CN103710060A - 一种复合柴油清净剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合柴油清净剂的制备方法，将聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为100-200转/分，搅拌1-2h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。本发明的制备方法与现有技术相比，可以有效清除柴油发动机各部件产生的积炭等沉积物，并能有效改善柴油发动机尾气当中有害物质的排放。
Description
技术领域
本发明涉及柴油添加剂技术领域，特别是涉及一种复合柴油清净剂的制备方法。
背景技术
内燃机在工业中应用非常广泛，可以作为汽车、火车的动力来源，也可作其它很多机械的动力来源。在大功率的内燃机内绝大部分是使用柴油作燃料，但是由于柴油内的烃类成分的碳链长，含有不饱和烃等原因，在内燃机中通常难以燃烧完全尾气烟度大，易积炭，造成热效率不高，极大地污染了生态环境。另外，由于我国目前炼油工业的现状，柴油中催化裂解组分增多，尽管加入了抗氧剂，在长期的存储中，也会发生氧化反应而生成不溶性胶质，残渣和沉积物，这些杂质很容易堵塞过滤器和喷嘴，使排烟增加，损失功率。因此，如何促进柴油完全燃烧、提高热效率、节约燃料、减少尾气含量等问题一直推动着清洁燃料配方的研究和柴油清净剂的发展。
总的来说，柴油清净剂分为两大类：有灰型清净剂和无灰型清净剂。有灰型清净剂也叫金属清净剂，主要是易失电子、电离能低的具强催化作用的金属有机物。金属清净剂在助燃和消烟方面效果非常显著，具有加快炭粒氧化的催化作用和阻止柴油在高温缺氧下裂解成炭粒的反催化作用，可以降低柴油着火温度，增加燃烧速度，促进柴油充分燃烧，减少排气中的烟尘、CO和氮氧化物的生成。目前，市面上的金属型清净剂在制备和应用方面均存在一些不足，如含钡的有机盐存在毒性，铂的有机盐价格昂贵。
无灰型清净剂按其化学结构大致可分为两类：小分子胺类和低聚物胺类。小分子胺类为应用最早的清净分散剂，但这类清净剂高温易分解，对发动机高温部件清净效果不好。低聚物胺类包括烷基胺化合物类异氰酸酯类衍生物、酸类和醚醇类等，这类清净剂是国内外清净分散剂研究的主要部分，但是这种清净剂大多会导致燃烧室积炭的增加。
目前已公开的车用清净剂如CN1133873A、CN1167136A、CN1227866A中主要有效成分为聚异丁烯丁二酰亚胺，普通的聚异丁烯和矿物油载液，这种类型的柴油清净剂对柴油发动机的喷油嘴、进气阀有良好的保洁和清洗作用，可有效的抑制和清洗柴油发动机在这些部位形成积炭。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种复合柴油清净剂的制备方法。以聚异丁烯胺类清净剂和对叔丁基苯胺类清净剂为主要成分，再添加其他辅助组分，从而制备一种复合型柴油清净剂的方法，本发明的制备方法与现有技术相比，可以有效清除柴油发动机各部件产生的积炭等沉积物，并能有效改善柴油发动机尾气当中有害物质的排放。
本发明的一种复合柴油清净剂的制备方法技术方案为，通过以下步骤合成的：将聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为100-200转/分，搅拌1-2h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。
各成分按重量比为：
聚异丁烯胺 40-60份
对叔丁基苯胺 30-50份
咪唑啉 10-25份
杂环化合物 10-20份
双亲性表面活性剂 5-10份。
所述聚异丁烯胺是通过以下步骤合成的：
（1）烷基化反应：在惰性气体保护下，向反应釜中依次加入5-10kg苯酚、20-38kg高活性聚异丁烯和1-2L甲苯，后加入A1Cl3催化剂，催化剂用量为聚异丁烯的1-1.5wt%，控制反应温度在80-100℃，反应2-4h。反应结束后，真空干燥得到聚异丁烯苯酚；
（2）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，将所得聚异丁烯苯酚和0.2-0.6kg对甲苯磺酸，搅拌加热，当温度升至50-60℃时，加入5-9kg四乙烯五胺和3-5kg多聚甲醛，继续升温至80-120℃，反应2-5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体；
（3）酸化：向上述产物缓慢加入0.8-1.2kg有机酸，保持温度在80-100℃，反应1-2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即聚异丁烯胺。
步骤（3）中有机酸为十二酸和/或十八酸。
所述对叔丁基苯胺是通过以下步骤合成的：
①Mannich碱反应：在惰性气体保护下，取25-30kg对叔丁基苯酚和0.6-1.2kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至50-60℃时，加入5-9kg四乙烯五胺和3-5kg多聚甲醛，继续升温至80-120℃，反应2-5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体；
②酸化：向上述产物缓慢加入0.8-1.2kg有机酸，保持温度在80-100℃，反应1-2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即对叔丁基苯胺。
步骤②中，有机酸为十二酸和/或十八酸。
其中所述杂环化合物为四氢呋喃、糖醇-2-甲基咪唑、N-甲基-2-2吡咯烷酮中的一种或两种以上按任意比例的混合物。杂环化合物可以与其他组分形成协合溶液，可以有效除去进气阀的沉积物；
