CN103724487A - 控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机高分子絮凝剂合成工艺，包括：(a)量取一定量的聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、盐酸备用；(b)将甲醛置于反应容器中；(c)向反应容器中缓慢加入聚丙烯酰胺和催化剂，在加入的同时进行搅拌；(d)然后，将反应容器置于水浴中加热；(e)接着，向反应容器中加入二甲胺；(f)冷却45分钟，然后加入盐酸季铵化；(g)最后，经蒸发浓缩、过滤，得目标产品。本发明能成功合成出合格的有机高分子絮凝剂，且合成工艺简单，合成转化率高，便于工人操作，大大降低了有机高分子絮凝剂的合成成本，且在合成过程中通过控制冷却时间，从而进一步提高产品性能。

Description

控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺

技术领域

本发明涉及一种控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺。

背景技术

絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。

有机高分子絮凝剂出现于20世纪50年代，它们应用前途广阔，发展非常迅速。已用于给水净化，水/油体系破乳，含油废水处理，废水再资源化及污泥脱水等方面；还可用作油田开发过程的泥浆处理剂，选择性堵水剂，注水增稠剂，纺织印染过程的柔软剂，静电防止剂及通用的杀菌、消毒剂等。

有机高分子絮凝剂有天然高分子和合成高分子两大类。从化学结构上可以分为以下3种类型：(1)聚胺型-低分子量阳离子型电解质；(2)季铵型-分子量变化范围大，并具有较高的阳离子性；(3)丙烯酰胺的共聚物-分子量较高，可以几十万到几百万、几千万，均以乳状或粉状的剂型出售，使用上较不方便，但絮凝性能好。根据含有不同的官能团离解后粒子的带电情况可以分为阳离子型、阴离子型、非离子型3大类。有机高分子絮凝剂大分子中可以带-COO-、-NH-、-SO3、-OH等亲水基团，具有链状、环状等多种结构。因其活性基团多，分子量高，具有用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好等特点，在处理炼油废水，其它工业废水，高悬浮物废水及固液分离中阳离子型絮凝剂有着广泛的用途。特别是丙烯酰胺系列有机高分子絮凝剂以其分子量高，絮凝架桥能力强而显示出在水处理中的优越性。

絮凝沉淀法是选用无机絮凝剂(如硫酸铝)和有机阴离子型絮凝剂聚丙烯酰铵(PAM)配制成水溶液加入废水中，便会产生压缩双电层，使废水中的悬浮微粒失去稳定性，胶粒物相互凝聚使微粒增大，形成絮凝体、矾花。絮凝体长大到一定体积后即在重力作用下脱离水相沉淀，从而去除废水中的大量悬浮物，从而达到水处理的效果。为提高分离效果，可适时、适量加入助凝剂。处理后的污水在色度、含铬、悬浮物含量等方面基本上可达到排放标准，可以外排或用作人工注水采油的回注水。

絮凝剂的分子质量、分子结构与形状及其所带基团对絮凝剂的活性都有影响。一般来讲，分子量越大，絮凝活性越高；线性分子絮凝活性高，分子带支链或交联越多，絮凝性越差；絮凝剂产生菌处于培养后期，细胞表面蔬水性增强，产生的絮凝剂活性也越高。处理水体中胶体离子的表面结构与电荷对絮凝效果也有影响。一些报道指出，水体中的阳离子，特别是Ca2+、Mg2+的存在能有效降低胶体表面负电荷，促进“架桥”形成。另外，高浓度Ca2+的存在还能保护絮凝剂不受降解酶的作用。微生物絮凝剂絮凝范围广、絮凝活性高，而且作用条件粗放，大多不受离子强度、pH值及温度的影响，因此可以广泛应用于污水和工业废水处理中。微生物絮凝剂高效、安全、不污染环境的优点，在医药、食品加工、生物产品分离等领域也有巨大的潜在应用价值。

纵观絮凝剂的现状可以看出，絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型，总的趋势是向廉价实用、无毒高效的方向发展。无机絮凝剂价格便宜，但对人类健康和生态环境会产生不利影响；有机高分子絮凝剂虽然用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好，但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致崎、致癌、致突变)，因而使其应用范围受到限制；微生物絮凝剂因不存在二次污染，使用方便，应用前景诱人。微生物絮凝剂将可能在未来取代或部分取代传统的无机高分子和合成有机高分子絮凝剂。微生物絮凝剂的研制和应用方兴未艾，其特性和优势为水处理技术的发展展示了一个广阔的前景。

有机高分子絮凝剂的合成工艺过程中，冷却时间对合成出的产品性能存在很大影响，所以，必须确定出一个适当的冷却时间。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，该合成工艺能成功合成出合格的有机高分子絮凝剂，且合成工艺简单，合成转化率高，便于工人操作，大大降低了有机高分子絮凝剂的合成成本，且在合成过程中通过控制冷却时间，从而进一步提高产品性能。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，包括以下步骤：

(a)量取一定量的聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、盐酸备用；

(b)将甲醛置于反应容器中；

(c)向反应容器中缓慢加入聚丙烯酰胺和催化剂，在加入的同时进行搅拌；

(d)然后，将反应容器置于水浴中加热；

(e)接着，向反应容器中加入二甲胺；

(f)冷却30～60分钟，然后加入盐酸季铵化；

(g)最后，经蒸发浓缩、过滤，得目标产品。

所述反应容器为烧杯。

所述步骤(f)中，冷却45分钟。

所述步骤(f)中，冷却40分钟。

所述步骤(f)中，冷却50分钟。

综上所述，本发明的有益效果是：能成功合成出合格的有机高分子絮凝剂，且合成工艺简单，合成转化率高，便于工人操作，大大降低了有机高分子絮凝剂的合成成本，且在合成过程中通过控制冷却时间，从而进一步提高产品性能。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例1：

本发明涉及的一种有机高分子絮凝剂的合成工艺，包括以下步骤：

(a)量取一定量的聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、盐酸备用；

(b)将甲醛置于反应容器中；

(c)向反应容器中缓慢加入聚丙烯酰胺和催化剂，在加入的同时进行搅拌；

(d)然后，将反应容器置于水浴中加热；

(e)接着，向反应容器中加入二甲胺；

(f)冷却45分钟，然后加入盐酸季铵化；

(g)最后，经蒸发浓缩、过滤，得目标产品。

由于在有机高分子絮凝剂的合成工艺过程中，冷却时间对合成出的产品性能存在很大影响，为了得到最佳的冷却时间，本发明做了冷却时间对合成产品性能的影响，通过实验结果可知：随着冷却时间的增加，合成出的产品稳定性越好，但是，当冷却时间达到一定值时，也会导致影响产品的其他性能，故应该综合。

综上，本实施例中，冷却45分钟。

实施例2：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中，冷却40分钟，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。

实施例3：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施，冷却50分钟，本实施例的其他部分与实施例1相同，不再赘述。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(a)量取一定量的聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、盐酸备用；

(b)将甲醛置于反应容器中；

(c)向反应容器中缓慢加入聚丙烯酰胺和催化剂，在加入的同时进行搅拌；

(d)然后，将反应容器置于水浴中加热；

(e)接着，向反应容器中加入二甲胺；

(f)冷却30～60分钟，然后加入盐酸季铵化；

(g)最后，经蒸发浓缩、过滤，得目标产品。

2.根据权利要求1所述的控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，其特征在于，所述反应容器为烧杯。

3.根据权利要求1所述的控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(f)中，冷却45分钟。

4.根据权利要求1所述的控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(f)中，冷却40分钟。

5.根据权利要求1所述的控制冷却时间的有机高分子絮凝剂合成工艺，其特征在于，所述步骤(f)中，冷却50分钟。