CN103776709B - 一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种弹性体压缩应力软化和瞬时永久变形的定量表征方法,为弹性体在循环压缩下的应力软化和瞬时永久变形的评价提供了一种有效方法。其定量表征方法为,a.将圆柱状样品在万能拉伸试验机上进行单轴循环压缩测试,采用同样速度反复地、连续地压缩和放松试样,获得循环压缩应力-应变曲线;b.从压缩应力-应变曲线上,读出每次压缩至特定压缩应变时的压缩应力,即获得循环压缩模式下的应力软化定量数据;c.圆柱状样品初始高度为h0,压缩至规定压缩应变时高度为hs;根据应力-应变曲线上每个压缩周期中应力降为零时的残留应变,计算试样瞬时高度h1;瞬时压缩永久变形记为K,计算公式为:。
Description
技术领域
本发明属于高分子弹性体的技术领域,具体涉及一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,具体地说,涉及一种通过测试弹性体样品的单轴循环压缩应力-应变性能,而获得弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的定量表征方法。
背景技术
弹性体是具有高弹性和低永久变形的高分子材料的总称,在受力条件下能发生大变形,当外力撤除后,能迅速恢复至其近似初始形状和尺寸;弹性体根据是否可塑化分为热固性弹性体和热塑性弹性体两类,其中,热固性弹性体就是传统意义的橡胶。弹性体在首次拉伸形变后会发生应力软化现象,即Mullins效应,它伴随着残留形变和诱导产生的各向异性,是一种黏性的损耗因素。通常来说,弹性体都具有应力软化效应,但是一般未填充或未增强的弹性体的应力软化效应较弱,而填充或增强弹性体的应力软化效应则较为显著;且增强效果越强,应力软化效应也越明显;因此弹性体的应力软化效应的大小是衡量填料增强能力强弱的重要指标。对于共聚型热塑性弹性体,其应力软化通常与其物理交联点的破坏与重生密切相关;对于动态硫化热塑性弹性体,其应力软化则与基体热塑性树脂的塑性形变有关。应力软化效应也直接反映了弹性体的滞后现象,是弹性体的一个重要性能指标。
但是,目前对于弹性体的应力软化效应的研究,通常仅采用拉伸模式进行测试和表征;而实际上弹性体在压缩模式下也会产生应力软化现象,压缩应力软化的表征,无论在理论研究还是应用方面,均具有重要意义,但目前尚未见到为人们普遍认可的压缩应力软化的定量表征方法。
另一方面,弹性体普遍存在永久变形,永久变形的大小主要与弹性体的弹性及恢复能力有关。如果橡胶的变形是由于分子链的伸张而引起的,则永久变形主要由橡胶的弹性所决定;如果橡胶的变形还伴随有填料网络的破坏和分子链的相对流动,则永久变形进一步增大。压缩永久变形是橡胶密封制品的特性指标,与橡胶密封制品的密封性能密切相关。GB1683-1981和GB/T7759-1996规定了恒定形变压缩永久变形的试验方法;将标准试样按规定的压缩率压缩后,在常温、高温或低温条件下,在空气或其它介质中放置一定时间,卸除压缩后回复规定的时间,测定试样的变形并计算压缩永久变形。但对于单轴循环压缩,在反复地、连续地压缩和放松试样的过程中,对于每个压缩周期中应力降为零时的瞬时压缩永久变形,目前也未见到为人们普遍认可的定量表征方法。
单轴循环压缩条件下的弹性体的应力软化和瞬时永久变形是弹性体的重要性能,目前对弹性体的应力软化仅局限于拉伸模式下的测试,对压缩永久变形仅局限于恒定形变的静态条件下的测试,急需一种弹性体在单轴循环压缩过程中的应力软化及瞬时永久变形的定量表征方法。
发明内容
技术问题:本发明的目的在于提出一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,解决目前没有人们普遍认可的单轴循环压缩条件下的弹性体的应力软化和瞬时永久变形表征方法的问题。
技术方案:本发明的一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,采用万能拉伸试验机测试循环压缩应力-应变曲线,然后从压缩应力-应变曲线上获得应力数据,根据每个压缩周期中应力降为零时的残留应变计算瞬时永久变形,具体步骤如下:
a.将圆柱状样品在万能拉伸试验机上进行单轴循环压缩测试,采用同样速度反复地、连续地压缩和放松试样,获得循环压缩应力-应变曲线;压缩应力等于施加的应力除以垂直于施加力方向横截面的初始面积;压缩应变是在压缩方向产生的尺寸变化与该方向原始尺寸之比,计算公式为:其中,圆柱状样品初始高度为h0,用测厚计测量试样高度,精确到0.01mm;压缩至规定压缩应变时高度为hs;
b.从压缩应力-应变曲线上,依次读出每次压缩至特定压缩应变时的压缩应力,即获得循环压缩模式下的应力软化定量数据;
c.从压缩应力-应变曲线上依次读出每个压缩周期中应力降为零时所对应的残余应变△ε,可获得每个循环压缩结束时应力为零时所对应的样品的瞬时高度h1,计算公式为:h1=h0×(1-△ε)。
瞬时压缩永久变形记为K,计算公式为:
圆柱状弹性体样品的单轴压缩,是通过在其上下平行面均匀施加大小相等但方向相反的压缩力来实现的,在压缩过程中,通常圆柱状样品的侧面会向外发生膨胀变形。如果在压缩过程中圆柱状样品的侧面发生弯曲变形而出现上下细、中间粗的“水桶状”外观,则表明施加给样品的应力是不均匀的,会影响测试结果的可靠性;在测试过程中,为了避免压缩过程中样品出现“水桶状”外观,通常在圆柱状样品的上下平行面涂抹一薄层润滑剂(甲基硅油),这样在压缩过程中,上下面在压缩应力下可发生良好的滑移,则圆柱状样品可被均匀的压缩而不产生“水桶状”外观,确保了测试结果的可靠性。
有益效果:本发明提出了一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,为弹性体在循环压缩下的应力软化和瞬时永久变形的评价提供了一种有效方法。
附图说明
图1为按本发明实施例1获得的NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力-应变曲线。
图2为按本发明实施例2获得的炭黑增强NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力-应变曲线。
图3为按本发明实施例3获得的动态硫化ABS/NBR热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力-应变曲线。
图4为按本发明实施例4获得的SBS热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式:下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1:NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的表征
用模压法制备圆柱状NBR硫化橡胶样品,试样不应有气泡、杂质和损伤。采用GT-TCS-2000型电子拉力机对样品进行单轴循环压缩测试,压缩应变为35%,循环压缩过程中的压缩试样和放松试样的速度均为5mm/min;将试样按程序设定的压缩应变下连续进行5次循环压缩;压缩应力-应变的曲线见图1。
图1每个循环压缩包中的应力峰值就是每次压缩到35%压缩应变时所对应的压缩应力。对NBR硫化橡胶进行5次单轴循环压缩,在达到35%的压缩应变下,其压缩应力见表1;通过数据对比,可以定量看出NBR硫化橡胶的应力软化程度比较弱。根据每个循环压缩结束时应力为零时的残留应变,计算出瞬时样品高度,并计算出瞬时永久变形结果,见表1;通过数据对比,可以定量看出硫化橡胶的瞬时永久变形比较小,这是由于硫化橡胶的变形是由于分子链的形变而引起的,可逆性恢复相对比较迅速,因而瞬时永久变形比较小。
实施例2:炭黑填充NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的表征
用模压法制备圆柱状炭黑填充NBR硫化橡胶样品,试样不应有气泡、杂质和损伤。采用GT-TCS-2000型电子拉力机对样品进行单轴循环压缩测试,压缩应变为25%,循环压缩过程中的压缩试样和放松试样的速度均为5mm/min;将试样按程序设定的压缩应变下连续进行5次循环压缩;压缩应力-应变的曲线见图2。
根据图2中数据计算出来的炭黑填充NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的定量数据见表2。从表2可定量看出,炭黑填充NBR硫化橡胶的应力软化程度较明显;瞬时永久变形较明显,这是由于硫化橡胶的变形是不仅包含分子链的形变,而且还包含填料网络的破坏,可逆性恢复相对减弱,瞬时永久变形有所提高。
实施例3:动态硫化ABS/NBR热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的表征
用模压法制备圆柱状动态硫化ABS/NBR热塑性弹性体样品,试样不应有气泡、杂质和损伤。采用GT-TCS-2000型电子拉力机对样品进行单轴循环压缩测试,压缩应变为10%,循环压缩过程中的压缩试样和放松试样的速度均为5mm/min;将试样按程序设定的压缩应变下连续进行5次循环压缩;压缩应力-应变的曲线见图3。
根据图3中数据计算出来的动态硫化ABS/NBR热塑性弹性体样品的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的定量数据见表3。从表3可以看出,动态硫化热塑性弹性体的应力软化程度较明显;而瞬时永久变形则非常显著,这是由于硫化橡胶的变形主要是由于热塑性基体的塑性形变引起的,可逆性恢复较弱,因此导致瞬时永久变形较高。
实施例4:SBS热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的表征
用模压法制备圆柱状SBS热塑性弹性体样品,试样不应有气泡、杂质和损伤。采用GT-TCS-2000型电子拉力机对样品进行单轴循环压缩测试,压缩应变分别为10%、20%及30%,循环压缩过程中的压缩试样和放松试样的速度均为5mm/min;将试样按程序设定的压缩应变下连续进行5次循环压缩;压缩应力-应变的曲线见图4。
根据图4中数据计算出来的SBS热塑性弹性体样品的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的定量数据见表4。从表4可以看出,SBS热塑性弹性体的应力软化程度较明显;瞬时永久变形较为显著,这是由于热塑性弹性体中只有物理交联点,没有化学交联点,形变引起的可逆性恢复较弱,因此导致瞬时永久变形较显著;还可以看出,增大压缩应变,应力软化更为显著,瞬时永久变形也有所增大。
表1NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的测试数据
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 1.47MPa | 1.45MPa | 1.44MPa | 1.43MPa | 1.43MPa |
压缩应变ε | 35% | 35% | 35% | 35% | 35% |
残留应变△ε | 2.26% | 2.80% | 3.06% | 3.21% | 3.33% |
初始高度h0 | 9.98mm | 9.98mm | 9.98mm | 9.98mm | 9.98mm |
瞬时高度h1 | 9.75mm | 9.70mm | 9.67mm | 9.66mm | 9.65mm |
瞬时永久变形K | 6.46% | 8.00% | 8.74% | 9.17% | 9.51% |
表2炭黑填充NBR硫化橡胶的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的测试数据
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 1.96MPa | 1.92MPa | 1.88MPa | 1.87MPa | 1.86MPa |
压缩应变ε | 25% | 25% | 25% | 25% | 25% |
残留应变△ε | 3.18% | 3.69% | 3.97% | 4.12% | 4.23% |
初始高度h0 | 10.00mm | 10.00mm | 10.00mm | 10.00mm | 10.00mm |
瞬时高度h1 | 9.68mm | 9.63mm | 9.60mm | 9.59mm | 9.58mm |
瞬时永久变形K | 12.72% | 14.76% | 15.88% | 16.48% | 16.92% |
表3动态硫化ABS/NBR热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的测试数据
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 2.92MPa | 2.75MPa | 2.68MPa | 2.63MPa | 2.59MPa |
压缩应变ε | 10% | 10% | 10% | 10% | 10% |
残留应变△ε | 3.12% | 3.54% | 3.75% | 3.88% | 3.99% |
初始高度h0 | 9.99mm | 9.99mm | 9.99mm | 9.99mm | 9.99mm |
瞬时高度h1 | 9.68mm | 9.64mm | 9.62mm | 9.60mm | 9.59mm |
瞬时永久变形K | 31.20% | 35.40% | 37.50% | 38.80% | 39.90% |
表4 SBS热塑性弹性体的循环压缩的压缩应力软化及瞬时永久变形的测试数据
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 1.43MPa | 1.37MPa | 1.35MPa | 1.33MPa | 1.32MPa |
压缩应变ε | 10% | 10% | 10% | 10% | 10% |
残留应变△ε | 1.59% | 1.81% | 1.94% | 2.04% | 2.12% |
初始高度h0 | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm |
瞬时高度h1 | 9.85mm | 9.83mm | 9.82mm | 9.81mm | 9.80mm |
瞬时永久变形K | 15.90% | 18.10% | 19.40% | 20.40% | 21.20% |
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 2.26MPa | 2.19MPa | 2.15MPa | 2.13MPa | 2.11MPa |
压缩应变ε | 20% | 20% | 20% | 20% | 20% |
残留应变△ε | 3.38% | 3.82% | 4.08% | 4.24% | 4.36% |
初始高度h0 | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm |
瞬时高度h1 | 9.67mm | 9.63mm | 9.60mm | 9.59mm | 9.57mm |
瞬时永久变形K | 16.90% | 19.10% | 20.40% | 21.20% | 21.80% |
第一次压缩 | 第二次压缩 | 第三次压缩 | 第四次压缩 | 第五次压缩 | |
压缩应力σ | 2.92MPa | 2.78MPa | 2.71MPa | 2.66MPa | 2.62MPa |
压缩应变ε | 30% | 30% | 30% | 30% | 30% |
残留应变△ε | 6.65% | 7.36% | 7.76% | 8.03% | 8.23% |
初始高度h0 | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm | 10.01mm |
瞬时高度h1 | 9.34mm | 9.27mm | 9.23mm | 9.21mm | 9.19mm |
瞬时永久变形K | 22.17% | 24.53% | 25.87% | 26.77% | 27.43% |
Claims (2)
1.一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,其特征在于:采用万能拉伸试验机测试圆柱状弹性体样品的单轴循环压缩应力-应变曲线,然后从压缩应力-应变曲线上,获得每次压缩至特定压缩应变时的应力数据;圆柱状样品初始高度为h0,压缩至规定压缩应变时高度为hs,循环压缩周期中放松试样应力降为零时的试样高度h1,瞬时压缩永久变形记为K,计算公式为:
2.根据权利要求1所述的一种弹性体压缩应力软化及瞬时永久变形的表征方法,其特征在于:从压缩应力-应变曲线上,依次读出每次压缩至特定压缩应变时的压缩应力,获得不同压缩次数下的压缩应力数据,通过数据对比可定量反映应力软化程度。
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