CN103715357A - 一种应用于太阳能电池的复合多层的活性层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于太阳能电池的复合多层的活性层材料及其制备方法,使用巯基联三噻吩对氧化铟锡导电玻璃进行化学接枝,使氧化铟锡导电玻璃的表面带有噻吩基团,为电聚合提供活性电位,再将3-己基噻吩利用电化学聚合方法沉积于其上,制备活性层给体材料,并利用聚3-己基噻吩的电聚合沉积与旋涂CdS交替进行的方式,制备出了给体受体相互交错的复合多层的活性层材料,由此形成给体受体活性层材料层间界面处形成相互咬合的电极的结构,提高给体和受体的接触连贯性。
Description
技术领域
本发明属于能源材料领域,具体涉及提供一种应用于太阳能电池的复合多层的活性层材料及其制备方法。
背景技术
当今世界能源(如石油、天然气、煤炭等)面临危机,太阳能作为一种取之不尽、用之不竭的绿色能源被世界各国广泛关注。而传统的无机太阳能电池由于其加工温度高,高真空以及大量平板印刷步骤引起的高成本限制其进一步商业化应用。以有机半导体材料代替无机半导体材料是太阳能电池发展的重要方向。共轭导电高分子材料的快速发展使得研究开发低成本太阳能电池成为可能。与无机半导体相比,高分子太阳电池,综合了共轭有机小分子/高分子所兼备的优良半导体特性(比如,可通过化学结构的改变-通过改变共轭链长度、替换取代基、调整主、侧链结构及组成等方法调节共轭聚合物的电子结构和吸收带)和机械加工特性,使得人们可在室温下以配制溶液,然后通过旋转涂膜、喷涂等成膜,或者用滚筒印刷,喷墨打印的方式,可以制备质量轻、柔性好、成本低廉的大面积太阳电池,但有机聚合物的光电转化效率远远低于传统无机太阳能电池效率。
过去五年来,光电转换效率偏低的问题已经取得突破性进展,有机/高分子太阳电池的实验室能量转换效率已经从2001年的2%提高到目前的10%左右。有机/高分子太阳电池能量转换效率的不断提高主要来源于两方面的贡献:其一是高性能的光伏活性材料的成功研发;其二是器件结构及器件优化方法的进步。
聚合物活性层材料的制备及组装方法多种多样。从活性层组分和结构上看,有单层结构,双层异质结结构,体异质结结构以及扩散双层异质结结构。从组装技术上看,有旋涂法,浇注方法,刮片方法,丝网印刷方法,喷墨打印,移印方法,卷对卷技术以及直接沉积法。采用较多应用比较成熟的是旋涂法。旋涂法适用于采用化学聚合制备的聚合物材料。这种方法的优点是通过化学制备的聚合物的分子量大,共轭长度很长,电阻率较低,材料强度较高,但缺点是制备方式比较复杂,聚合方法等控制因素较为苛刻。另外该种方法制得的太阳能电池材料活性层与电极板之间属于物理连接状态,粘结力主要依靠范德华力,某些特殊的材料中可能还依靠氢键。这种物理连接客观上打破了活性层中共轭结构的连续性,因而有可能对材料中的电荷传输构成影响。另外一种方法为直接沉积法,目前应用的最多的为电化学聚合沉积法。这种方法的优点是制备方法非常简单,不需要严格控制体系中的杂质和水且制备周期短,而且克服了旋涂法所需的多步骤技术,处理基材,浪费溶液等缺点。但是,电聚合方法只能制备分子量较低的聚合物,若要提高聚合度需要降低体系温度,使单体在聚合的过程中配列过程放慢,能够按照烷基噻吩不太强烈的空间位阻来进行排列。
虽然对有机太阳能电池活性层的组装技术的研究取得了一定的进展,但要使得这类光电电池投入实际应用,仍然存在许多问题。其主要问题在于活性层材料及组装技术的整体系统的配合,进而控制光照后产生的电子和空穴对迅速复合,使迁移率提高;另外,提高电荷传输,取决于混合薄膜的互穿网络的渗透性,而这种渗透性是很难通过简单的热处理就能达到的。
基于以上分析可以看到,要制备组装具有良好电荷运输速率、光电性能的太阳能电池,硫化物量子点/碳纳米管/共轭聚合物复合异质结构材料的制备是解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题,提供一种应用于太阳能电池的复合多层的活性层材料及其制备方法。
本发明的复合多层的活性层材料通过如下技术方案制备得到:使用巯基联三噻吩对氧化铟锡导电玻璃进行化学接枝,使氧化铟锡导电玻璃的表面带有噻吩基团,为电聚合提供活性电位,再将3-己基噻吩利用电化学聚合方法沉积于其上,制备活性层给体材料,并利用聚3-己基噻吩的电聚合沉积与旋涂CdS交替进行的方式,制备出了给体受体相互交错的复合多层的活性层材料。
在本发明的一个优选的实施方案中,具体步骤如下:
1、巯基联三噻吩(T3SH)的制备
(1)将20 ml无水四氢呋喃(THF)以及100~300 mg 5-溴代联三噻吩(T3Br)在干冰-丙酮浴中恒温搅拌至充分溶解,保证体系温度-78℃;
