CN103766411B - 含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及制备方法和应用 - Google Patents
含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及制备方法和应用。本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊0.5～6份；其活性成分可以由原药材菊蒿和除虫菊混合后，共同提取而成；也可以先将菊蒿单独提取得到菊蒿提取物，除虫菊单独提取得到除虫菊提取物，再将两种提取物混合而成。本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物能有效杀灭鳞翅目昆虫，特别是粉蝶科、夜蛾科、尺蛾科昆虫，如菜青虫、甜菜夜蛾、茶尺蠖等，对于农业生产具有积极意义。
Description
技术领域
本发明涉及含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。
背景技术
除虫菊为菊属多年生草本植物，花序含除虫菊素、箭色素(jaceeidin)、芹菜素、木犀草素、芪菜素-7-半乳粮醛酸甲茎醚、芹菜素-7-葡萄糖醛酸、倍半萜内酯：[塔里定A(tatridinA)、塔里定B(taridinB)、(llR)-ll，13二氢塔里定A(llR)-11，13-dihydrotatridin-A]等，除虫菊（Chryaanthemumcinerariaefotiumvis）全草入药制粉，可用于人体外治疥癣，也用作切花、花境供观赏，花晒干磨粉，可作杀虫药。
菊蒿为菊蒿属多年生草本植物，全草含菊蒿素(tanacetin)、菊蒿醇A、菊蒿醇B(tanacetolA，B)，挥发油中成分有侧柏酮、叶含荚蒾醇、花含顺式长蒎烷-2，7-二酮(cislongipinane-2，7-dione)。
本发明发明人经过大量的实验发现，菊蒿和除虫菊共同提取物或将菊蒿提取物和除虫菊提取物，其中的杀虫活性成分具有协同增效作用，能够很好的杀灭鳞翅目昆虫，特别是粉蝶科、夜蛾科、尺蛾科昆虫，如菜青虫、甜菜夜蛾、茶尺蠖等，对于农业生产具有积极意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物及其制备方法和应用。
本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊0.5～6份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～4份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～3份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊2份。
其中，本发明采用的菊蒿和除虫菊均为中草药植物，为了提高本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的活性，菊蒿优选干燥的菊蒿花瓣，除虫菊优选干燥的除虫菊花瓣。
本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材菊蒿和除虫菊混合后，共同提取而成；也可以先将菊蒿单独提取得到菊蒿提取物，除虫菊单独提取得到除虫菊提取物，再将两种提取物混合而成；其中，提取所用溶剂为正己烷-乙醇溶液，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100%v/v，优选为70～100%v/v，最优为100%v/v。
为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由菊蒿和除虫菊混合后共同提取而成。
进一步的，为了提高含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的稳定性，本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的水乳剂：菊蒿和除虫菊提取物，10份100号溶剂油，10份乳化剂1601，3份乳化剂1602，2份乳化剂500，5份乙二醇，0.1份黄胶原，59.9份水；其中，菊蒿和除虫菊提取物为10份的原药材提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩至不含正己烷，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整。作为优选方案，菊蒿和除虫菊提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至不含正己烷，然后添加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同。
进一步的，本发明还公开了本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的制备方法，其由以下步骤组成：
a、提取：称取菊蒿颗粒和除虫菊颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于15～45℃减压回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为正己烷-乙醇溶液，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100%v/v；压强为0～101kPa；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎菊蒿花瓣和除虫菊花瓣得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒过60～100目筛即可，优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的菊蒿和除虫菊颗粒可加入3～12ml溶剂提取，优选加入4～10ml，更优选加入6ml。
为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量优选为70～100%v/v，更优选为100%v/v。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100转/分钟。
进一步的，回流温度优选为20～30℃，更优选为25℃；回流次数为两次，每次回流时间为4小时，合并滤液，得提取液。
本发明还提供本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
在实际的农业生产中，为了提高含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至活性成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3～5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2～3次。
本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物由菊蒿提取物和除虫菊提取物混合而成，或者由菊蒿和除虫菊共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将菊蒿和除虫菊混合后共同提取，由于菊蒿和除虫菊之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
与现有技术相比，本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物具有以下优点：
1、本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物具有协同增效作用，对鳞翅目害虫的防治效果明显。
2、本发明菊蒿和除虫菊共同提取或分别提取后混合，制成的农药组合物在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使用化学源农药相比，对环境友好。
4、本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。
具体实施方式
本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊0.5～6份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～4份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～3份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成：菊蒿1份，除虫菊2份。
其中，本发明采用的菊蒿和除虫菊均为中草药植物，为了提高本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的活性，菊蒿优选干燥的菊蒿花瓣，除虫菊优选干燥的除虫菊花瓣。
