CN103674721B - 一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法，属于高分子微球材料表征技术领域。该装置包括微量泵、阀门、中间容器、过滤器、压力传感器、第一毛细管连接器、第二毛细管连接器、等径毛细管、产液收集器、计算机、三维视频显微镜、热水循环加热器和恒温循环水浴。利用该装置能够测定孔喉尺度弹性微球在等径毛细管中弹性变形运移时的最大截面形变量和引起的附加流动阻力，实现不同温度和矿化度条件下孔喉尺度弹性微球弹性模量的准确测量。本发明装置结构简单、操作方便，是一种实用的测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法。

Description

一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法，属于高分子微球材料表征技术领域。

背景技术

孔喉尺度弹性微球深部调驱技术是21世纪初发展起来的一种具有广阔应用前景的新型提高采收率技术，其主要原理是针对油藏岩石的纳微米级孔喉尺寸特征，合成与之匹配的孔喉尺度弹性微球，孔喉尺度弹性微球依靠自身的弹性，通过在岩石多孔介质运移过程中的“封堵、流体分流—变形、恢复、运移—深部封堵、流体分流”机制，在高渗透带不断地封堵和运移，直达油层深部，从而提高油层深部剩余油富集区的波及体积和驱油效率，大幅度提高原油的采收率。

在孔喉尺度弹性微球调驱过程中，孔喉尺度弹性微球的弹性是一个非常重要的参数，它直接关系到孔喉尺度弹性微球在岩石多孔介质中的变形运移能力和深部封堵能力。因此，研究孔喉尺度弹性微球的弹性，对于全面认识孔喉尺度弹性微球深部调驱机理，制定合理的现场施工方案具有重要的意义。

孔喉尺度弹性微球的弹性用孔喉尺度弹性微球的弹性模量来衡量。目前，材料弹性模量的测定方法包括静态法和动态法，具体如下：

(1)静态法是指在试样上施加一恒定的弯曲应力，测定其弹性弯曲挠度，或是在试样上施加一恒定的拉伸（或压缩）应力，测定其弹性变形量；或根据应力和应变计算弹性模量。该方法不能反映材料内部结构的变化，不能测量不同温度下的弹性模量，而且准确度低，测试结果波动大。

(2)动态法可分为声速法、声频共振法、脉冲激振法。

a)声速法：通过测试超声波或声波在试样中的传播时间及试样长度得到纵向或横向传播速率，然后计算得到材料的弹性模量。这种方法所用激发器结构复杂、换能器转变温度低且价格昂贵，因此，普遍应用受到限制。

b)声频共振法：指声频发生器发送声频电信号，由换能器转换为振动信号驱动试样，再由换能器接收并转换为电信号，分析此信号与发生器信号在示波器上形成的图形，得出试样的固有频率，然后计算得到材料的弹性模量。该方法所用激发器结构复杂，必要时激发器需要与试样表面耦合，操作不方便；可能存在多个李萨如图形，易误判；该方法不方便用于高温测试。

c)脉冲激振法：通过合适的外力给定试样脉冲激振信号，当激振信号中的某一频率与试样的固有频率相一致时，产生共振，此时振幅最大，延时最长，这个波通过测试探针或测量话筒的传递转换成电讯号送入仪器，测出试样的固有频率，然后计算得到材料的弹性模量。但是在实际测量时，往往会出现几个共振峰，致使真假难分，尤其在高温条件下测量时，因试样的机械品质下降，真假共振峰更难区别。

发明内容

针对现有技术的上述缺点，本发明提供一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法，该装置及方法通过测定孔喉尺度弹性微球在等径毛细管中弹性变形运移时的最大截面形变量和引起的附加流动阻力，实现不同温度和矿化度条件下孔喉尺度弹性微球弹性模量的准确测量，从而全面认识孔喉尺度弹性微球深部调驱机理，也为制定合理的现场施工方案提供重要的基础参数。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置，包括微量泵、阀门、中间容器、过滤器、压力传感器、第一毛细管连接器、第二毛细管连接器、等径毛细管、产液收集器、计算机、三维视频显微镜、热水循环加热器和恒温循环水浴，微量泵通过管线和阀门依次与中间容器、过滤器、压力传感器、第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和产液收集器相连；第一毛细管连接器和第二毛细管连接器之间连接有等径毛细管，连接处用聚酰亚胺密封树脂进行密封；压力传感器通过第一数据线与计算机相连；三维视频显微镜置于第一毛细管连接器和第二毛细管连接器和等径毛细管的上方，三维视频显微镜通过第二数据线与计算机相连；热水循环加热器置于第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和等径毛细管的下面，热水循环加热器上设置有进水管和出水管与恒温循环水浴相连。

上述微量泵流速的可调范围为0.001～1200mL/h；中间容器用于存放待测样品；第一毛细管连接器和第二毛细管连接器的长度为10.0mm，外径为2.00±0.50mm，内径为0.250±0.050mm；等径毛细管的长度为5.0mm，外径为0.250±0.010mm，内径为0.025±0.003mm；压力传感器的测量精度为0.001kPa，采集频率为5次/s；与三维视频显微镜配套的图像采集分析软件用以录像和对长度进行测量，录像速度上限为360帧/s，长度测量精度为0.001μm；恒温循环水浴能控制第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和等径毛细管中流体的温度。

利用上述装置测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的方法，该方法包括以下步骤：

(1)利用三维视频显微镜的长度测量功能测量等径毛细管的内径d。

(2)用矿化度为C_s的NaCl溶液配制质量浓度为c的孔喉尺度弹性微球悬浮液，并置于中间容器中。

(3)设定恒温循环水浴温度t和平流泵流速v，驱替中间容器中的孔喉尺度弹性微球悬浮液，经过滤器、压力传感器进入毛细管连接器和等径毛细管中。

(4)利用三维视频显微镜的录像功能记录单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中的微观动态图像。

(5)与步骤(4)同时，利用压力传感器记录步骤(4)所述的单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中，毛细管连接器两端的最大压力降ΔP。

(6)利用三维视频显微镜的长度测量功能测量步骤(4)所述的单个孔喉尺度弹性微球的原始直径D。

(7)当孔喉尺度弹性微球的直径D大于等径毛细管的内径d时，孔喉尺度弹性微球在等径毛细管的入口处堵塞，产生附加流动阻力，当注入压力升高到一定值时，孔喉尺度弹性微球发生弹性变形，逐渐进入等径毛细管中；当孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管中时，孔喉尺度弹性微球的弹性变形率达到最大值，此时的附加流动阻力也达到最大值。根据胡克定律，ΔP_m表示为：

ΔP_m＝E·ε(1)

式中：ΔP_m为孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管中时所产生的附加流动阻力，kPa；E为孔喉尺度弹性微球的弹性模量，kPa；ε为孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率，无因次。

孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率用孔喉尺度弹性微球的最大截面形变率来描述，即：

$\mathrm{\ϵ}=\frac{\mathrm{\ΔS}}{S}=\frac{\frac{{\mathrm{\πD}}^2}{4}-\frac{\mathrm{\π}{d}^2}{4}}{\frac{\mathrm{\π}{D}^2}{4}}=1-\frac{d^2}{D^2},(D>d)---\left(2\right)$

式中：ΔS为孔喉尺度弹性微球的最大截面变化量，μm²；S为孔喉尺度弹性微球的原始截面积，μm²；D为孔喉尺度弹性微球的原始直径，μm；d为等径毛细管的内径，μm。

在较低的流速条件下，将孔喉尺度弹性微球在等径毛细管中的流动看作层流，则单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中，毛细管连接器两端的最大压力降ΔP可表示为：

ΔP=ΔP_l+ΔP_m(3)

式中：ΔP_l为毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降，Pa。

记对某一特定的流速，毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降可近似看作常数，即ΔP_l=C，则公式(1)可变换为：

Y=EX+C(4)

根据实际测得的d、D、ΔP数据，绘制Y～X的关系曲线，其形成直线的斜率即为温度t和矿化度C_s条件下孔喉尺度弹性微球的弹性模量E，直线的截距为流速v条件下毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降ΔP_l。

该发明的有益效果在于：通过测定孔喉尺度弹性微球在等径毛细管中弹性变形运移时的最大截面形变量和引起的附加流动阻力，实现不同温度和矿化度条件下孔喉尺度弹性微球弹性模量的准确测量；本发明装置结构简单、操作方便，是一种实用的测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置及方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的实施例中装置结构示意图。

图2为本发明实施例中孔喉尺度弹性微球变形运移示意图。

图3为本发明实施例中绘制的Y～X的关系曲线。

图中标记说明：1、微量泵；2、阀门；3、管线；4、中间容器；5、过滤器；6、压力传感器；7、第一毛细管连接器；8、等径毛细管；9、第二毛细管连接器；10、产液收集器；11、第一数据线；12、计算机；13、第二数据线；14、三维视频显微镜；15、热水循环加热器；16、进水管；17、出水管；18、恒温循环水浴。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。

实施例

下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明所述的一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的装置，如图1所示,该装置包括微量泵1、阀门2、中间容器4、过滤器5、压力传感器6、第一毛细管连接器7、第二毛细管连接器9、等径毛细管8、产液收集器10、计算机12、三维视频显微镜14、热水循环加热器15和恒温循环水浴18，微量泵1通过管线3和阀门2依次与中间容器4、过滤器5、压力传感器6、第一毛细管连接器7、第二毛细管连接器9和产液收集器10相连；第一毛细管连接器7和第二毛细管连接器9之间连接有等径毛细管8，连接处用聚酰亚胺密封树脂进行密封；压力传感器6通过第一数据线11与计算机12相连；三维视频显微镜14置于第一毛细管连接器7和第二毛细管连接器9和等径毛细管8的上方，三维视频显微镜14通过第二数据线13与计算机12相连；热水循环加热器15置于第一毛细管连接器7、第二毛细管连接器9和等径毛细管8的下面，热水循环加热器15上设置有进水管16和出水管17与恒温循环水浴18相连。

上述微量泵1流速的可调范围为0.001～1200mL/h；中间容器4用于存放待测样品；第一毛细管连接器7和第二毛细管连接器9的长度为10.0mm，外径为2.00±0.50mm，内径为0.250±0.050mm；等径毛细管8的长度为5.0mm，外径为0.250±0.010mm，内径为0.025±0.003mm；压力传感器6的测量精度为0.001kPa，采集频率为5次/s；与三维视频显微镜14配套的图像采集分析软件用以录像和对长度进行测量，录像速度上限为360帧/s，长度测量精度为0.001μm；调整恒温循环水浴18的温度，能控制第一毛细管连接器7、第二毛细管连接器9和等径毛细管8中流体的温度。

本发明实施例中，利用上述装置测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的方法，包括以下步骤：

（1）利用三维视频显微镜14的长度测量功能测量等径毛细管8的内径d。在本发明的实施例中，利用三维视频显微镜14测得的等径毛细管8的内径d为27.359μm。

（2）用矿化度为C_s的NaCl溶液配制质量浓度为c的孔喉尺度弹性微球悬浮液，并置于中间容器4中。在本发明实施例中，待测样品为一种聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球，粒径范围为31.025～42.289μm，c=0.1mg/L、C_s=5000mg/L。

（3）设定恒温循环水浴18温度t和平流泵1流速v，驱替中间容器4中的聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球悬浮液，经过滤器5、压力传感器6进入毛细管连接器7、等径毛细管8和毛细管连接器9中。在本发明实施例中，恒温循环水浴18温度t为25℃，平流泵1流速v为0.006mL/h。

（4）利用三维视频显微镜14的录像功能记录单个孔喉尺度弹性微球流经第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9过程中的微观动态图像。

（5）与步骤（4）同时，利用压力传感器7记录步骤(4)所述的单个孔喉尺度弹性微球流经第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9过程中，毛细管连接器7和9两端的最大压力降ΔP。

（6）利用三维视频显微镜14的长度测量功能测量步骤（4）所述的单个孔喉尺度弹性微球的原始直径D。

在本发明实施例中，通过步骤（4）、步骤（5）和步骤（6）测得的聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球的原始直径D、单个聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球流经第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9过程中，第一毛细管连接器7和第二毛细管连接器9的最大压力降ΔP如表1所示。

表1

编号	D/μm	ΔP/kPa
			1	40.121	0.339
2	32.696	0.201
			3	34.696	0.24
4	37.345	0.289
			5	35.631	0.272
6	30.918	0.144

（7）当孔喉尺度弹性微球的直径D大于等径毛细管8的内径d时（如图2所示），孔喉尺度弹性微球在等径毛细管8的入口处堵塞，产生附加流动阻力，当注入压力升高到一定值时，孔喉尺度弹性微球发生弹性变形，逐渐进入等径毛细管8中；当孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管8中时，孔喉尺度弹性微球的弹性变形率达到最大值，此时的附加流动阻力也达到最大值。根据胡克定律，ΔPm表示为：

ΔP_m＝E·ε(1)

式中：ΔP_m为孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管(8)中时所产生的附加流动阻力，kPa；E为孔喉尺度弹性微球的弹性模量，kPa；ε为孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率，无因次。

孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率用孔喉尺度弹性微球的最大截面形变率来描述，即：

$\mathrm{\ϵ}=\frac{\mathrm{\ΔS}}{S}=\frac{\frac{{\mathrm{\πD}}^2}{4}-\frac{\mathrm{\π}{d}^2}{4}}{\frac{\mathrm{\π}{D}^2}{4}}=1-\frac{d^2}{D^2},(D>d)---\left(2\right)$

式中：ΔS为孔喉尺度弹性微球的最大截面变化量，μm²；S为孔喉尺度弹性微球的原始截面积，μm²；D为孔喉尺度弹性微球的原始直径，μm；d为等径毛细管的内径，μm。

在较低的流速条件下，将孔喉尺度弹性微球在等径毛细管8中的流动看作层流，则单个孔喉尺度弹性微球流经第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9过程中，第一毛细管连接器7和第二毛细管连接器9两端的最大压力降ΔP可表示为：

ΔP=ΔP_l+ΔP_m(3)

式中：ΔP_l为第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9中液体粘性流动引起的沿程压力降，Pa。

记对某一特定的流速，第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9中液体粘性流动引起的沿程压力降可近似看作常数，即ΔP_l=C，则公式(1)可变换为：

Y=EX+C(4)

根据实际测得的d、D、ΔP数据，绘制Y～X的关系曲线，其形成直线的斜率即为温度t和矿化度C_s条件下这种聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球的弹性模量E，直线的截距为流速v条件下第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9中液体粘性流动引起的沿程压力降ΔP_l。

在本发明的实施例中，Y～X的关系曲线如图3所示，该直线的斜率为0.6018，截距为0.0164，则在温度25℃和矿化度5000mg/L条件下，这种聚丙烯酰胺类孔喉尺度弹性微球的弹性模量为0.6018kPa，在流速为0.006mL/h条件下，第一毛细管连接器7、等径毛细管8和第二毛细管连接器9中液体粘性流动引起的沿程压力降为0.0164kPa。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的方法，其特征在于：该方法所采用的装置包括微量泵、阀门、中间容器、过滤器、压力传感器、第一毛细管连接器、第二毛细管连接器、等径毛细管、产液收集器、计算机、三维视频显微镜、热水循环加热器和恒温循环水浴，微量泵通过管线和阀门依次与中间容器、过滤器、压力传感器、第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和产液收集器相连；第一毛细管连接器和第二毛细管连接器之间连接有等径毛细管，连接处用聚酰亚胺密封树脂进行密封；压力传感器通过第一数据线与计算机相连；三维视频显微镜置于第一毛细管连接器和第二毛细管连接器和等径毛细管的上方，三维视频显微镜通过第二数据线与计算机相连；热水循环加热器置于第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和等径毛细管的下面，热水循环加热器上设置有进水管和出水管与恒温循环水浴相连；

上述微量泵流速的可调范围为0.001～1200mL/h；中间容器用于存放待测样品；第一毛细管连接器和第二毛细管连接器的长度为10.0mm，外径为2.00±0.50mm，内径为0.250±0.050mm；等径毛细管的长度为5.0mm，外径为0.250±0.010mm，内径为0.025±0.003mm；压力传感器的测量精度为0.001kPa，采集频率为5次/s；与三维视频显微镜配套的图像采集分析软件用以录像和对长度进行测量，录像速度上限为360帧/s，长度测量精度为0.001μm；恒温循环水浴能控制第一毛细管连接器、第二毛细管连接器和等径毛细管中流体的温度；

利用上述装置测量孔喉尺度弹性微球弹性模量的方法包括以下步骤：

(1)利用三维视频显微镜的长度测量功能测量等径毛细管的内径d；

(2)用矿化度为C_s的NaCl溶液配制质量浓度为c的孔喉尺度弹性微球悬浮液，并置于中间容器中；

(3)设定恒温循环水浴温度t和平流泵流速v，驱替中间容器中的孔喉尺度弹性微球悬浮液，经过滤器、压力传感器进入毛细管连接器和等径毛细管中；

(4)利用三维视频显微镜的录像功能记录单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中的微观动态图像；

(5)与步骤(4)同时，利用压力传感器记录步骤(4)所述的单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中，毛细管连接器两端的最大压力降ΔP；

(6)利用三维视频显微镜的长度测量功能测量步骤(4)所述的单个孔喉尺度弹性微球的原始直径D；

(7)当孔喉尺度弹性微球的直径D大于等径毛细管的内径d时，孔喉尺度弹性微球在等径毛细管的入口处堵塞，产生附加流动阻力，当注入压力升高到一定值时，孔喉尺度弹性微球发生弹性变形，逐渐进入等径毛细管中；当孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管中时，孔喉尺度弹性微球的弹性变形率达到最大值，此时的附加流动阻力也达到最大值；根据胡克定律，ΔP_m表示为：

ΔP_m＝E·ε(1)

式中：ΔP_m为孔喉尺度弹性微球完全进入等径毛细管中时所产生的附加流动阻力，kPa；E为孔喉尺度弹性微球的弹性模量，kPa；ε为孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率，无因次；

孔喉尺度弹性微球的最大弹性变形率用孔喉尺度弹性微球的最大截面形变率来描述，即：

$\mathrm{\ϵ}=\frac{\mathrm{\Δ}S}{S}=\frac{\frac{{\mathrm{\πD}}^2}{4}-\frac{{\mathrm{\πd}}^2}{4}}{\frac{{\mathrm{\πD}}^2}{4}}=1-\frac{d^2}{D^2},(D>d)---\left(2\right)$

式中：ΔS为孔喉尺度弹性微球的最大截面变化量，μm²；S为孔喉尺度弹性微球的原始截面积，μm²；D为孔喉尺度弹性微球的原始直径，μm；d为等径毛细管的内径，μm；

在较低的流速条件下，将孔喉尺度弹性微球在等径毛细管中的流动看作层流，则单个孔喉尺度弹性微球流经毛细管连接器和等径毛细管过程中，毛细管连接器两端的最大压力降ΔP表示为：

ΔP＝ΔP_l+ΔP_m(3)

式中：ΔP₁为毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降，Pa；

记Y＝ΔP、对某一特定的流速，毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降近似看作常数，即ΔP₁＝C，则公式(1)变换为：

Y＝EX+C(4)

根据实际测得的d、D、ΔP数据，绘制Y～X的关系曲线，其形成直线的斜率即为温度t和矿化度C_s条件下孔喉尺度弹性微球的弹性模量E，直线的截距为流速v条件下毛细管连接器和等径毛细管中液体粘性流动引起的沿程压力降ΔP₁。