CN103682179A - 一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制备羟基化的rr-P3HT；步骤2、制备rr-P3HT接枝CNT；步骤3、制备CNT负载CdS；步骤4:分别制备rr-P3HT+CdS+CNT共混物、rr-P3HT接枝CNT与CdS共混物以及rr-P3HT与CNT负载CdS共混物；步骤5、在不同的ITO玻璃表面分别涂敷步骤4中的三种共混物形成三种不同的太阳能电池活性层。本发明将共轭聚合物（rr-P3HT）化学接枝在CNT上，不仅提高了CNT与共轭聚合物的相容性，提高了在有机体系中的均匀分散性，而且这种CNT与大分子链的强的电子作用更有利于电荷的传输。

Description

一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，尤其是涉及一种用作太阳能电池光吸收层材料的规则聚3-己基噻吩(rr-P3HT)/碳纳米管(MWCNT)/硫化镉(CdS)半导体量子点薄膜的制备方法。
背景技术
当今世界能源（如石油、天然气、煤炭等）面临危机，太阳能作为一种取之不尽、用之不竭的绿色能源被世界各国广泛关注。而传统的无机太阳能电池由于其加工温度高，高真空以及大量平板印刷步骤引起的高成本限制其进一步商业化应用。以有机半导体材料代替无机半导体材料是太阳能电池发展的重要方向。共轭导电高分子材料的快速发展使得研究开发低成本太阳能电池成为可能。与无机半导体相比，聚合物材料具有柔韧性，制作容易，材料来源广泛，成本低，可以大面积制备等优势，但有机聚合物的光电转化效率远远低于传统无机太阳能电池效率。以导电聚合为电子给体材料，寻找适当的受体材料组成异质结太阳能电池是发展的趋势，到目前为止，对已有的吸光层材料的研究工作集中在以下方面: ①调整材料的带隙，改变活性层的吸收光谱，使之与太阳能光谱相匹配。如: 对聚合物大分子实施分子结构设计，使新型聚合物的能带与太阳光谱相匹配；或采用低带隙的聚合物与无机纳米晶的配合，通过调节晶型、粒子大小调节带隙。② 选择电离能相匹配的给体和受体材料，使得电荷在界面处有效分离。自1992年P3HT/C60复合物之间被发现有高效、快速光诱导电子转移以来，共轭聚合物与C60及其衍生物的配合被证明是比较有效地给体和受体。而具有较高电子亲合力的无机半导体量子点和带有较低电离电势的有机分子或聚合物也是较好的受体和给体。N．C.Greeham等人首次报道了MEH-PPV与CdSe纳米粒子（5nm）共混后的荧光淬灭现象，并制备出光电转换效率为0.1%的以直接太阳能电池；Huynh等采用一维CdSe纳米棒代替球状颗粒与聚噻吩共混，制备了太阳能电池。A. P. Alivisatos等尝试采用更长的CdSe纳米棒掺杂聚合物制备有机太阳能电池。③ 尽可能的形成独立的电子和空穴传输通道，避免载流子的复合。如：将无机半导体材料TiO2,ZnO沉积到电极上,并与聚合物配合起到电子受体的作用，这种结构具有直接电荷传输路径，使得载体流动性容易到达电极。
虽然对有机太阳能电池的研究取得了一定的进展，但要使得这类光电电池投入实际应用，仍然存在许多问题。其主要问题在于在聚合物半导体中，由于高分子的导电性较差，光照后产生的电子和空穴对迅速复合，使迁移率较传统无机半导体大为降低；另外，电荷传输取决于混合薄膜的互穿网络的渗透性，而这种渗透性是很难通过简单的热处理就能达到的。
具有较高电子亲合力的II-VI族量子点材料如CdS,具有明显的量子尺寸效应，且在较低电离电势的有机分子或聚合物之间有利于电荷运输以及保持光电完整性。此外，无机纳米材料的能级及带隙可通过改变纳米粒子的种类及尺寸来调节光波吸收和量子点的激发。
由于碳纳米管具有良好的电荷传导能力，具有很高的电荷运输效率，有利于碳纳米管与量子点之间的有效电荷传递。另外，碳纳米管还可以与含有p电子的共轭聚合物通过p-p*非共价键作用或化学接枝相结合，制备碳纳米管/聚合物功能复合材料，可大幅度提高共轭聚合物的量子效率。
基于以上分析,可以看到，要制备组装具有良好电荷运输速率、光电性能的太阳能电池，硫化物量子点/碳纳米管/共轭聚合物复合异质结构材料的制备是解决问题的关键。
发明内容