(2)用注射器将1.0~2.2 M的正丁基锂的正己烷溶液0.2~0.6 ml缓慢注入到三管烧瓶内,-78 ℃下搅拌30 min,待体系逐渐由黄绿色转变为透明均一的砖红色,向体系中加入升华硫0.1~0.28 mg,-78 ℃下搅拌3小时后,向体系中加入浓度为1-3M的NaOH水溶液1~8 ml,搅拌均匀,静置,待分层后,取出水相溶液,向水相溶液中加入2~16 ml浓度为2-5M的盐酸充分混合,静置后加入大量正己烷,萃取,静置;分层后,取有机相,加入大量去离子水,充分摇晃混合后静置,分层,排出水相,取有机相,加入适量无水硫酸钠粉末,充分摇晃混合,静置,吸水,抽滤掉固体,剩余溶液减压蒸馏,真空干燥,避光保存,得到橘黄色固体巯基联三噻吩(T3SH);
2、巯基联三噻吩自组装
将制备好的巯基联三噻吩固体橙色粉末溶解于无水乙醇中,浓度为0.001~0.007 mol/L,配制出自组装液,在室温状态下,将喷金的ITO电极喷金面朝上浸入自组装液,避光静置48小时,取出,用无水乙醇冲洗,氮气吹干,获得巯基联三噻吩/Au/ITO半电极;
3、3-己基噻吩的电聚合沉积
将3-己基噻吩采用电聚合沉积到巯基联三噻吩/Au/ITO半电极上,获得聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极;
采用恒电位法电聚合时,电解体系使用三支电极的复合体系,参比电极选用饱和甘汞,辅助位置电极为铂,工作电极使用被巯基联三噻吩T3SH接枝的氧化铟锡导电电极,电解体系体积60 mL,电解液选择乙腈和1wt%水,单体浓度为0.2 M的3-己基噻吩,支持电解质为0.05~0.2 M LiClO4,在1~2V恒电位下沉积15~300s;
采用循环伏安法时,扫描范围-0.2v-1.7v,扫描速度100mv/s,扫描圈数4圈,溶剂为乙腈200ml,单体为3-己基噻吩,单体浓度100mM,支持电解质为高氯酸锂,浓度为0.05~0.2 M,沉积温度25℃;
4、CdS纳米晶的制备
将6~35mmol升华硫溶解在5~30ml油胺中作为硫源,1~5mmol氯化镉溶解在10ml油胺中作为镉源;将硫源的油胺溶液快速注入到镉源的油胺溶液中,中速的搅拌,随后在氮气气氛中,100~175℃搅拌3~19小时,反应结束时,将反应体系快速注入大量甲苯中以猝灭反应,向该甲苯溶液中注入大量乙醇,此时有大量的金黄色沉淀,通过反复的乙醇清洗和离心分离,制得球状、直棒、二枝棒、三枝棒及其混合棒的CdS纳米颗粒粉末;
5、电池的组装
将沉积好的聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极进行氮气吹干,分别向聚3-己基噻吩层上滴加浓度均为0.2~3mg/ml CdS纳米球或纳米棒的正己烷溶液,旋涂转速2000rpm,旋转60s,旋涂结束后自然晾干;在旋涂好CdS层后,真空蒸镀Al层20~100nm,获得CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极,即为所述复合多层的活性层材料。
在本发明的一个优选的实施方案中,聚3-己基噻吩电聚合沉积与CdS旋涂的步骤交替进行,形成多层结构。
与现有技术相比较,本发明方法具有以下有益效果:
(1)阳极材料上,由于选用的活性层制备方法为电化学聚合沉积法,提高了ITO表面的功函数。
(2)阳极材料修饰层选取Au,并采用巯基三噻吩(T3SH)进行修饰。在结构上,硫醇基团在Au上的化学吸附以及三噻吩分子在Au表面进行自组装作用导致的致密的吸附层。使ITO表面带有噻吩基团,并提供电聚合中聚合物生长的点位。
(3)活性层的制备上,采取聚3-己基噻吩电聚合沉积与CdS旋涂相结合,再从CdS纳米粒子的空隙中电聚合沉积塞满CdS空隙的聚3-己基噻吩填充层。随后再旋涂致密的CdS纳米粒子电子受体。由此形成给体受体活性层材料层间界面处形成相互咬合的电极的结构,提高给体和受体的接触连贯性。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明:
图1、实施例2中制备的CdS透射电子显微镜照片;
图2、实施例4中制备的活性层结构示意图(其中P3HT指代聚3-己基噻吩)。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:巯基联三噻吩T3SH的制备
(1)将20 ml无水四氢呋喃(THF)以及250 mg(0.76 mmol )5-溴代联三噻吩(T3Br),在干冰-丙酮浴中-78℃恒温搅拌;