本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材菊蒿和除虫菊混合后，共同提取而成；也可以先将菊蒿单独提取得到菊蒿提取物，除虫菊单独提取得到除虫菊提取物，再将两种提取物混合而成；其中，提取所用溶剂为正己烷-乙醇溶液，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100%v/v，优选为70～100%v/v，最优为100%v/v。
为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由菊蒿和除虫菊混合后共同提取而成。
进一步的，为了提高含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的稳定性，本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的水乳剂：菊蒿和除虫菊提取物，10份100号溶剂油，10份乳化剂1601，3份乳化剂1602，2份乳化剂500，5份乙二醇，0.1份黄胶原，59.9份水；其中，菊蒿和除虫菊提取物为10份的原药材提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩至不含正己烷，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整。作为优选方案，菊蒿和除虫菊提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至不含正己烷，然后添加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同。
进一步的，本发明还公开了本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的制备方法，其由以下步骤组成：
a、提取：称取菊蒿颗粒和除虫菊颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于15～45℃减压回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为正己烷-乙醇溶液，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100%v/v；压强为0～101kPa；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎菊蒿花瓣和除虫菊花瓣得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒过60～100目筛即可，优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的菊蒿和除虫菊颗粒可加入3～12ml溶剂提取，优选加入4～10ml，更优选加入6ml。
为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量优选为70～100%v/v，更优选为100%v/v。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100转/分钟。
进一步的，回流温度优选为20～30℃，更优选为25℃；回流次数为两次，每次回流时间为4小时，合并滤液，得提取液。
本发明还提供本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
在实际的农业生产中，为了提高含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至活性成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3～5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2～3次。
本发明的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物由菊蒿提取物和除虫菊提取物混合而成，或者由菊蒿和除虫菊共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将菊蒿和除虫菊混合后共同提取，由于菊蒿和除虫菊之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的制备
a、提取：称取干燥的菊蒿花瓣和除虫菊花瓣，混合，粉碎，过80目筛，加入正己烷-乙醇溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩至不含正己烷，然后加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同，得到提取液jc-01～jc-06；其中，各参数见表1；
b、制剂：在提取液jc-01～jc-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物JC-01～JC-06。
表1菊蒿和除虫菊提取物的制备工艺参数
续表1
其中，菊蒿花瓣和除虫菊花瓣均购自安国市中天中药饮片有限公司。
表2含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的配方
实施例2含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的制备
a、提取：称取干燥的菊蒿花瓣，粉碎，过80目筛，加入正己烷-乙醇溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩至不含正己烷，然后加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同，得提取液d1-01～d1-03，其中，各参数见表3；
称取干燥的除虫菊花瓣，粉碎，过80目筛，加入正己烷-乙醇溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩至不含正己烷，然后加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同，得提取液d2-01～d2-03，其中，各参数见表4；
b、制剂：称取菊蒿提取液、除虫菊提取液和助剂，搅拌混匀，即得含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物JC-07～JC-12，其中，各参数见表5。
表3
表4
表5
试验例1本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物茶树茶尺蠖的防效试验
1、试验材料
1.1供试作物及对象：茶树茶尺蠖
1.2供试药剂
实施例中的产品：JC-01～JC-12；
菊蒿单剂（D1）、除虫菊单剂（D2）；
化学试剂对照：高效氯氟氰菊酯（CK-01），购自成都科利隆生化有限公司；
清水对照（CK-02）。
其中，菊蒿单剂的制备方法为：取10g的d1-03，加入10g100号溶剂油，10g乳化剂1601，3g乳化剂1602，2g乳化剂500，5g乙二醇，0.1g黄胶原，59.9g水,搅拌混匀，即得。
除虫菊单剂的制备方法为：取10g的d2-03，加入10g100号溶剂油，10g乳化剂1601，3g乳化剂1602，2g乳化剂500，5g乙二醇，0.1g黄胶原，59.9g水,搅拌混匀，即得。
2、试验设计及方法
本试验12个药剂，2个单剂对照，1个对照药剂，1个空白对照，三次重复，共48个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积12m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的茶尺蠖数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活茶尺蠖数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
3、试验结果
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果见表6。
表6
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| JC-01 | 411 | 122 | 70.32 | 74.67 |
| JC-02 | 423 | 111 | 73.76 | 77.60 |
| JC-03 | 467 | 80 | 82.87 | 85.38 |
续表6
| JC-04 | 485 | 93 | 80.82 | 83.63 |
| JC-05 | 436 | 95 | 78.21 | 81.40 |
| JC-06 | 448 | 102 | 77.23 | 80.57 |
| JC-07 | 459 | 185 | 59.69 | 65.60 |
| JC-08 | 462 | 172 | 62.77 | 68.23 |