本发明设计了一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其解决的技术问题是聚合物半导体中，由于高分子的导电性较差，光照后产生的电子和空穴对迅速复合，使迁移率较传统无机半导体大为降低；另外，电荷传输取决于混合薄膜的互穿网络的渗透性，而这种渗透性是很难通过简单的热处理就能达到的。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案： 
一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制备羟基化的rr-P3HT；步骤2、制备rr-P3HT接枝CNT；步骤3、制备CNT负载CdS；步骤4: 分别制备rr-P3HT+CdS+CNT共混物、rr-P3HT接枝CNT 与 CdS 共混物以及rr-P3HT与CNT负载CdS 共混物；步骤5、在不同的ITO玻璃表面分别涂敷步骤4中的三种共混物形成三种不同的太阳能电池活性层。
进一步，步骤1中将2,5-二溴-3-己基噻吩加入到干燥的THF中，2,5-二溴-3-己基噻吩在THF中的浓度为0.1-0.8 mol/L，并加入1-8mmol叔丁基氯化镁，氮气保护67 ℃ 条件下回流2h；将分散有Ni(dppp)Cl2的THF溶液加入到上述体系中，反应20min,其中Ni(dppp)Cl2 占单体2,5-二溴-3-己基噻吩重量比0.5%—10%；加入1-5mmol乙烯基溴化镁, 反应5min; 加入甲醇终止反应,并将沉淀部分分别用甲醇、正己烷、氯仿进行索氏提取；用氯仿减压蒸馏除去后得到不同分子量的乙烯基rr-P3HT；将上述所得的不同分子量乙烯基rr-P3HT，溶解在THF里（添加的THF以充分溶解乙烯基rr-P3HT为准），加入1ml 9-BBN，氮气保护40℃下反应24h; 在上述体系中加入0.1-1.0 g NaOH反应15min, 后加入1ml双氧水，反应24h；用甲醇-水混合溶液猝灭反应；对样品过滤，分别用正己烷或氯仿索氏提取，得到羟基化的rr-P3HT；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，将5—30mg羟基化rr-P3HT溶解在30ml的THF溶剂中，并加入5—30mg的酰氯化碳纳米管，在氮气保护条件下，用注射器加入0.2—1.2ml三乙胺，超声分散30min; 600r/min条件下磁力搅拌36h, 加入50ml甲醇溶液，7500r/min条件下离心去除溶剂，并用甲醇反复离心洗涤得到rr-P3HT接枝CNT；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，酰氯化碳纳米管由以下步骤制得：200mg酸化处理的碳纳米管，100ml氯化亚砜，5mlDMF,三者混合并超声分散30min, 70℃下油浴反应24小时，用THF溶剂抽滤洗涤，除去氯化亚砜，真空烘箱60℃干燥12h，得到酰氯化碳纳米管；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，酸化处理的碳纳米管由以下步骤制得： 500mg碳纳米管和200ml 浓硝酸，超声分散1h,120℃下油浴回流2-12小时，用纯水抽滤洗涤至中性并放入烘箱中干燥制得；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，步骤3中称取1-10mg酸化处理的碳纳米管和0.05-0.2份mmol无水氯化镉，加入0.5-5ml的油胺中，超声分散1h, 然后在90 ℃油浴条件下磁力搅拌分散1h；称取0.1-0.4mmol纯硫加入到0.2-2 ml的油胺中分散，加入上述反应体系（上述反应体系为酸化碳纳米管、无水氯化镉以及油胺的混合物），160 ℃反应3h, 加入无水乙醇洗涤，静置分离干燥，280℃对样品退火处理30min，最终得到CNT负载CdS量子点，CNT和CdS的质量比为5/3-5/5；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，步骤6中酸化处理的碳纳米管由以下步骤制得： 500mg碳纳米管和200ml 