(2)将1.6 M的正丁基锂正己烷溶液0.48 ml(0.76 mmol)缓慢注入到三管烧瓶内,-78 ℃下搅拌30 min,待体系逐渐由黄绿色转变为透明均一的砖红色,向体系中加入升华硫0.24 mg(0.76 mmol),-78 ℃下搅拌3小时,向体系中加入浓度为1M的NaOH水溶液5 ml,搅拌均匀,静置,待分层后,取出水相溶液,向水相溶液中加入10 ml浓度为2 M的盐酸充分混合,静置后加入大量正己烷,萃取,静置;分层后,取有机相,加入大量去离子水,充分摇晃混合后静置,分层,排出水相,取有机相,加入适量无水硫酸钠粉末,充分摇晃混合,静置,吸水,抽滤掉固体,剩余溶液减压蒸馏,真空干燥,避光保存,得到橘黄色固体巯基联三噻吩(T3SH)。
实施例2:CdS 二枝棒三枝棒的混合物的制备
将30mmol升华硫溶解在20ml油胺中作为硫源,5mmol氯化镉溶解在10ml油胺中作为镉源;将硫源的油胺溶液快速注入到镉源的油胺溶液中,中速的搅拌,随后在氮气气氛中,100℃搅拌19小时,反应结束时,将反应体系快速注入大量甲苯中以猝灭反应,向该甲苯溶液中注入大量乙醇,此时可以观察到大量的金黄色沉淀,通过反复的乙醇清洗和离心分离,制得二枝棒、三枝棒混合棒的CdS纳米颗粒粉末。
实施例3:CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极的制备
(1)将制备好的巯基联三噻吩(T3SH)固体橙色粉末溶解于无水乙醇中(0.005 mol/L),配制自组装液,在室温状态下,将喷金的ITO电极喷金面朝上浸入自组装液167 ml。避光静置48小时。取出,用无水乙醇冲洗,氮气吹干。
采用循环伏安法,扫描范围-0.2v-1.7v,扫描速度100mv/s,扫描圈数4圈,沉积介质为含有200ml乙腈、100mM 3-己基噻吩,100mM的高氯酸锂,沉积温度为25℃;
(2)将沉积好的聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极进行氮气吹干,分别向聚3-己基噻吩层上滴加60μl CdS纳米球纳米棒的正己烷溶液(3mg/ml)。旋涂转速2000rpm,60s。自然晾干得到。
实施例4 CdS/聚3-己基噻吩/CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极的制备
(1)将制备好的巯基联三噻吩(T3SH)固体橙色粉末溶解于无水乙醇中(0.005 mol/L),配制自组装液。在室温状态下,将喷金的ITO电极喷金面朝上浸入自组装液167 ml。避光静置48小时。取出,用无水乙醇冲洗,氮气吹干。
采用循环伏安法,扫描范围-0.2v-1.7v,扫描速度100mv/s,扫描圈数4圈,沉积介质为含有200ml乙腈、100mM 3-己基噻吩,100mM的高氯酸锂,沉积温度为25℃;
(2)将沉积好的聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极进行氮气吹干,分别向聚3-己基噻吩层上滴加60μl CdS纳米球的正己烷溶液(0.5mg/ml).旋涂转速2000rpm,60s。自然晾干;
(3)按照步骤(1)将聚3-己基噻吩沉积在CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极上;
(4) 将沉积好的聚3-己基噻吩/CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极进行氮气吹干,滴加60μl CdS纳米球纳米棒的正己烷溶液(3mg/ml),旋涂转速2000rpm,60s。自然晾干得到。
以上实施例显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,而不是以任何方式限制本发明的范围,在不脱离本发明范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种应用于太阳能电池的复合多层的活性层材料的制备方法,其特征在于使用巯基联三噻吩对氧化铟锡导电玻璃进行化学接枝,使氧化铟锡导电玻璃的表面带有噻吩基团,为电聚合提供活性电位,再将3-己基噻吩利用电化学聚合方法沉积于其上,制备出活性层给体材料,并利用聚3-己基噻吩的电聚合沉积与旋涂CdS交替进行的方式,制备出了给体受体相互交错的复合多层的活性层材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述巯基联三噻吩的制备方法如下:
(1)将20 ml无水四氢呋喃以及100~300 mg 5-溴代联三噻吩在干冰-丙酮浴中恒温搅拌至充分溶解,保证体系温度-78℃;