| JC-09 | 494 | 143 | 71.05 | 75.29 |
| JC-10 | 447 | 138 | 69.13 | 73.65 |
| JC-11 | 463 | 155 | 66.52 | 71.43 |
| JC-12 | 472 | 172 | 63.56 | 68.90 |
| D1 | 468 | 422 | 9.83 | 23.04 |
| D2 | 478 | 299 | 37.45 | 46.61 |
| CK-01 | 454 | 72 | 84.14 | 86.46 |
| CK-02 | 431 | 505 | -17.17 | —— |
从表6中可以看出，本发明产品对茶尺蠖具有较好的防效，且比单一的菊蒿提取物和除虫菊提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对作物有药害表现。
试验例2本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物小白菜小菜蛾的防效试验
将本发明的产品JC-01～JC-12用于防治小白菜小菜蛾。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活小菜蛾数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活小菜蛾数量。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果见表7。
表7
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| JC-01 | 351 | 76 | 78.35 | 82.76 |
| JC-02 | 364 | 62 | 82.97 | 86.44 |
| JC-03 | 352 | 51 | 85.51 | 88.46 |
| JC-04 | 332 | 54 | 83.73 | 87.05 |
| JC-05 | 359 | 65 | 81.89 | 85.58 |
| JC-06 | 367 | 77 | 79.02 | 83.29 |
| JC-07 | 354 | 122 | 65.54 | 72.55 |
| JC-08 | 384 | 108 | 71.88 | 77.60 |
| JC-09 | 354 | 91 | 74.29 | 79.53 |
| JC-10 | 353 | 98 | 72.24 | 77.89 |
| JC-11 | 321 | 101 | 68.54 | 74.94 |
| JC-12 | 346 | 115 | 66.76 | 73.53 |
| D1 | 349 | 340 | 2.58 | 22.41 |
| D2 | 385 | 219 | 43.12 | 54.70 |
| CK-02 | 309 | 388 | -25.57 | —— |
从表7中可以看出，本发明产品对小菜蛾具有较好的防效，且比单一的菊蒿提取物和除虫菊提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对作物有药害表现。
试验例3本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物甘蓝斜纹夜蛾的防效试验
将本发明的产品JC-01～JC-12用于防治甘蓝斜纹夜蛾。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积20m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活斜纹夜蛾数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活斜纹夜蛾数量。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表8所示。
表8
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| JC-01 | 616 | 184 | 70.13 | 74.51 |
| JC-02 | 548 | 132 | 75.91 | 79.44 |
| JC-03 | 595 | 114 | 80.84 | 83.65 |
| JC-04 | 582 | 117 | 79.90 | 82.84 |
| JC-05 | 551 | 116 | 78.95 | 82.03 |
| JC-06 | 539 | 126 | 76.62 | 80.05 |
| JC-07 | 591 | 255 | 56.85 | 63.18 |
| JC-08 | 586 | 210 | 64.16 | 69.42 |
| JC-09 | 575 | 184 | 68.00 | 72.69 |
| JC-10 | 547 | 207 | 62.16 | 67.70 |
| JC-11 | 501 | 183 | 63.47 | 68.83 |
| JC-12 | 509 | 189 | 62.87 | 68.31 |
| D1 | 557 | 520 | 6.64 | 20.32 |
| D2 | 544 | 313 | 42.46 | 50.89 |
| CK-02 | 431 | 505 | -17.17 | —— |
从表8中可以看出，本发明产品对斜纹夜蛾具有较好的防效，且比单一的菊蒿提取物和除虫菊提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对作物有药害表现。
试验例4本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物黄瓜甜菜螟的防效试验
将本发明的产品JC-01～JC-12用于防治黄瓜甜菜螟。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活甜菜螟数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活甜菜螟数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表9所示。
表9
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| JC-01 | 421 | 78 | 81.47 | 84.40 |
| JC-02 | 455 | 61 | 86.59 | 88.71 |
| JC-03 | 462 | 57 | 87.66 | 89.61 |
| JC-04 | 485 | 68 | 85.98 | 88.20 |
| JC-05 | 469 | 76 | 83.80 | 86.36 |
| JC-06 | 451 | 79 | 82.48 | 85.25 |
| JC-07 | 456 | 128 | 71.93 | 76.37 |
| JC-08 | 429 | 98 | 77.16 | 80.77 |
| JC-09 | 465 | 103 | 77.85 | 81.35 |
| JC-10 | 455 | 107 | 76.48 | 80.20 |
| JC-11 | 461 | 115 | 75.05 | 79.00 |
| JC-12 | 431 | 114 | 73.55 | 77.73 |
| D1 | 409 | 374 | 8.56 | 23.01 |
| D2 | 458 | 392 | 14.41 | 27.94 |
| CK-02 | 426 | 506 | -18.78 | —— |
从表9中可以看出，本发明产品对甜菜螟具有较好的防效，且比单一的菊蒿提取物和除虫菊提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对作物有药害表现。
试验例5本发明含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物棉花棉铃虫的防效试验
将本发明的产品JC-01～JC-12用于防治棉花棉铃虫。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活棉铃虫数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活棉铃虫数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表10所示。
表10
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| JC-01 | 138 | 33 | 76.09 | 81.01 |
| JC-02 | 165 | 33 | 80.00 | 84.12 |
| JC-03 | 192 | 34 | 82.29 | 85.94 |
| JC-04 | 155 | 31 | 80.00 | 84.12 |
| JC-05 | 162 | 34 | 79.01 | 83.34 |
| JC-06 | 145 | 32 | 77.93 | 82.48 |
