CN103785274B - 一种用于实验室废气废液处理的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于实验室废气废液处理的方法，其步骤是：1)将实验容器内废气、废液降温至50℃以下；2)a.若实验容器内压力低于0.2MPa时，通入高于其压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体，进入步骤3)，b.若实验容器内压力高于0.2MPa，先执行步骤3)，当实验容器内压力降至0.2MPa后，重复步骤a；3)打开废气处理系统排空阀和实验容器排气阀，废气经废气处理系统处理；4)废气处理完毕后，关闭实验容器排气阀，向实验容器内通入0.1～0.2MPa氮气或惰性气体，将实验容器内废液压入废液回收系统内进行废液回收处理。使用本发明方法可在封闭系统中完成，处理效果稳定，操作简便，运行成本低、安全环保。

Description

一种用于实验室废气废液处理的方法

技术领域

本发明涉及一种实验室废气、废液处理的方法，可广泛应用于实验室废气、废液的安全、稳定处理。

背景技术

现场开展腐蚀监检测研究，能够使材料本身置于特定、真实的装置腐蚀环境中，在这种情况下测定的材料耐蚀性真实可靠，可为装置提供合理的选材依据，并为耐蚀材料的开发提供相对可靠的评价方法。但是现场试验研究存在耗时长、取样困难、投入巨大等困难，因此开展相关实验室模拟实验研究，建立准确、快速、灵活的实验方法进行相关工作显得很有必要。但在一些特殊工况条件下(如含H₂S等有毒气体的腐蚀实验)，其在实验过程中产生的废气、废液大多数是有害的，必须经过处理才能排放。

实验室的腐蚀实验多以高压釜挂片实验为主，但实验室开展某些相关研究(如含H2S等有毒气体的腐蚀实验)存在模拟实验条件苛刻、实验介质有毒有害、实验结束后实验产生的废气、废液安全、环保、高效处理困难等问题。

目前国内针对实验室废气废液的处理尚无完备的处理设备，不能同时处理废气和废液，如中国专利201020106503.4，公开了一种废气的处理方法，具体公开了一种实验室废气处理装置。该装置包括废气洗涤处理单元和废水处理单元，所述废气处理单元为一离心洗涤机，其中设有导气板和旋流板。废水处理单元有前后依次连接的中水池、催化内电解解池和生物吸附池组成。该技术可以广泛用于各类实验室废气的处理，但对废液无处理作用。中国专利201010030145.8公开了一种生物实验室废液处理方法，按照下述步骤进行：第一步、将收集的生物实验室废液采用离心机、过滤膜或加热蒸发方法使废液中的固体和液体分离；第二步、将第一步分离出来的固体经杀菌消毒后打包处理；将分离出来的液体导入到容器内采取紫外线或/和臭氧杀菌消毒后收集循环利用。其优点在于将废液进行一体化收集和处理后，废水可循环使用，节水效果明显，分离出的固体物质打包处理，不再乱排乱放，减轻了环境污染。但不能处理废气。且上述两个专利的处理过程不在封闭系统内完成，不可避免存在异味较大、气液残留等问题，给实验操作带来很多安全、环保风险。

因此，为保证实验工作顺利开展，设计一种安全可靠、操作性强的实验室废气、废液处理方法，则变得十分重要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种用于实验室废气和废液(如含S废气和废液等有毒害、有刺激性味道的废气和废液)处理的方法，用来处理实验过程中产生的废气和废液，整个过程在封闭的系统内完成，废气和废液处理过程中做到无泄漏、无残留、无异味，满足实验室安全操作规范要求，最终实验操作的安全、环保。

本方法提供一种用于实验室废气废液处理的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

1)实验结束后将实验容器内的废气、废液降温至50℃以下；

2)a.若实验容器内压力低于0.2MPa时，打开进气阀，将高于实验容器内压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体通入到实验容器内，进入步骤3)；b.若实验容器内压力高于0.2MPa，先执行步骤3)，当实验容器内压力降至0.2MPa后，关闭排气阀，打开进气阀，再将高于实验容器内压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体通入到实验容器内，进入步骤3)；

3)打开废气处理系统排空阀，然后打开实验容器排气阀，废气通过管线经废气处理系统依次进行中和、吸收，经废气处理系统处理后的残余气体经废气处理系统排空阀排空处理。

4)废气处理完毕后，关闭实验容器排气阀，通过实验容器进气阀向实验容器内通入0.1～0.2MPa氮气或惰性气体，打开实验容器第III排液阀和废液回收系统放空阀，将实验容器内废液压入废液回收系统内进行废液回收处理。