(2)用注射器将1.0~2.2 M的正丁基锂的正己烷溶液0.2~0.6 ml缓慢注入到三管烧瓶内,-78 ℃下搅拌30 min,待体系逐渐由黄绿色转变为透明均一的砖红色,向体系中加入升华硫0.1~0.28 mg,-78℃下搅拌3小时后,向体系中加入浓度为1-3M的NaOH水溶液1~8 ml,搅拌均匀,静置,待分层后,取出水相溶液,向水相溶液中加入2~16 ml浓度为2-5M的盐酸充分混合,静置后加入大量正己烷,萃取,静置;分层后,取有机相,加入大量去离子水,充分摇晃混合后静置,分层,排出水相,取有机相,加入适量无水硫酸钠粉末,充分摇晃混合,静置,吸水,抽滤掉固体,剩余溶液减压蒸馏,真空干燥,避光保存,得到橘黄色固体巯基联三噻吩。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述使用巯基联三噻吩对氧化铟锡导电玻璃进行化学接枝的过程如下:将制备好的巯基联三噻吩固体橙色粉末溶解于无水乙醇中,浓度为0.001~0.007 mol/L,配制出自组装液,在室温状态下,将喷金的ITO电极喷金面朝上浸入自组装液,避光静置48小时,取出,用无水乙醇冲洗,氮气吹干,获得巯基联三噻吩/Au/ITO半电极。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于将3-己基噻吩采用电聚合沉积到巯基联三噻吩/Au/ITO半电极上,获得聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极,即为活性层给体材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于采用恒电位法电聚合时,电解体系使用三支电极的复合体系,参比电极选用饱和甘汞,辅助位置电极为铂,工作电极使用被巯基联三噻吩T3SH接枝的氧化铟锡导电电极,电解体系体积60 mL,电解液选择乙腈和1wt%水,单体浓度为0.2 M的3-己基噻吩,支持电解质为0.05~0.2 M LiClO4,在1~2V恒电位下沉积15~300s。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于采用循环伏安法电聚合时,扫描范围-0.2v-1.7v,扫描速度100mv/s,扫描圈数4圈,溶剂为乙腈200ml,单体为3-己基噻吩,单体浓度100mM,支持电解质为高氯酸锂,浓度为0.05~0.2 M,沉积温度25℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于CdS的制备方法为:
将6~35mmol升华硫溶解在5~30ml油胺中作为硫源,1~5mmol氯化镉溶解在10ml油胺中作为镉源;将硫源的油胺溶液快速注入到镉源的油胺溶液中,中速的搅拌,随后在氮气气氛中,100~175℃搅拌3~19小时,反应结束时,将反应体系快速注入大量甲苯中以猝灭反应,向该甲苯溶液中注入大量乙醇,此时有大量的金黄色沉淀,通过反复的乙醇清洗和离心分离,制得球状、直棒、二枝棒、三枝棒及其混合棒的CdS纳米颗粒粉末。
8.根据权利要求1或4之一所述的制备方法,其特征在于旋涂CdS的过程为:将沉积好的聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极进行氮气吹干,分别向聚3-己基噻吩层上滴加浓度均为0.2~3mg/ml CdS纳米球或纳米棒的正己烷溶液,旋涂转速2000rpm,旋转60s,旋涂结束后自然晾干;在旋涂好CdS层后,真空蒸镀Al层20~100nm,获得CdS/聚3-己基噻吩/巯基联三噻吩/Au/ITO半电极,即为所述复合多层的活性层材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于3-己基噻吩的电聚合沉积与CdS旋涂的步骤交替进行,形成多层结构。
10.根据权利要求1-9之一所述的制备方法制备得到的复合多层的活性层材料。
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郑众: ""电聚合聚三己基噻吩/硫化镉无机纳米晶异质结光伏材料的制备及光电性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库信息科技辑》, no. 2, 15 December 2013 (2013-12-15) * |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140409 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |