CN103651597A - 含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药领域,特别涉及一种含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药及其制备方法和用途。本发明提供一种含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药,其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1-8份。本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药,具有协同增效作用,对鳞翅目等害虫的防治效果明显,在速效触杀的同时可以改善植物免疫系统能力,并能显著提高植物活力;且以中草药为原料,因而不存在农药残留问题,且害虫很难产生抗性;使用时有效浓度低,成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,特别涉及一种含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药及其制备方法和用途。
背景技术
近年来,在农林业领域,由于单一用药和不科学用药,植物病虫害已产生不同程度的抗药性,而农林业生产仍以化学农药为主要防治品种,造成了环境污染和生态环境的日趋破坏。随着人们生活水平的提高和健康意识的增强,生物农药的研制与开发正逐步受到农药研发工作者的关注,成为农林业可持续发展的热点,同时,也是改善环境,减少或延缓抗性和提高药效的有效途径。其中,植物源农药已成为生物农药研究的热点之一。
铁苋菜,为大戟科铁苋菜属植物,夏、秋季采割,除去杂质,晒干备用。铁苋菜味苦、涩、性凉;主要含有黄酮、生物碱、鞣质、铁苋菜素、没食子酸、胡萝卜素、谷甾醇等有效成分,有清热利湿、凉血解毒、止血的功效。铁苋菜浸出汁含黄酮类物质,有较强的抗氧化作用,能清除人体内的超氧阴离子自由基,具有抗衰老、增强机体免疫力等功能。铁苋菜体外抗菌实验发现,其对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、甲型副伤害杆菌、绿脓杆菌等有较高抗菌活性作用,特别是对溶血性金黄色葡萄球菌有更明显的作用。
毛鱼藤为双子叶植物药豆科植物毛鱼藤的根。在试验中,本发明的发明人发现铁苋菜和毛鱼藤共同提取物以及铁苋菜提取物和毛鱼藤提取物复配具有很好的协同增效作用,可制备成杀虫剂,对蚜虫、介壳虫、叶螨、白粉虱、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
发明内容
本发明提供了一种含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药,该农药用于对鳞翅目害虫等虫害的防治。
本发明的技术方案为:
含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药,其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1~8份。
其中,活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1~5份;再优选为由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1~3份;更优选为由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1份。
所述含有铁苋菜和毛鱼藤的农药,毛鱼藤使用其根部,铁苋菜使用其茎叶部。
本发明的农药,其活性成分可以由原药材铁苋菜和毛鱼藤混合后,共同提取而成;也可以将铁苋菜单独提取得到铁苋菜提取物,毛鱼藤单独提取得到毛鱼藤提取物,再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药的杀虫性能,其活性成分优选为由铁苋菜和毛鱼藤混合后共同提取而成。
进一步的,为了提高含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的稳定性,本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药中还包含助剂,所述助剂可采用农药中的常用助剂,如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中,乳化剂可以采用非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的至少一种,所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种;所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种,如乳化剂500、601p、602p等;此外,还可以使用市售的乳化剂产品。
其中,溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中,抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中,消泡剂为有机硅消泡剂等;所述分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中,润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
其中,稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
进一步,含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药制成可溶液剂时,由以下重量份的组分组成:铁苋菜和毛鱼藤提取物60份,乳化剂12份,溶剂加至100份。
进一步的,为了便于储存和运输,可以将提取液浓缩得到浓缩液,进而制备成各种剂型,浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整。其中,铁苋菜和毛鱼藤提取物的浓度优选为铁苋菜和毛鱼藤经提取后的提取液浓缩至重量与原药材重量相同。
本发明解决的第二个技术问题是提供制备含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的方法。
本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的制备方法由以下步骤组成:
a、提取:称取毛鱼藤颗粒和铁苋菜颗粒,混合,按料液比1:3~12g/ml加入溶剂,于60~95℃回流提取,过滤,得提取液,其中,所述溶剂为有机溶剂或水;
b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
其中,毛鱼藤颗粒和铁苋菜颗粒可采用市售的颗粒,也可采用常规方法粉碎毛鱼藤根与铁苋菜茎叶得到。为了提高提取的效果,同时节约成本,毛鱼藤颗粒与铁苋菜颗粒过60~100目筛即可,优选过80目筛。
进一步的,为了节约成本,同时也为了提高提取效率,a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:9g/ml。即lg的毛鱼藤和铁苋菜可加入3~12ml溶剂提取,优选加入4~10ml,更优选加入9ml。
常用的有机溶剂均可用于本发明,为了节约成本,提高溶出率,同时保证提取效率,有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯,丙酮、氯仿或水的至少一种,更优选为无水乙醇。
为了缩短制备时间,加快提取速率,可在加热回流时进行搅拌,搅拌速度优选为80~100转/分钟。
进一步的,回流温度优选为75~85℃,更优选为82℃;回流次数为两次,每次回流时间为2小时,合并滤液,得提取液。
本发明还提供本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药在防治作物虫害中的应用。本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药,对鳞翅目害虫有良好的防效。
本发明的有益效果:
1、本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药具有协同增效作用,对鳞翅目等害虫的防治效果明显。
2、本发明铁苋菜和毛鱼藤共同提取或分别提取后混合,制成的农药在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力,并能显著提高其活力。
3、本发明以中草药为原料,因而不存在农药残留问题,且害虫很难产生抗性;与单独使用化学源农药相比,对环境友好。
4、本发明的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药使用时有效浓度低,成本低廉。
本发明成本低,无废弃物(残渣腐熟为有机肥),杀虫防效高。自然中易降解,无农药残留。
具体实施方式
本发明还提供本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药在防治作物虫害中的应用。本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药,对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药可按普通的方法施用,喷施于植物叶面上。作为优选方案,施用时将本发明含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~100ppm,即1g原药材提取后制得的农药,在施用时,加水稀释至10kg,则其活性成分浓度等于100ppm;进一步优选稀释至以原药材重量计的有效成分浓度为20~50ppm,喷施于植株叶面,以叶面上出现一层水膜,药液不下滴为宜;优选于3~5天后进行二次施药,一季作物优选连续施用2~3次。
本发明的含毛鱼藤和铁苋菜提取物的农药由毛鱼藤提取物和铁苋菜提取物复配而成,或者由毛鱼藤和铁苋菜混合提取而成,其防效远远高于单一成分的提取物,特别是将毛鱼藤和铁苋菜混合后共同提取,由于毛鱼藤和铁苋菜之间具有增溶、助溶作用,共同提取后制成的农药杀虫效果更加显著。
本发明中,毛鱼藤为双子叶植物药豆科植物毛鱼藤的根。铁苋菜是大戟科植物,含生物碱、黄酮甙、酚类。
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的制备
制备方法:
a、提取:称取干燥的铁苋菜茎叶和毛鱼藤根,混合,粉碎,过80目筛,加入提取溶液,回流提取两次,过滤,合并滤液,浓缩,使提取液重量等于原药材的重量,得到提取液lm-01~lm-05;其中,各参数见表1;
b、制剂:在提取液lm-01~lm-05中加入表2中的助剂,搅拌均匀,得含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药LM-01~LM-05。
表1铁苋菜和毛鱼藤提取物的制备工艺参数
表2含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的配方
实施例2含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药的制备
制备方法:
a、提取:称取干燥的铁苋菜茎叶,粉碎,过80目筛,加入提取溶液,回流提取两次,过滤,合并滤液,得提取液d1-01~d1-03,其中,各参数见表3;
称取干燥的毛鱼藤根,粉碎,过80目筛,加入提取溶液,回流提取两次,过滤,合并滤液,得提取液d2-01~d2-03,其中,各参数见表4;
b、制剂:称取铁苋菜提取物、毛鱼藤提取物和助剂,搅拌混匀,即得含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药LM-07~LM-12,其中,各参数见表5。
表3
表4
表5
试验例1含有铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药用于甘蓝小菜蛾的防效试验
为明确含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药放入田间药效情况,申请人在四川省成都市蒲江县天华镇对该药剂进行了田间药效试验。
1、试验材料
1.1供试作物及对象:甘蓝小菜蛾
1.2供试药剂
实施例中的产品:LM-01~LM-12;
铁苋菜提取物可溶液剂(编号D1)、毛鱼藤提取物可溶液剂(编号D2);
化学试剂对照:除虫菊环保乳油(编号记为D3);清水对照(CK)。
其中,铁苋菜提取物可溶液剂的制备方法为:取实施例2中的d1-0360g,加入12g乳化剂602,3乙醇加至100g,制得铁苋菜提取物可溶液剂。
毛鱼藤提取物可溶液剂的制备方法为:取实施例2中的d1-0360g,加入12g乳化剂602,3乙醇加至100g,制得毛鱼藤提取物可溶液剂。
1.3试验地点:四川省成都市蒲江县天华镇
2、试验设计及方法
本试验12个药剂,2个单剂对照,1个对照药剂,1个空白对照,三次重复,共48个小区。小区间及四周均留有隔离行,小区面积20m2,小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm,喷施到植株叶面,以叶面上出现一层水膜,药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的小菜蛾数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的小菜蛾虫数。计算虫口减退率和防效,计算采用下列公式:
Ta:处理区防治后存活的个体数量;Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量;Cb:对照区防治前存活的个体数量
3、试验结果
于施药后5天调查并记载每个叶片上的活虫数,各组重复取平均值计,计算虫口减退率和防效,其结果见表6。
表6本发明产品对甘蓝菜青虫的防治效果
试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率(%) | 防效(%) |
LM-01 | 1020 | 195 | 80.88 | 82.08 |
LM-02 | 950 | 167 | 82.42 | 83.52 |
LM-03 | 920 | 145 | 84.24 | 85.22 |
LM-04 | 946 | 169 | 82.14 | 83.25 |
LM-05 | 922 | 185 | 79.93 | 81.19 |
LM-06 | 916 | 173 | 81.11 | 82.29 |
LM-07 | 965 | 284 | 70.57 | 72.41 |
LM-08 | 900 | 253 | 71.89 | 73.65 |
LM-09 | 980 | 228 | 76.73 | 78.19 |
LM-10 | 934 | 260 | 72.16 | 73.90 |
LM-11 | 956 | 287 | 69.98 | 71.86 |
LM-12 | 967 | 282 | 70.84 | 72.66 |
D1 | 920 | 697 | 24.24 | 28.97 |
D2 | 920 | 608 | 33.91 | 38.04 |
D3 | 763 | 160 | 79.03 | 80.34 |
CK | 900 | 960 | -6.67 | —— |
从表6中可以看出,本发明产品对甘蓝小菜蛾具有较好的防效,且比单一的铁苋菜提取物和毛鱼藤提取物的防治效果好,可见,本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用混合提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品,可见混合提取有助于提高溶出率,提高杀虫效率。此外,施药期间未见对植物有药害表现。
试验例2本发明含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药用于甘蓝斜纹夜蛾的防效试验
将本发明的产品LM-01~LM-12用于防治甘蓝斜纹夜蛾。本试验12个药剂,2个单剂,1个空白对照,三次重复,共45个小区。小区间及四周均留有隔离行,小区面积10m2,小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm,喷施到植株叶面,以叶面上出现一层水膜,药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活斜纹夜蛾数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活虫数。计算虫口减退率和防效,计算采用下列公式:
Ta:处理区防治后存活的个体数量;Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量;Cb:对照区防治前存活的个体数量
于施药后5天调查并记载每个叶片上的活虫数,各组重复取平均值计,计算虫口减退率和防效,其结果如表7所示。
表7本发明产品对甘蓝斜纹夜蛾的防治效果
试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率(%) | 防效(%) |
LM-01 | 720 | 166 | 76.94 | 79.04 |
LM-02 | 605 | 123 | 79.67 | 81.52 |
LM-03 | 620 | 101 | 83.71 | 85.19 |
LM-04 | 664 | 130 | 80.42 | 82.20 |