所述双亲性表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚或α-烯烃磺酸钠中的一种或或两种以上按任意比例的混合物。表面活性剂可以增加添加剂在柴油中的溶解和分散。
本发明的有益效果为：本发明是以聚异丁烯胺类清净剂和对叔丁基苯胺类清净剂为主要成分，再添加其他辅助组分，从而制备一种复合型柴油清净剂的方法，本发明的制备方法与现有技术相比，可以有效清除柴油发动机各部件产生的积炭等沉积物，并能有效改善柴油发动机尾气当中有害物质的排放。为说明本发明提供的柴油清净剂的清洁作用，特在0号市售柴油中加入本发明清净剂，与加入普通清净剂的柴油作对比，结果如表1所示：
表1
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
合成聚异丁烯胺：
（1）烷基化反应：在惰性气体保护下，向反应釜中依次加入10kg苯酚38kg高活性聚异丁烯和2L甲苯，后加入A1Cl3催化剂，用量为聚异丁烯的1wt%，控制反应温度在80℃，反应4h。反应结束后，真空干燥得到聚异丁烯苯酚；
（2）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，将所得聚异丁烯苯酚和0.6kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至60℃时，加入9kg四乙烯五胺，和5kg多聚甲醛，继续升温至120℃，反应5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（3）酸化：向上述产物缓慢加入1.2kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在100℃，反应2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即聚异丁烯胺。
合成对叔丁基苯胺：
（1）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，取30kg对叔丁基苯酚和1.2kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至60℃时，加入9kg四乙烯五胺，和5kg多聚甲醛，继续升温至120℃，反应5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（2）酸化：向上述产物缓慢加入1.2kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在100℃，反应2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即对叔丁基苯胺。
制备复合型柴油清净剂：
将如下重量份的聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为200转/分，搅拌2h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。
聚异丁烯胺 60份
对叔丁基苯胺 30份
咪唑啉 25份
杂环化合物 20份
双亲性表面活性剂 5份
实施例2
合成聚异丁烯胺：
（1）烷基化反应：在惰性气体保护下，向反应釜中依次加入5kg苯酚、20kg高活性聚异丁烯和1L甲苯，后加入0.2kgA1Cl3催化剂，用量为聚异丁烯的1.2wt%，控制反应温度在100℃，反应2h。反应结束后，真空干燥得到聚异丁烯苯酚；
（2）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，将所得聚异丁烯苯酚和0.2-0.6kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至50℃时，加入5kg四乙烯五胺，和3kg多聚甲醛，继续升温至80℃，反应2h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（3）酸化：向上述产物缓慢加入0.8kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在80℃，反应1h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即聚异丁烯胺。
合成对叔丁基苯胺：
（1）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，取25kg对叔丁基苯酚和0.6kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至50℃时，加入5-9kg四乙烯五胺，和3kg多聚甲醛，继续升温至80℃，反应2h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（2）酸化：向上述产物缓慢加入0.8kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在80℃，反应2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即对叔丁基苯胺。
制备复合型柴油清净剂：
将如下重量份的聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为100转/分，搅拌1-2h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。
聚异丁烯胺 40份
对叔丁基苯胺 50份
咪唑啉 10份
杂环化合物 10份
双亲性表面活性剂 10份
实施例3
合成聚异丁烯胺：
（1）烷基化反应：在惰性气体保护下，向反应釜中依次加入8kg苯酚、25kg高活性聚异丁烯和1.5L甲苯，后加入0.4kgA1Cl3催化剂，用量为聚异丁烯的1.5wt%，控制反应温度在90℃，反应3h。反应结束后，真空干燥得到聚异丁烯苯酚；