浓硝酸，超声分散1h,120℃下油浴回流2-12小时，用纯水抽滤洗涤至中性并放入烘箱中干燥制得；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，步骤4中rr-P3HT+CdS+CNT共混物由以下三种物质组成：1-10mg羟基化rr-P3HT、0.1-1mg酰氯化CNT以及1-10mgCdS量子点；步骤4中rr-P3HT接枝CNT 与 CdS 共混物由以下两种物质组成：0.5-5mg CNT含量10-80%的rr-P3HT接枝CNT和1-10mgCdS量子点；步骤4中rr-P3HT与CNT负载CdS 共混物由以下两种物质组成：1-10mg羟基化rr-P3HT和1-10mg CNT-CdS；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
进一步，步骤5中选用ITO玻璃作为基底材料，用锌粉和稀盐酸去其表面进行刻蚀并用丙酮超声洗涤，反复用去离子水和无水乙醇超声洗涤，干燥；然后采用浓度为3%的PEDOT:PSS水溶液，旋涂在ITO表面，并于140℃条件下退火处理10min；将步骤4中制得三种共混物分别分散在二氯苯溶剂中，浓度以聚合物rr-P3HT为标准，rr-P3HT的浓度为4-15mg/ml，分散后分别用过滤膜进行过滤，将过滤的所得的三种溶液分别旋涂在涂有PEDOT:PSS表面的ITO玻璃上，旋涂厚度100nm左右，旋涂条件选择2000r/min下旋涂30s，每种旋涂两次，然后在120℃退火处理10min，得到三种太阳能电池的活性层。
进一步，在活性层表面蒸镀一层Al电极，蒸镀速度为0.3nm/s。
该应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法具有以下有益效果：
（1）本发明将共轭聚合物（rr-P3HT）化学接枝在CNT上，不仅提高了CNT与共轭聚合物的相容性，提高了在有机体系中的均匀分散性，而且这种CNT与大分子链的强的电子作用更有利于电荷的传输。
（2）本发明将硫化物量子点负载在多壁碳纳米管表面，再与共轭聚合物半导体进行掺杂，可为电荷分离提供更大的电荷分离界面和电子向电极直接传输的途径。
（3）本发明通过对改变共轭聚合物的接枝率、分子量以及共轭聚合物、CNT以及无机量子点组装方式，有效的控制材料带隙，以达到调整能级匹配的目的。
附图说明
图1：实施例5中制备的rr-P3HT- CNT共混CdS透射电子显微镜照片。
图2：实施例6中制备的rr-P3HT 共混CNT-CdS透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合图1和图2，对本发明做进一步说明：
准备羟基化rr-P3HT
1）取1.5ml  2,5-二溴-3-己基噻吩（7mmol),40ml THF加入到100ml的三口烧瓶中，加入3.6ml叔丁基氯化镁(7.2mmol)，氮气保护67 ℃ 条件下回流2h，.将分散有25mg的Ni(dppp)Cl2的5ml THF溶液加入到上述体系中，反应20min，并.加入1.8ml乙烯基溴化镁（1.8mmol),反应5min; 加入20ml甲醇,得到棕色液体；分别用甲醇、正己烷、氯仿进行索氏提取。将氯仿减压蒸馏除去后得到紫黑色乙烯基rr-P3HT。
2）取250mg乙烯基rr-P3HT，溶解在30mlTHF,里，加入1ml 9-BBN，氮气保护40℃下反应24h; 加入0.8gNaOH，反应15min,然后加入1ml双氧水，反应24h；用甲醇-水混合溶液猝灭反应；过滤，分别用正己烷和氯仿索氏提取，得到羟基化的rr-P3HT。
3）将25mg羟基化处理的rr-P3HT溶解在30ml的THF溶剂中，称有25mg酰氯化处理的碳纳米的100ml三口烧瓶中，氮气保护，用注射器加入1ml三乙胺，超声分散30min，600r/min条件下磁力搅拌36h, 加入50ml甲醇溶液，7500r/min条件下离心去除溶剂，然后用甲醇反复离心洗涤三次除去三乙胺，得到rr-P3HT接枝CNT，放入真空烘箱60℃条件下真空干燥12h。
硫化镉量子点的制备 
 1)称取1mmol的无水硫化镉加入到10ml的油胺中，90℃油浴条件下，磁力搅拌分散1h;
2)称取一定量的高纯硫加入到5ml的油胺中，分散后，加入上述反应体系，升温至160℃，反应3h并加入无水乙醇，8000r/min离心条件下反复用无水乙醇洗涤，60℃真空烘箱干燥8h；
碳纳米管负载硫化镉量子点的制备
1)称取10mg碳纳米管和无水氯化镉加入5ml的油胺中，超声分散1h,然后在90 ℃油浴条件下磁力搅拌分散1h;
2)称取一定量的高纯硫,加入到2ml的油胺中，分散后，加入上述反应体系，升温至160℃,反应3h,倒入到一定量的无水乙醇，离心或静置洗涤干燥；
rr-P3HT+CdS+CNT活性层材料的制备
分别称取10mg羟基化rr-P3HT,1mg酰氯化CNT和0.8mgCdS量子点，超声分散在5ml二氯苯溶剂中, 将过滤的溶液旋涂在涂有PEDOT:PSS表面的ITO玻璃上，旋涂厚度100nm左右，旋涂条件选择2000r/min下旋涂30s，旋涂两次，然后对样品在120℃退火处理10min。
rr-P3HT-CNT+CdS 活性层材料
分别称取5mg CNT含量80%的rr-P3HT-CNT和4 mg CdS量子点,超声分散在5ml二氯苯溶剂中, 将过滤的溶液旋涂在涂有PEDOT:POS表面的ITO玻璃上，旋涂厚度100nm左右，旋涂条件选择2000r/min下旋涂30s，旋涂两次，然后对样品在120℃退火处理10min。
rr-P3HT+ CNT-CdS活性层材料
称取10mg羟基化rr-P3HT,5mg CNT-CdS，超声分散在5ml二氯苯溶剂中, 将过滤的溶液旋涂在涂有PEDOT:POSS表面的ITO玻璃上，旋涂厚度100nm左右，旋涂条件选择2000r/min下旋涂30s，旋涂两次，然后对样品在120℃退火处理10min。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制备羟基化的rr-P3HT；步骤2、制备rr-P3HT接枝CNT；步骤3、制备CNT负载CdS；步骤4: 分别制备rr-P3HT+CdS+CNT共混物、rr-P3HT接枝CNT 与 CdS 共混物以及rr-P3HT与CNT负载CdS 共混物；步骤5、在不同的ITO玻璃表面分别涂敷步骤4中的三种共混物形成三种不同的太阳能电池活性层。
2.根据权利要求1所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤1中将2,5-二溴-3-己基噻吩加入到干燥的THF中，2,5-二溴-3-己基噻吩在THF中的浓度为0.1-0.8 mol/L，并加入1-8mmol叔丁基氯化镁，氮气保护67 ℃ 条件下回流2h；将分散有Ni(dppp)Cl2的THF溶液加入到上述体系中，反应20min, Ni(dppp)Cl2 占单体2,5-二溴-3-己基噻吩重量比0.5%—10%；加入1-5mmol乙烯基溴化镁, 反应5min; 加入甲醇终止反应,并将沉淀部分分别用甲醇、正己烷、氯仿进行索氏提取；用氯仿减压蒸馏除去后得到不同分子量的乙烯基rr-P3HT；将乙烯基rr-P3HT，溶解在THF里，加入1ml 9-BBN，氮气保护40℃下反应24h；在上述体系中加入0.1-1.0 g NaOH反应15min, 后加入1ml双氧水，反应24h；用甲醇-水混合溶液猝灭反应；对样品过滤，分别用正己烷或氯仿索氏提取，得到羟基化的rr-P3HT；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
3.根据权利要求2所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤2中制备rr-P3HT接枝CNT具体步骤如下：将5—30mg羟基化rr-P3HT溶解在30ml的THF溶剂中，并加入5—30mg的酰氯化碳纳米管，在氮气保护条件下，用注射器加入0.2—1.2ml三乙胺，超声分散30min; 600r/min条件下磁力搅拌36h, 加入50ml甲醇溶液，7500r/min条件下离心去除溶剂，并用甲醇反复离心洗涤得到rr-P3HT接枝CNT；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
