本文使用的术语应力状态指的是压缩应力状态、无应力状态或拉伸应力状态。可以理解的是，压缩应力状态和拉伸应力状态是彼此相反的应力状态。在圆柱状的几何系统中，应力状态可以是轴向的、径向的或圆周的、或网状的应力状态。
参照图2，PCD结构20的示例包括至少两个分开的处于压缩残余压缩应力状态的压缩区域21和至少一个处于残余拉伸应力状态的拉伸区域22。拉伸区域22位于压缩区域21之间并且与它们相连。
可以选择PCD材料的机械性能（例如密度、弹性模量、硬度和热膨胀系数（CTE））的变化，以获得在两个压缩区域之间的拉伸区域的结构。这种变化可以通过金刚石晶粒含量、填充材料的含量和类型、PCD晶粒的尺寸分布或平均尺寸的变化而获得，并且在PCD级本身上或者在包括PCD级的混合物的金刚石混合物中使用不同的PCD级的形式而获得。
参照图3，PCD元件10的示例包括整体地连接到硬质合金支承体30的PCD结构20。PCD结构20包括交替的（交错的）晶层或层形式的若干个压缩区域21和若干个拉伸区域22。PCD元件10可以基本上为圆柱状，其中PCD结构20设置在工作端并且限定工作表面24。PCD结构20可以在非平面界面25连接到支承体30。压缩区域和拉伸区域21、22的厚度在从约30微米到约200微米的范围内，或者在一些实施例中，是约300微米，所述区域可以设置为基本上与PCD结构20的工作表面24平行。大体为环形的区域26可以围绕从支承体30伸出的非平面特征31设置。在一些实施例中，环形区域26包括PCD级II，拉伸区域22包括PCD级II，压缩区域21包括PCD级III。
参照图4，PCD元件10的示例包括在非平面界面25整体地连接到硬质合金支承体30的PCD结构20，该界面25与PCD结构20的工作表面24相对。PCD结构20可以包括约10至20个以延伸的晶层或层的形式的、交替的压缩区域和拉伸区域21、22。在该实施例中，不包括晶层的区域26可以与界面25相邻。晶层21、22可以是弯曲的或者弓形的，且通常与界面25对齐，并且可以与PCD结构的侧表面27相交。一些晶层可以与工作表面24相交。
在一些实施例中，区域26的厚度可以基本上比单独的晶层或层21、22更厚，在一些实施例中，包括交替的层21，22的区域的厚度可以比形成PCD材料的基底的硬质合金支承体30的区域26的厚度更厚。
在一些实施例中，与支承体30相邻的区域26可以包括多个层或晶层（未示出），它们的厚度基本上比单个层或晶层21、22更厚，例如，层21、22的厚度在约30到200微米的范围内，而在与支承体30相邻的区域26中的层的厚度大于约200微米。
在一些实施例中，拉伸区域22可以包括PCD级I，压缩区域22可以包括PCD级III。在另一个变型中，拉伸区域22可以包括PCD级II，压缩区域22包括PCD级III。
在一些实施例中，例如在图1至4中所示出的实施例中，交替的晶层21、22的厚度在约30到300微米的范围内，金刚石材料由具有三个或更多个不同平均金刚石晶粒尺寸的PCD形成。例如，晶层21可以由金刚石混合物形成，该金刚石混合物具有平均金刚石晶粒尺寸A、B和C，并且晶层22也可以由金刚石混合物形成，该金刚石混合物也具有平均金刚石晶粒尺寸A、B和C，但是其与晶层21的比率不同。在另选的实施例中，晶层21可以由具有平均金刚石晶粒尺寸A和B的金刚石混合物形成，晶层22可以由具有平均金刚石晶粒尺寸C的金刚石混合物形成。应理解的是，三个或更多个的金刚石晶粒尺寸的任何其它的次序/混合也可以用来形成交替的层21、22。在这些实施例中，与支承体30相邻的区域26可以由基本上比单独的晶层21、22更厚（例如，大于约200微米）的单个层形成。另选地，区域26可以由用来形成晶层21、22的金刚石混合物的平均晶粒尺寸为A、B或C的金刚石晶粒的多个层、单个层或晶层形成，或者由可以用来形成在与支承体30相邻的区域26中其它材料或金刚石晶粒尺寸形成。
在一些实施例中，金刚石层或晶层21、22和/或在与支承体30相邻的区域26中形成的晶层（未示出）可以包括例如一个或更多个以纳米金刚石粉末形式的、高达20wt%的纳米金刚石添加剂、盐系统、硼化物、Ti、V、Nb的金属碳化物、或金属Pd或Ni中的任一种。
在一些实施例中，晶层21、22和/或在与支承体30相邻的区域26中的晶层可以处于基本上与金刚石结构10的纵向轴延伸通过的平面垂直的平面中。例如由于在烧结过程中承受超高压，晶层可以是平的、曲线的、弓形的、圆顶形的或者扭曲的。另选地，交替的晶层21、22可以设置为与金刚石结构10的纵向轴延伸通过的平面成预定角度，从而通过控制裂纹传播来影响性能。
参照图5，用于钻入岩石（未示出）的钻头60的示例包括安装在钻头本体62上的示意性PCD元件10。PCD元件10设置为使各个PCD结构20从钻头本体62伸出以切削岩石。
现在描述用于制造PCD元件的示意性方法。可以提供包含由结合料结合在一起的金刚石晶粒的片状形式的聚积块。该片状物可以通过现有技术中已知的方法制造，例如通过挤压铸造法或流延成型法，在这些方法中，包含具有适合于制造期望的每一个PCD级的各个尺寸分布的金刚石晶粒的悬浮液和结合料在一个表面上铺开，并使他们变干。也可以使用制造含金刚石的片状物的其它方法，例如在美国专利第5,766,394号和第6,446,740号中所描述的方法。用于沉积含金刚石的层的另选方法包括喷镀法，例如热喷镀。结合料可以包括水基有机粘结剂，例如甲基纤维素或聚乙二醇（PEG），并且可以提供不同的片状物，其包含具有不同尺寸分布、金刚石含量或添加剂的金刚石晶粒。例如，可以提供包括具有不同的平均尺寸的金刚石的至少两个片状物，并且第一和第二组圆盘可以分别从第一和第二片状物上切割下来。片状物也可以包含用于金刚石的催化剂材料（例如钴）和/或用于抑制金刚石晶粒异常生长或改善PCD材料性质的添加剂。例如，片状物可以包含约0.5-5重量百分比的碳化钒、碳化铬或碳化钨。在一个示例中，每一组可以包括约10到20个圆盘。
可以提供包括硬质合金的支承体，在该支承体中胶合剂或结合料包括用于金刚石的催化剂材料，例如钴。支承体可以具有非平面端或基本上平的近端，在所述端上形成PCD结构，并且所述端形成界面。可以构造端的非平面形状来减小在PCD结构和支承体之间的不期望的残余应力。可以设置杯状物，以用于在支承体上装配含金刚石的片状物。第一和第二组圆盘可以以交替的顺序堆叠在杯状物的底部中。在该方法的一个方案中，一层基本上疏松的金刚石晶粒可以填充在圆盘的最高处上。然后可以采用先放入近端的方式将支承体插入到杯状物中，并且向着基本上疏松的金刚石晶粒按压支承体，使得它们稍微移动，并根据支承体的非平面端的形状定位它们本身，来形成预烧结组件。
预烧结组件可以放入用于超高压压力的密封舱中，并且经受至少约5.5GPa的超高压和至少约1,300摄氏度的高温来烧结金刚石晶粒并形成包括整体地结合至支承体的PCD结构的PCD元件。在该方法的一个方案中，当在超高压和高温条件下处理预烧结组件时，在支承体内的结合料熔化并且渗到金刚石晶粒的晶层中。从支承体出现熔化的催化剂材料可以通过彼此交互生长促进金刚石晶粒的烧结，以形成整体的、分层的PCD结构。
在该方法的一些方案中，聚积块可以包括基本上疏松的金刚石晶粒，或者由结合料结合在一起的金刚石晶粒。聚积块可以是颗粒、圆盘、晶片或片的形式，并且可以包含用于金刚石的催化剂材料和/或用于减少金刚石晶粒异常生长的添加剂，例如或者聚积块可以基本上没有催化剂材料或添加剂。在一个方案中，第一平均尺寸可以在约0.1微米到约15微米的范围内，第二平均尺寸可以在约10微米到约40微米的范围内。在一个方案中，聚积块可以装配在硬质合金支承体上。
参照图6A，用于制造PCD元件的预烧结组件40的示例可以包括支承体30，包含靠着支承体30的非平面端装填金刚石晶粒的区域46，和堆叠在区域46上的通常以圆盘或晶片形式41、42的多个交替的含金刚石的聚积块。在一些方案中，聚积块可以是疏松的金刚石晶粒或颗粒的形式。预烧结组件可以被加热，以移除包含在堆叠的圆盘中的结合料。
参照图6B，PCD元件10的示例包括PCD结构20，该PCD结构20包括多个交替的分别由不同的PCD材料级形成的晶层21、22，和不包括晶层的部分26。该部分26可以根据支承体30的非平面端的形状配合地形成，并且在超高压的处理过程中与该非平面端整体地结合。不同的PCD级或金刚石晶粒尺寸或级的混合物的交替的晶层21、22通过直接的金刚石-金刚石交互生长结合，以形成整体的、坚固的和分层的PCD结构20。由于经受了超高压，PCD晶层21、22的形状在某种程度上可以是曲线的、弓形的或者扭曲的。在该方法的一些方案中，考虑到在超高压和高温处理过程中结构可能变形，聚积块可以设置在预烧结组件中，以在PCD结构内获得多种其它的层结构。
由于晶层的不同的平均金刚石晶粒尺寸，晶层21、22可以包括不同的各自的PCD级。不同量的催化剂材料可以渗透到包括在预烧结组件中的不同类型的圆盘41、42中，因为它们包括的金刚石晶粒具有不同的平均尺寸，由此在金刚石晶粒之间的空间尺寸不同。相对应的交替的PCD晶层21、22可以因此包括不同的，交替的用于金刚石的催化剂材料的量。在拉伸区域内填料含量的体积百分比可以大于在每一个压缩区域内的填料含量的体积百分比。
在一个示例中，压缩晶层的金刚石晶粒的平均尺寸可以比在拉伸晶层的金刚石晶粒的平均尺寸大。例如，在拉伸晶层中的金刚石晶粒的平均尺寸可以是最多约10微米、最多约5微米、甚至最多约2微米，和至少约0.1微米或至少约1微米。在一些实施例中，在每一个压缩晶层中的金刚石晶粒的平均尺寸可以是至少约5微米、至少约10微米甚至至少约15微米、和最多约30微米或最多约50微米。
虽然不希望被特定的理论约束，但当分层的PCD结构允许从其形成的高温冷却时，包含不同量的金属催化剂材料的交替的晶层可以以不同的速率收缩。这可能是因为当从高温冷却时，金属收缩比金刚石实质上要大得多。这种不同的收缩率可以引起相邻的晶层彼此向着对方推压，由此在它们中产生相对的应力。
参照图6B描述的PCD元件10可以通过磨削加工来改变其形状，从而形成基本上如图4描述的PCD元件。这可能涉及移除一些弯曲的晶层的部分，以形成基本上平坦的工作表面和基本上圆柱状的侧表面。催化剂材料可以从与工作表面、或侧表面、或工作表面和侧表面两者相邻的PCD结构的区域移除。这可以通过用酸处理PCD结构来实现，以从金刚石晶粒之间滤去催化剂材料，或者通过其它方法（例如电化学方法）来实现。因此可以提供基本上多孔的热稳定的区域，该区域从PCD结构的表面延伸至少约50微米或至少约100微米的深度。已经示出一些具有50至80微米厚层（在该厚层中，该滤出深度约250微米）的实施例来显示基本上改善的性能，例如与未过滤的PCD产品相比，在过滤之后在性能上加倍了。在一个示例中，基本上多孔的区域可以包括最多2重量百分比的催化剂材料。
通过例如结合剂含量的差异，使用具有不同的晶粒尺寸的交替的层或晶层，可以在对PCD结构10实施酸浸法时可控制地给出不同的结构，尤其是对于结合剂不包含V和/或Ti的实施例。这样的结构可以是在HCl酸浸法过程中在每一个层中的不同的钨残余量造成的。本质上，过滤速率在每一层中可以是不同的（除非使用的是含HF的酸），这可以尤其在PCD材料的边缘优先过滤。当层厚度大于120微米时会更加明显。但如果对PCD材料使用HF酸浸法，则这是不可能发生的。原因在于，在这样的步骤中，HCl酸去除Co并且留下钨，而HF酸浸法将移除结合剂组分中的任何元素。
参照图7A，PCD结构20的一个变型例包括设置在交替的结构中的至少三个基本上平坦的晶层21、22，其基本上平行于PCD结构20的工作表面24并且与PCD结构的侧表面27相交。
参照图7B，PCD结构20的一个变型例包括设置在交替的结构中的至少三个晶层21、22，所述晶层具有曲线或弓形的形状，该晶层的至少部分偏离PCD结构的工作表面24和切削边28倾斜。