本发明进一步特征在于：所述废气处理系统为由N(N≥1)个串联的废气处理罐组成，步骤3)中的废气进入第1个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经中和、吸收后从第1个废气处理罐的顶部出来，再进入第2个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经吸收溶液中和、吸收后从第2个废气处理罐的顶部出来，依此类推；当N为1时，排空阀设置在第1个废气处理罐的顶部，当N为2个以上时，排空阀设置在最后1个废气处理罐的顶部。

本发明进一步特征在于：所述废液回收系统为一个废液回收罐，步骤4)中的废液进入废液回收罐底部，经进液分布器后与吸收溶液接触，对废液进行回收处理。

本发明所述废气处理罐和废液回收罐内的吸收溶液内均加入酸碱指示剂(例如酚酞)，根据颜色变化判断溶液是否失效，当观察到溶液颜色发生明显变化后，打开罐底部排液阀对吸收溶液进行置换。

本发明根据不同的废气和废液选择相对应的吸收溶液，如处理的是H2S水溶液时，可选用的吸收溶液有10％NAOH溶液等；处理的是氨水时，可选用的吸收溶液有50％磷酸溶液等。

本发明与现有技术相比的优点是：“降温-排气、氮气或惰性气体吹扫-N(N≥1)级吸收、处理-吸收处理后残余气体排空、废液收集”四级组合工艺，处理效果稳定，操作简便，运行成本低、安全环保。

附图说明

图1是本发明的一种简单流程示意图。

图1中所示附图标记为：

1-储气装置，2-进气阀，3-排气阀，4-实验容器，5-第III排液阀，6-废气处理罐，7-第I视孔，8-进气分布器，9-第1排液阀，10-排空阀，11-第II排液阀，12-废液回收罐，13-手孔，14-进液分布器，15-第II视孔，16-放空阀，17-第III视孔。

具体实施方式

如图1所示，图1为实验室废气、废液处理方法的简单示意图(图1中所示为三级吸收、处理系统，即废气处理罐6为三个)。其过程是：

图1中所示废气处理部分工艺流程为：实验容器4内温度降至50℃以下，a.若此时实验容器4内压力≤0.2MPa，则缓慢开启实验容器4的进气阀2，向实验容器4内通入储气装置1内的高于其压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体，打开排空阀10，同时缓慢开启实验容器4的排气阀3(通过废气处理罐6中上部的第I视孔7来观察废气处理罐6中溶液气体冒泡情况以适当调整排气阀3阀门大小)，实验容器4内废气经进气分布器8进入第一个上废气处理罐6底部，与罐内配制的吸收处理溶液反应吸收后，从罐顶部的废气处理罐出口排出后再依次进入第二个废气处理罐6、第三废气处理罐6，最终经排空阀10放空；b.若此时实验容器4内压力＞0.2MPa，则先打开排空阀10，同时缓慢开启实验容器4的排气阀3，将实验容器4内废气直接经三级废气吸收处理罐吸收处理后排空，观察当实验容器4内压力降至0.2MPa时，关闭排气阀3，缓慢开启实验容器4的进气阀2，向实验容器4内通入高于其压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体，然后再缓慢开启实验容器4的排气阀3，继续将废气经三级废气吸收处理罐吸收处理后排空。根据处理废气量大小，一般加入氮气或惰性气体吹扫时间1～2h。

废液处理部分工艺流程为：废气处理流程结束后，关闭排气阀3，调节进气阀1通入氮气或惰性气体，将实验容器4内压力维持在0.1～0.2MPa，打开放空阀16，同时缓慢打开第III排液阀5，废液通过管线经进液分布器14进入废液回收罐12内。

废气处理系统为3个串联的废气处理罐6组成，废气进入第1个废气处理罐6的底部，经进气分布器8后与吸收溶液接触，经中和、吸收后从第1个废气处理罐6的顶部出来，再进入第2个废气处理罐6的底部，经进气分布器8后与吸收溶液接触，经吸收溶液中和、吸收后从第2个废气处理罐6的顶部出来，依此类推；排空阀10设置在最后第3个废气处理罐6的顶部。

废液回收系统为一个废液回收罐，废液进入废液回收罐12底部，经进液分布器14后与吸收溶液接触，经吸收溶液中和、吸收后对废液进行回收处理。

单个废气处理罐6的容积一般为实验容器4容积的3～10倍，尺寸高径比为2～4，进气分布器8和进液分布器14均由一端封闭的管制成，管壁上分布有直径为2～5mm的小孔，其中气分布器开口端与气体进口相连，进液分布器开口端与废液回收罐入口相连。

图1中所示废气处理罐6和废液回收罐12的材均选用耐酸碱的塑料，如聚丙烯、聚四氟乙烯等。废气处理罐6和废液回收罐12的耐压力均为0.3～1MPa。废液回收罐12单个罐体容积一般为实验容器4容积的10～50倍，尺寸高径比为1.5～4。

图1中所示进气分布器8伸入废气处理罐6内直径的1/2～2/3处，进液分布器14伸入废液回收罐12内直径的1/2～2/3处。

图1中所有阀门除明示开启外，均关闭。

废气处理罐6的罐体材质选用耐酸碱的塑料(如聚丙烯、聚四氟乙烯等)，单个罐体容积一般为实验容器4容积的3～10倍，高径比为2～4，以保证气体低进高出时能与吸收溶液充分接触且罐体能稳定放置。罐体应具备良好的密封性，能耐0.3～1MPa的压力。废气处理罐6的罐内盛入吸收溶液的液位应在第I视孔7中心线附近。在废气处理罐6中吸收溶液内加入酸碱指示剂(例如酚酞)，根据颜色变化判断溶液是否失效。当观察到溶液内酸碱指示剂颜色发生明显变化后，需打开第I排液阀9，排放并置换新鲜吸收溶液。

废液回收罐12罐体材质选用耐酸碱的塑料(如聚丙烯、聚四氟乙烯等)，单个罐体容积一般为实验容器4容积的10～50倍，尺寸高径比在1.5～4，以保证废液由罐体底部进入时与吸收溶液充分接触且罐体能稳定放置。罐体应具备良好的密封性，能耐0.3～1MPa的压力。当罐中有固体沉积不易由第II排液阀11排除时，可打开手孔13进行清理。罐内根据情况可盛入1/3左右容积的吸收溶液。在罐中吸收溶液内加入酸碱指示剂(例如酚酞等)，根据颜色变化判断溶液是否失效。当观察到罐内盛液量达到第II视孔15上缘时，应停止进液，打开第II排液阀11，清空罐中液体后再行使用，第III视孔17也可用来观察罐中液位情况。

下面将结合具体实施实例对本发明作进一步详细描述，但是，这些实施例不是用来以任何方式限制本发明的范围。具体实施例1～2如下。

实施例

实施例1

处理的是H₂S水溶液，所用吸收溶液为10％NAOH溶液。

实验条件如表1所示。

表1处理H₂S水溶液的实验条件

实验结束后，将实验容器4内温度降至50℃以下，先打开排空阀10，同时缓慢开启实验容器排气阀3(通过废气处理罐侧面第I视孔7来观察罐中溶液气体冒泡情况以适当调整阀门大小)，将实验容器4内废气直接经三级废气吸收处理罐吸收处理后排空，观察当实验容器4内压力降至0.2MPa时，关闭排气阀3，缓慢开启实验容器进气阀2，向实验容器4内通入高于其压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体，然后再缓慢开启实验容器排气阀3，继续将废气经三级废气吸收处理罐吸收处理后排空。氮气或惰性气体通入吹扫时间1.5小时。废气处理流程结束后，关闭排气阀3，调节进气阀2通入氮气或惰性气体，将实验容器4内压力维持在0.1～0.2MPa，打开放空阀16，同时缓慢打开第III排液阀5，废液通过管线经进液分布器14进入废液回收罐12内。整个操作过程中无泄漏、无残留、无异味，满足实验室安全操作规范要求。

3个废气处理罐体材质选用聚丙烯，单个罐体容积为8L，尺寸高径比为2.5，罐体能耐0.4MPa的压力。罐底进气分布器8和第I排液阀9置于罐体底部，180°对称设置，第I视孔7置于第I排液阀9一侧，靠近罐体上部。进气分布器8由一端密闭的塑料管制成，管壁可加工多个孔径为Φ3mm小孔，进气分布器8伸入管内直径2/3处。罐内盛入的吸收溶液液位在视孔中心线附近。废液处理罐12罐体材质选用聚丙烯，单个罐体容积为50L，尺寸高径比为2，罐体能耐0.5MPa的压力。罐底进液分布器14和第II排液阀11、手孔13应置于罐体底部两侧，180°对称设置，手孔13、第II视孔15呈180°置于罐体另外两侧，手孔13置于罐体底部，第II视孔15置于罐体上部。进液分布器14由一端密闭的塑料管制成，管壁可加工多个直径Φ5mm的小孔，进液分布器14伸入管内直径2/3处。罐内盛入1/3容积的吸收溶液。3个废气吸收罐和废液回收罐内吸收溶液为添加了酚酞指示剂的10％NAOH溶液(酚酞添加至溶液呈红色即可，重复使用至溶液变为无色应考虑置换新鲜溶液)。

实施例2

处理的是氨水，所用吸收溶液为50％磷酸溶液。

实验条件如表2所示。

表2处理氨水的实验条件

实验结束后，缓慢开启实验容器进气阀门2，向实验容器4内通入高于其压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体，打开排空阀10，同时缓慢开启实验容器排气阀3(通过废气处理罐侧面第I视孔7来观察罐中溶液气体冒泡情况以适当调整阀门大小)，将实验容器4内废气经三级废气吸收处理罐吸收处理后排空，氮气或惰性气体通入吹扫时间2小时。废气处理流程结束后，关闭排气阀3，调节进气阀2通入氮气或惰性气体，将实验容器4内压力维持在0.1～0.2MPa，打开放空阀16，同时缓慢打开第III排液阀5，废液通过管线经进液分布器14进入废液回收罐12内。整个操作过程中无泄漏、无残留、无异味，满足实验室安全操作规范要求。

3个废气处理罐体材质选用聚四氟乙烯，单个罐体容积为12L，尺寸高径比为2.5，罐体能耐0.8MPa的压力。罐底进气分布器8和第I排液阀9置于罐体底部，180°对称设置，第I视孔7置于第I排液阀9一侧，靠近罐体上部。进气分布器8由一端密闭的塑料管制成，管壁可加工多个孔径为Φ3mm小孔，进气分布器8伸入管内直径2/3处。罐内盛入的吸收溶液液位在视孔中心线附近。废液处理罐12罐体材质选用聚四氟乙烯，单个罐体容积为50L，尺寸高径比为2，罐体能耐0.8MPa左右的压力。罐底进液分布器14和第II排液阀11、手孔13应置于罐体底部两侧，180°对称设置，手孔13、视孔15呈180°置于罐体另外两侧，手孔13置于罐体底部，第II视孔15置于罐体上部。进液分布器14由一端密闭的塑料管制成，管壁可加工多个直径Φ5mm的小孔，进液分布器14伸入管内直径2/3处。罐内盛入1/3容积的吸收溶液。3个废气吸收罐和废液回收罐内吸收溶液为添加了酚酞指示剂的50％磷酸溶液(重复使用至酚酞溶液变为红色应考虑置换新鲜溶液)。

Claims (10)

1.一种用于实验室废气废液处理的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

1)实验结束后将实验容器内的废气、废液降温至50℃以下；

2)a.若实验容器内压力低于0.2MPa时，打开进气阀，将高于实验容器内压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体通入到实验容器内，进入步骤3)；b.若实验容器内压力高于0.2MPa，先执行步骤3)，当实验容器内压力降至0.2MPa后，关闭排气阀，打开进气阀，再将高于实验容器内压力0.1～0.2MPa的氮气或惰性气体通入到实验容器内，进入步骤3)；

3)打开废气处理系统排空阀，然后打开实验容器排气阀，废气通过管线经废气处理系统依次进行中和、吸收，经废气处理系统处理后的残余气体经废气处理系统排空阀排空处理；

4)废气处理完毕后，关闭实验容器排气阀，通过实验容器进气阀向实验容器内通入0.1～0.2MPa氮气或惰性气体，打开实验容器第III排液阀和废液回收系统放空阀，将实验容器内废液压入废液回收系统内进行废液回收处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述废气处理系统为由N个串联的废气处理罐组成，N≥1，步骤3)中的废气进入第1个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经中和、吸收后从第1个废气处理罐的顶部出来，再进入第2个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经吸收溶液中和、吸收后从第2个废气处理罐的顶部出来，依此类推；当N为1时，排空阀设置在第1个废气处理罐的顶部，当N为2以上时，排空阀设置在最后1个废气处理罐的顶部。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述废液回收系统为一个废液回收罐，步骤4)中的废液进入废液回收罐底部，经进液分布器后与吸收溶液接触，对废液进行处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述废气处理系统为由N个串联的废气处理罐组成，N≥1，步骤3)中的废气进入第1个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经中和、吸收后从第1个废气处理罐的顶部出来，再进入第2个废气处理罐的底部，经进气分布器后与吸收溶液接触，经吸收溶液中和、吸收后从第2个废气处理罐的顶部出来，依此类推；当N为1时，排空阀设置在第1个废气处理罐的顶部，当N为2以上时，排空阀设置在最后1个废气处理罐的顶部；废液回收系统为一个废液回收罐，步骤4)中的废液进入废液回收罐底部，经进液分布器后与吸收溶液接触，对废液进行回收处理。

5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：所述废气处理罐的容积为实验容器容积的3～10倍，废气处理罐尺寸高径比为2～4。

6.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：所述进气分布器由一端封闭的管制成，管壁上分布有直径为2～5mm的小孔。

7.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：所述废气处理罐的耐压力均为0.3～1MPa。

8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述进液分布器均由一端封闭的管制成，管壁上分布有直径为2～5mm的小孔。

9.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述废液回收罐的耐压力均为0.3～1MPa。

10.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述废液回收罐单个罐体容积为实验容器容积的10～50倍，废液回收罐的罐体尺寸高径比为1.5～4。