4.根据权利要求3所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：所述酰氯化碳纳米管由以下步骤制得：200mg酸化处理的碳纳米管，100ml氯化亚砜，5mlDMF,三者混合并超声分散30min, 70℃下油浴反应24小时，用THF溶剂抽滤洗涤，除去氯化亚砜，真空烘箱60℃干燥12h，得到酰氯化碳纳米管；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
5.根据权利要求4所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：所述酸化处理的碳纳米管由以下步骤制得：500mg碳纳米管和200ml 浓硝酸，超声分散1h,120℃下油浴回流2-12小时，用纯水抽滤洗涤至中性并放入烘箱中干燥制得；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
6. 根据权利要求1所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤3中称取1-10mg酸化处理的碳纳米管和0.05-0.2份mmol无水氯化镉，加入0.5-5ml的油胺中，超声分散1h, 然后在90 ℃油浴条件下磁力搅拌分散1h；称取0.1-0.4mmol纯硫加入到0.2-2 ml的油胺中分散，加入上述反应体系（上述反应体系为酸化碳纳米管、无水氯化镉以及油胺的混合物），160 ℃反应3h, 加入无水乙醇洗涤，静置分离干燥，280℃对样品退火处理30min，最终得到CNT负载CdS量子点，CNT和CdS的质量比为5/3-5/5,上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
7.根据权利要求6所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤6中酸化处理的碳纳米管由以下步骤制得： 500mg碳纳米管和200ml 浓硝酸，超声分散1h,120℃下油浴回流2-12小时，用纯水抽滤洗涤至中性并放入烘箱中干燥制得；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
8.根据权利要求1至7中任何一项所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤4中rr-P3HT+CdS+CNT共混物由以下三种物质组成：1-10mg羟基化rr-P3HT、0.1-1mg酰氯化CNT以及1-10mgCdS量子点；步骤4中rr-P3HT接枝CNT 与 CdS 共混物由以下两种物质组成：0.5-5mg CNT含量10-80%的rr-P3HT接枝CNT和1-10mgCdS量子点；步骤4中rr-P3HT与CNT负载CdS 共混物由以下两种物质组成：1-10mg羟基化rr-P3HT和1-10mg CNT-CdS；上述各组分按照需要其数量值成相同比例的增加或减小。
9.根据权利要求1至8中任何一项所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：步骤5中选用ITO玻璃作为基底材料，用锌粉和稀盐酸去其表面进行刻蚀并用丙酮超声洗涤，反复用去离子水和无水乙醇超声洗涤，干燥；然后采用浓度为3%的PEDOT:PSS水溶液，旋涂在ITO表面，并于140℃条件下退火处理10min；将步骤4中制得三种共混物分别分散在二氯苯溶剂中，浓度以聚合物rr-P3HT为标准，rr-P3HT的浓度为4-15mg/ml，分散后分别用过滤膜进行过滤，将过滤的所得的三种溶液分别旋涂在涂有PEDOT:PSS表面的ITO玻璃上，旋涂厚度100nm左右，旋涂条件选择2000r/min下旋涂30s，每种旋涂两次，然后在120℃退火处理10min，得到三种太阳能电池的活性层。
10.根据权利要求9所述应用于太阳能电池的活性层材料的制备方法，其特征在于：在活性层表面蒸镀一层Al电极，蒸镀速度为0.3nm/s。
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