参照图7C，PCD结构20的一个变型例包括设置在交替的结构中的至少三个晶层21、22，该晶层的至少部分倾斜偏离PCD结构的工作表面24倾斜，并且通常朝向PCD结构的切削边28延伸。
参照图7D，PCD结构20的一个变型例包括设置在交替的结构中的至少三个晶层21、22，这些晶层的至少部分是基本上与PCD结构的工作表面24对齐，并且这些晶层的至少部分通常与PCD结构的侧表面27对齐。晶层通常可以是部分环的环形，并且基本上与PCD结构20的大体上圆柱状的侧表面27同心。
PCD结构可以具有与工作表面相邻的表面区域，该区域包括具有最大约1,050MPa、或最大约1,000MPa杨氏模量的PCD材料。表面区域可以包括热稳定的PCD材料。
PCD结构的一些示例可以具有至少3个、至少5个、至少7个、至少10个或甚至至少15个压缩区域，而拉伸区域在它们之间。
每一个晶层或层可以具有至少约30微米、至少约100微米，或至少约200微米的厚度。每一个晶层或层可以具有最多约300微米，或最多约500微米的厚度。在一些示例性实施例中，每一个晶层或层的厚度可以是从工作表面的一端上的一点到在相对的表面上的一点来测量的PCD结构的厚度的至少约0.05%、至少约0.5%、至少约1%或至少约2%。在一些实施例中，每一个晶层或层的厚度是PCD结构的厚度的最多约5%。
本文使用的术语"残余应力状态"指的是在没有外部施加的负荷力的情况下，在本体或本体的部分上的应力状态。包括层结构的PCD结构的残余应力状态可以通过应变仪和逐渐地一层层地移除材料来测量。在PCD元件的一些实施例中，至少一个压缩区域可以具有至少约50MPa、至少约100MPa、至少约200Mpa、至少约400MPa、甚至至少约600MPa的压缩残余应力。在相邻晶层之间的残余应力的大小差异可以是至少约50MPa、至少约100MPa、至少约200MPa、至少约400MPa、至少约600MPa、至少约800Mpa或甚至至少约1,000MPa。在一个示例中，至少两个连续的压缩区域或拉伸区域可以具有不同的残余应力。PCD结构可以包括至少三个压缩区域或拉伸区域，每一个具有不同的残余压缩应力，所述区域分别以压缩或拉伸应力大小递增或递减的次序设置。
在一个示例中，每一个区域的平均韧性可以是最大16MPa.m1/2。在一些实施例中，每一个区域的平均硬度可以是至少约50GPa或至少约60GPa。每一个区域的平均杨氏模量可以是至少约900MPa、至少约950MPa、至少约1,000、甚至至少约1,050MPa。
本文使用的“横向抗裂强度”（TRS）是这样来测量，即通过使具有宽度W和厚度T的杆的形式的样本经受在三个位置施加的载荷，其中两个处于样本的一侧，一个处于相对的一侧上，并通过以一定的加载速率增加载荷直到样本在载荷P折断。然后基于载荷P、样本的尺寸、跨度L来计算该TRS，跨度L是在一侧上的两个载荷位置之间的距离。上述的测量方式也可以称为三点弯曲试验，并且由D.Munz和T.Fett在“Ceramics,mechanical properties,failure behaviour,materialsselection”（1999，Spring，Berlin）中描述。测量对应于PCD材料的特定级的TRS通过测量包括该级的PCD的样本的TRS来实现。
尽管提供具有含交替的压缩应力状态和拉伸应力状态的PCD晶层的PCD结构倾向于增加PCD结构的整体有效韧性，但是这可以达到增加出现分层的可能性的效果，其中晶层倾向于分开。尽管不希望受特定理论的限制，如果PCD晶层不够坚固以经受它们之间的残余应力，可能倾向于出现分层。这种结果可以通过选择PCD级和PCD级中特别形成拉伸的区域来改善，从而具有足够高的TRS。PCD级的TRS或者形成拉伸区域的级的TRS应当大于其可以经受的残余拉伸应力。影响区域可能承受的应力的大小的一种方式是选择相邻区域的相对厚度。例如，通过选择拉伸区域的厚度，使其大于相邻的压缩区域的厚度，可以减小拉伸区域内的拉伸应力的大小。
区域的残余应力状态可以随着温度而改变。在使用中，PCD结构的温度在基本上靠近切削边的点和远离切削边的点之间可以不同。在一些应用中，靠近切削边的温度可以达到几百摄氏度。如果温度超过约750摄氏度，在例如钴的催化剂材料存在的情况下，金刚石材料可能转变为石墨材料，而这是不希望的。因此，在一些应用中，在本文中描述的在相邻区域中的交替应力状态应当认为是达到约750摄氏度的温度。
通过劈裂试验（diametral compression test）的方式来测量PCD圆盘的K1C韧性，这由Lammer（"Mechanical properties of polycrystallinediamonds"，Materials Science and Technology，卷4，1988，第23页)和Miess（Miess,D.和Rai,G.,"Fracture toughness and thermalresistances of polycrystalline diamond compacts"，Materials Science andEngineering，1996，卷A209，编号1至2，270-276页）描述。
杨氏模量是一种弹性模量，并且是在材料表现出弹性的应力范围内，根据单轴向应力来测量的单轴向拉伸应力。测量杨氏模量E的一个优选方法是根据等式E=2ρ.CT 2(1+υ)测量经由材料的音速的横向分量和纵向分量，其中υ=(1-2(CT/CL)2)/(2-2(CT/CL)2)，CL和CT分别是测量得到的经由其的音速的纵向分量和横向分量，并且ρ·是材料的密度。在现有技术中已知的是，可以使用超声波测量音速的纵向分量和横向分量。其中材料是不同材料的合成物，通过三个公式中的一个可以估算平均杨氏模量，也就是如下的谐波公式、几何公式和混合规则公式：E=1/(f1/E1+f2/E2)；E=E1 11+E1 12；以及E=f1E1+f2E2；其中不同的材料被分成两个部分，其各自的体积分数为f1和f2，f1和f2的和为1。
本文使用的表述“由……组成”的意思是"除了合成物或微结构中可能的小的或非实质性的偏差外，由……组成"。
下面的子句示出了通过本发明设计的一些可能的组合：
1.一种PCD结构，该PCD结构包括第一层或晶层、第二层或晶层和第三层或晶层；第二层或晶层设置在第一和第三层或晶层之间并且通过金刚石颗粒的交互生长结合至第一和第三层或晶层；每一个层或晶层由相对应的具有至少1,200MPa或至少1,600MPa的TRS的PCD级形成；包含在第二层或晶层中的PCD级的热膨胀系数（CTE）比第一和第三层或晶层各自的PCD级的热膨胀系数更高；第二层或晶层可以包括具有至少4×10-6mm/℃的CTE的PCD级。
2.一种PCD结构，该PCD结构包括第一和第三层或晶层以及第二层或晶层，第一和第三层或晶层处于各自的残余压缩应力状态下，第二层或晶层处于残余拉伸应力状态下，并且设置在第一和第三层或晶层之间；第一、第二和第三层或晶层的每一个由一个或更多个各自的PCD级形成，并且通过金刚石晶粒的交互生长直接彼此结合；PCD级具有至少1,200MPa的横向抗裂强度（TRS）。
3.一种PCD结构，该PCD结构包括第一层或晶层，第二层或晶层和第三层或晶层；第二层或晶层设置在第一和第三层或晶层之间并且通过金刚石颗粒的交互生长结合至第一和第三层或晶层；每一个区域由一个或更多个包括至少85体积百分比的具有至少0.1微米和至多30微米的平均尺寸的金刚石晶粒的各自的PCD级形成；包含在第二层或晶层中的PCD级的金属含量比包含在第一和第三层或晶层中的每一个各自的PCD级的金属含量更高。包含在第二层或晶层中的PCD级可以包含至少9体积百分比的金属。
4.一种PCD结构，该PCD结构包括第一层或晶层、第二层或晶层和第三层或晶层；第二层或晶层设置在第一和第三层或晶层之间，并且通过金刚石晶粒的交互生长结合至第一和第三层或晶层；每一个层或晶层由一个或更多个具有至少1,200MPa的TRS的各自的PCD级形成；包含在第二层或晶层中的PCD级包括的金属含量比包含在第一和第三层或晶层中的每一个各自的PCD级的金属含量更高。包含在第二层或晶层中的PCD级可以包含至少9体积百分比的金属。
5.在上述1至4的所有组合中，PCD结构可以包括从PCD结构的表面延伸至少50微米的深度的热稳定区域；其中热稳定区域包括最多2重量百分比的用于金刚石的催化剂材料。
6.在上述1至5的所有组合中，层或晶层可以是交替构造的晶层的形式，从而形成整体的、分层的PCD结构。晶层可以具有至少约10微米且至多约500微米的厚度，晶层通常可以是平的、弯曲的、弓形的或者圆顶形的。
7.在上述1至6的所有组合中，层或晶层可以与PCD结构的工作表面或侧表面相交。包含在第一和第三层或晶层中的PCD级包括的金刚石晶粒的平均尺寸可以与包括在第二层或晶层中的金刚石晶粒的平均尺寸不同。
8.在上述1至7的所有组合中，第二层或晶层的体积或厚度可以大于第一层或晶层的体积或厚度并且大于第三层或晶层的体积或厚度。
可以提供一种PCD元件，该PCD元件包括结合至硬质合金支承体的PCD结构。PCD元件可以基本上为圆柱状，并且具有基本上平坦的工作表面，或通常为圆顶形的、点状的、圆形圆锥的或截头圆锥形的工作表面。PCD元件可以用于钻入地面上的回转剪切（或拖曳）钻头，用于冲击钻头或用于采矿或沥青降解的镐头。
本文描述的PCD元件具有增强的抗裂性的方面。
下文提供了一种非限制性示例的PCD元件，其包括交替的两个不同的PCD级。
通过流延成型法制造第一和第二薄片，每一个包含具有不同平均尺寸且通过有机粘结剂结合在一起的金刚石晶粒。该方法涉及提供悬浮在液体结合剂中的各自的金刚石晶粒悬浮液，将悬浮液铸造成片形，再使它们变干以形成可自支承的含金刚石的片状物。第一片状物中的金刚石晶粒的平均尺寸在约5微米到约14微米的范围内，第二片状物中的金刚石晶粒的平均尺寸在约18微米到约25微米的范围内。两种片状物都还含有约3重量百分比的碳化钒和约1重量百分比的钴。干燥之后，片状物的厚度是约0.12毫米。从每一个片状物上切割具有约18毫米直径的15个圆盘，以提供第一和第二组圆盘形晶片。
提供了由钴钨硬质合金形成的支承体。支承体通常为圆柱形，具有约18毫米的直径，和形成有中心凸出构件的非平面端。提供具有约18毫米内径的金属杯状物用于装配预烧结组件。含金刚石的晶片被放到杯状物中，用圆盘从交叉的第一和第二组上交替地在彼此上部堆叠。在晶片的最顶部上，平均尺寸在约18微米到约25微米的范围内的疏松的金刚石晶粒层被放到朝上的杯状物中，并且支承体被插入到杯状物中，使非平面端抵靠着所述层。
这样形成的预烧结组件被装配到用于超高压力的密封舱中，并且经受约6.8GPa的压力和最低约1,450摄氏度的温度约10分钟来烧结金刚石晶粒并形成包括结合至支承体的PCD结构的PCD元件。
通过磨削和研磨加工PCD元件以形成具有基本上平坦的工作表面和圆柱状的侧表面的切削元件，并且在工作表面和侧表面之间具有45度倒角。切削元件经受回转头磨铣测试（turret milling test），在该测试中使用切削元件来切割花岗岩体，直到PCD结构断裂或磨损严重以至于无法实现有效的切割。该试验以不同的间隔暂停来检查切削元件，并测量由于切割在PCD结构中形成的磨痕的尺寸。由于具有聚积的、不分层的微结构和部件级的性质的PCD材料，可以预期PCD切割机展现了更好的耐磨性和抗裂性。
还通过扫描电镜（SEM）检查在微结构上经由PCD结构的截面。清楚地显现了PCD晶层，每一个晶层的厚度在约50微米到约70微米的范围内。
这样形成的PCD结构分别经受基于应用的垂直钻孔试验（verticalborer test），在该试验中测量磨平的区域（或在该试验中磨损的PCD量）作为钻入到被加工件中的切削元件的通过的数量的函数，这等于移除的岩石的体积。在这种情况下，被加工件是花岗岩。该试验可以用来评价在钻井工作中的切割机的运行状况。在PCD结构已经经受垂直钻孔试验之后，拍摄经由PCD结构的截面的SEM图像，图8中示出了该SEM图像。可以看出，裂缝已经经由PCD结构传播，但是偏斜的且容纳在相邻的交替的层内。因此，可以相信，本文描述的交替的层结构可以有助于抑制散裂。
应理解的是，本文描述的各种实施例的变型并不旨在进行限制。例如，已经参照图6B中示出的实施例描述了对PCD元件10的后续处理（例如过滤以从PCD元件10中去除催化剂材料），这样的处理技术可以应用于任何实施例。

Claims (32)

1.一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层，每个晶层或层的厚度在约5至300微米的范围内；所述第二区域包括多个晶层或层，所述第二区域中的一个或更多个晶层或层的厚度大于所述第一区域中的单独的晶层或层的厚度，其中所述第一区域中的交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层处于残余压缩应力状态，并且所述第二层或晶层处于残余拉伸应力状态。
2.根据权利要求1所述的PCD结构，其中所述第一区域中的每个晶层或层的厚度在约30至300微米的范围内。
3.根据权利要求1所述的PCD结构，其中所述第一区域中的晶层或层的厚度在约30至200微米的范围内。
4.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第二区域中的晶层或层的厚度大于约200微米。
5.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域包括两个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
6.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域包括三个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
7.一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层，所述第一区域中的每一个层或晶层的厚度在5至300微米的范围内；所述第一区域包括两个或更多个不同的平均金刚石晶粒尺寸。
8.一种PCD结构，该PCD结构包括第一区域和与所述第一区域相邻的第二区域，所述第二区域通过金刚石晶粒的交互生长结合至所述第一区域；所述第一区域包括多个交替的晶层或层，每一个晶层或层的厚度在约5至300微米的范围内。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的PCD结构，其中所述第一和/或所述第二区域中的每个晶层或层在整个所述晶层或层中具有基本上一致的金刚石晶粒尺寸分布。
10.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域包括在使用中形成所述PCD结构的初始工作表面的外部工作表面。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域中的每个晶层或层的厚度在约30至300微米的范围内。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的PCD结构，其中所述第二区域的厚度大于在所述第一区域中的单独的晶层或层的厚度。
13.根据权利要求7或8中任一项所述的PCD结构，其中所述第二区域包括多个层或晶层。
14.根据权利要求13所述的PCD结构，其中所述第二区域中的层或晶层包括预定平均晶粒尺寸的金刚石晶粒。
15.根据权利要求14所述的PCD结构，其中所述第二区域中的所述金刚石晶粒的预定平均晶粒尺寸是第一区域中的金刚石晶粒的混合物中的金刚石晶粒的平均晶粒尺寸中的一个。
16.根据权利要求7至15中任一项所述的PCD结构，其中所述交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层处于残余压缩应力状态，并且所述第二层或晶层处于残余拉伸应力状态。
17.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层由具有三个或更多个不同平均金刚石晶粒尺寸的金刚石混合物形成，并且所述第二层或晶层由具有相同的三个或更多个平均金刚石晶粒尺寸的金刚石混合物形成，其中所述第一区域中的所述第一晶层或层与来自所述第一区域中的第二晶层或层的所述混合物中的金刚石晶粒具有不同尺寸比。
18.根据权利要求1至16中任一项所述的PCD结构，其中所述交替的层或晶层包括与第二层或晶层交替的第一层或晶层，所述第一层或晶层由具有第一平均晶粒尺寸的金刚石混合物形成，并且所述第二层或晶层由具有第二平均晶粒尺寸的金刚石混合物形成。
19.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域和/或所述第二区域中的层或晶层包括如下中的一个或更多个：
以纳米金刚石粉末晶粒形式的、高达20wt%的纳米金刚石添加剂；
盐系统；
硼化物或Ti、V或Nb中的至少一种的金属碳化物；或
金属Pd或Ni中的至少一种。
20.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述PCD结构具有纵向轴，所述第一区域和/或所述第二区域中的层或晶层处于与所述PCD结构的所述纵向轴延伸通过的平面基本上垂直的平面中。
21.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述层或晶层基本上是平的、弯曲的、弓形的或圆顶形的。
22.根据权利要求1至20中任一项所述的PCD结构，其中所述PCD结构具有纵向轴，所述第一区域和/或所述第二区域中的层或晶层处于与所述PCD结构的纵向轴延伸通过的平面成一定角度的平面中。
23.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述第一区域的体积大于所述第二区域的体积。
24.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中所述晶层或层的一个或更多个与所述PCD结构的工作表面或侧表面相交。
25.根据上述权利要求中任一项所述的PCD结构，其中每个晶层或层由分别具有至少1,000MPa的TRS的一个或更多个PCD级形成；相邻晶层或层中的PCD级具有不同的热膨胀系数（CTE）。
26.根据权利要求25所述的PCD结构，其中所述晶层或层的一个或更多个包括具有至少3×10-6mm/℃的CTE的PCD级。
27.根据上述权利要求中任一项所述的PCD元件，其中所述第一区域的至少一部分基本上没有用于金刚石的催化剂材料，所述部分形成热稳定区域。
28.根据权利要求27所述的PCD元件，其中所述热稳定区域从PCD结构的表面延伸至少50微米的深度。
29.根据权利要求27或28中任一项所述的PCD元件，其中所述热稳定区域包括最多2重量%的用于金刚石的催化剂材料。
30.一种用于在地面钻孔的旋转剪切钻头或者用于冲击钻头的PCD元件，所述PCD元件包括结合至硬质合金支承体的上述权利要求的任一项所述的PCD结构。
31.一种用于在地面中钻孔的钻头或钻头的部件，包括如权利要求30所述的PCD元件。
32.一种PCD结构，该PCD结构基本上如同以上参照附图中图示的实施例的任一个实施例的描述。
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