（2）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，将所得聚异丁烯苯酚和0.4kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至55℃时，加入6kg四乙烯五胺，和4kg多聚甲醛，继续升温至100℃，反应4h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（3）酸化：向上述产物缓慢加入1.0kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在90℃，反应1.5h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即聚异丁烯胺。
合成对叔丁基苯胺：
（1）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，取28kg对叔丁基苯酚和1.0kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至55℃时，加入8kg四乙烯五胺，和4kg多聚甲醛，继续升温至100℃，反应4h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体。
（2）酸化：向上述产物缓慢加入1.0kg有机酸(十二酸和十八酸)，保持温度在90℃，反应1.5h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即对叔丁基苯胺。
制备复合型柴油清净剂：
将如下重量份的聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为1150转/分，搅拌1.5h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。
聚异丁烯胺 50份
对叔丁基苯胺 40份
咪唑啉 20份
杂环化合物 15份
双亲性表面活性剂 8份
实施例1-3实验效果如表2所示：
表2
Claims (8)
1.一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤合成的：将聚异丁烯胺、对叔丁基苯胺、咪唑啉、杂环化合物和双亲性表面活性剂依次加入立式釜，搅拌速度为100-200转/分，搅拌1-2h，过滤干燥即得复合柴油清净剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，各成分按重量比为：
聚异丁烯胺 40-60份
对叔丁基苯胺 30-50份
咪唑啉 10-25份
杂环化合物 10-20份
双亲性表面活性剂 5-10份。
3.根据权利要求1所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯胺是通过以下步骤合成的：
（1）烷基化反应：在惰性气体保护下，向反应釜中依次加入5-10kg苯酚、20-38kg高活性聚异丁烯和1-2L甲苯，后加入A1Cl3催化剂，催化剂用量为聚异丁烯的1-1.5wt%，控制反应温度在80-100℃，反应2-4h，反应结束后，真空干燥得到聚异丁烯苯酚；
（2）Mannich碱反应：在惰性气体保护下，将所得聚异丁烯苯酚和0.2-0.6kg对甲苯磺酸，搅拌加热，当温度升至50-60℃时，加入5-9kg四乙烯五胺和3-5kg多聚甲醛，继续升温至80-120℃，反应2-5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体；
（3）酸化：向上述产物缓慢加入0.8-1.2kg有机酸，保持温度在80-100℃，反应1-2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即聚异丁烯胺。
4.根据权利要求3所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中有机酸为十二酸和/或十八酸。
5.根据权利要求1所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，所述对叔丁基苯胺是通过以下步骤合成的：
①Mannich碱反应：在惰性气体保护下，取25-30kg对叔丁基苯酚和0.6-1.2kg对甲苯磺酸，开始搅拌加热，当温度升至50-60℃时，加入5-9kg四乙烯五胺和3-5kg多聚甲醛，继续升温至80-120℃，反应2-5h，真空干燥得Mannich碱产物，为淡黄色粘稠液体；
②酸化：向上述产物缓慢加入0.8-1.2g有机酸，保持温度在80-100℃，反应1-2h，反应完成后减压蒸馏去除未反应的小分子物质以及溶剂得到改性产物，为棕黄色粘稠液体，即对叔丁基苯胺。
6.根据权利要求5所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，步骤②中，有机酸为十二酸和/或十八酸。
7.根据权利要求1所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，其中所述杂环化合物为四氢呋喃、糖醇-2-甲基咪唑、N-甲基-2-2吡咯烷酮中的一种或两种以上按任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种复合柴油清净剂的制备方法，其特征在于，所述双亲性表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯脂肪醇醚或α-烯烃磺酸钠中的一种或或两种以上按任意比例的混合物。
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