| JC-07 | 185 | 67 | 63.78 | 71.24 |
| JC-08 | 195 | 67 | 65.64 | 72.72 |
| JC-09 | 142 | 46 | 67.61 | 74.28 |
| JC-10 | 123 | 40 | 67.48 | 74.18 |
| JC-11 | 181 | 57 | 68.51 | 75.00 |
| JC-12 | 175 | 56 | 68.00 | 74.59 |
续表10
| D1 | 155 | 153 | 1.29 | 21.63 |
| D2 | 149 | 97 | 34.90 | 48.31 |
| CK-02 | 185 | 233 | -25.95 | —— |
从表10中可以看出，本发明产品对棉铃虫具有较好的防效，且比单一的菊蒿提取物和除虫菊提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对作物有药害表现。
Claims (23)
1.含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材经正己烷-乙醇溶液提取而成：菊蒿1份，除虫菊0.5～6份。
2.根据权利要求1所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材经正己烷-乙醇溶液提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～4份。
3.根据权利要求2所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材经正己烷-乙醇溶液提取而成：菊蒿1份，除虫菊1～3份。
4.根据权利要求3所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材经正己烷-乙醇溶液提取而成：菊蒿1份，除虫菊2份。
5.根据权利要求1～4任一项所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由菊蒿和除虫菊混合后经共同提取而成；或由菊蒿提取得到的菊蒿提取物、除虫菊提取得到的除虫菊提取物混合而成；所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100％v/v。
6.根据权利要求5所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为70～100％v/v。
7.根据权利要求6所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为100％v/v。
8.根据权利要求1～4任一项所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物为微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
9.根据权利要求5所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物为微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
10.根据权利要求6所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物为微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
11.根据权利要求7所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物为微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
12.根据权利要求8所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
13.根据权利要求9所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
14.根据权利要求10所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
15.根据权利要求11所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
16.根据权利要求15所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：菊蒿和除虫菊提取物，10份100号溶剂油，10份乳化剂1601，3份乳化剂1602，2份乳化剂500，5份乙二醇，0.1份黄胶原，59.9份水；其中，菊蒿和除虫菊提取物为10份的原药材提取而成。
17.根据权利要求16所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物，其特征在于：所述菊蒿和除虫菊提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至不含正己烷，然后加乙醇使浓缩液重量与原药材重量相同。
18.制备权利要求1～5、8-17任一项所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的方法，其特征在于由以下步骤组成：
a、提取：称取菊蒿颗粒和除虫菊颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于15～45℃减压回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为正己烷-乙醇溶液，所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为50～100％v/v；压强为0～101kPa；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、水乳剂、可溶液剂或水剂。
19.根据权利要求18所述的制备含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的方法，其特征在于：所述a步骤中，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒过60～100目筛；料液比为1:4～10g/ml；所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量为70～100％v/v；回流温度为20～30℃；回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
20.根据权利要求19所述的制备含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物的方法，其特征在于：所述a步骤中，菊蒿颗粒和除虫菊颗粒过80目筛；料液比为1:6g/ml；所述正己烷-乙醇溶液中正己烷含量100％v/v；回流温度为25℃。
21.权利要求1～17任一项所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物在防治鳞翅目害虫中的应用。
22.根据权利要求21所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物在防治鳞翅目害虫中的应用，其特征在于：应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm。
23.根据权利要求22所述的含菊蒿和除虫菊提取物的农药组合物在防治鳞翅目害虫中的应用，其特征在于：应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20～50ppm。
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| FR2678482A1 (fr) * | 1991-07-01 | 1993-01-08 | Agronomique Inst Nat Rech | Compositions attractives des femelles de lepidopteres tortricides. |
| US5776477A (en) * | 1996-07-08 | 1998-07-07 | Ryder; Kathleen A. | Organic insect repellent |
| CN1322110A (zh) * | 1998-07-28 | 2001-11-14 | 艾科斯迈特技术公司 | 含植物精油的增效和残留的杀虫剂组合物 |
| CN101534647A (zh) * | 2006-08-03 | 2009-09-16 | 利维生物杀虫剂有限公司 | 杀虫剂组合物 |
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2013
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