LM-05 | 622 | 156 | 74.92 | 77.20 |
LM-06 | 661 | 128 | 80.64 | 82.40 |
LM-07 | 656 | 220 | 66.46 | 69.51 |
LM-08 | 600 | 187 | 68.83 | 71.67 |
LM-09 | 608 | 152 | 75.00 | 77.27 |
LM-10 | 643 | 206 | 67.96 | 70.88 |
LM-11 | 665 | 228 | 65.71 | 68.83 |
LM-12 | 676 | 218 | 67.75 | 70.68 |
D1 | 602 | 457 | 24.09 | 30.99 |
D2 | 602 | 397 | 34.05 | 40.05 |
CK | 600 | 660 | -10 | —— |
从表7中可以看出,本发明产品对甘蓝斜纹夜蛾具有较好的防效,且比单一的铁苋菜提取物和毛鱼藤提取物的防治效果好,可见,本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用混合提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品,可见混合提取有助于提高溶出率,提高杀虫效率。此外,施药期间未见对植物有药害表现。
试验例3本发明含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药棉花棉铃虫的防效试验
将本发明的产品LM-01~LM-12用于防治棉花棉铃虫。本试验12个药剂,2个单剂,1个空白对照,三次重复,共45个小区。小区间及四周均留有隔离行,小区面积10m2,小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm,喷施到植株叶面,以叶面上出现一层水膜,药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活棉铃虫数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活虫数。计算虫口减退率和防效,计算采用下列公式:
Ta:处理区防治后存活的个体数量;Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量;Cb:对照区防治前存活的个体数量
于施药后5天调查并记载每个叶片上的活虫数,各组重复取平均值计,计算虫口减退率和防效,其结果如表8所示。
表8本发明产品对棉花棉铃虫的防治效果
试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率(%) | 防效(%) |
LM-01 | 620 | 129 | 79.19 | 82.06 |
LM-02 | 505 | 96 | 80.99 | 83.61 |
LM-03 | 502 | 80 | 84.06 | 86.26 |
LM-04 | 546 | 106 | 80.59 | 83.26 |
LM-05 | 587 | 135 | 77.00 | 80.17 |
LM-06 | 516 | 106 | 79.46 | 82.29 |
LM-07 | 565 | 181 | 67.96 | 72.38 |
LM-08 | 550 | 168 | 69.45 | 73.67 |
LM-09 | 580 | 160 | 72.41 | 76.22 |
LM-10 | 534 | 162 | 69.66 | 73.85 |
LM-11 | 556 | 188 | 66.19 | 70.85 |
LM-12 | 567 | 180 | 68.25 | 72.63 |
D1 | 520 | 416 | 20.00 | 31.03 |
D2 | 520 | 350 | 32.69 | 41.98 |
CK | 500 | 580 | -16.00 | —— |
从表8中可以看出,本发明产品对棉花棉铃虫具有较好的防效,且比单一的铁苋菜提取物和毛鱼藤提取物的防治效果好,可见,本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用混合提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品,可见混合提取有助于提高溶出率,提高杀虫效率。此外,施药期间未见对植物有药害表现。
综上表明,本发明产品对鳞翅目虫害均由良好的防治作用。同时,实验还发现,本发明所得农药对不同作物不同虫害的放效率如下:甘蓝小菜蛾80-90%、小白菜小菜蛾80-90%、甘蓝斜纹夜蛾75-85%、甘蓝菜青虫85%左右、黄瓜甜菜螟80-90%、棉花棉铃虫80-87%。
Claims (10)
1.含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于,其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1~8份。
2.根据权利要求1所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于,其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:铁苋菜1份,毛鱼藤1~5份;优选为铁苋菜1份,毛鱼藤1~3份;更优选为铁苋菜1份,毛鱼藤1份。
3.根据权利要求1所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于:其活性成分由铁苋菜和毛鱼藤混合后共同提取而成;或由铁苋菜提取得到的铁苋菜提取物、毛鱼藤提取得到的毛鱼藤提取物混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于:所述含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于:所述含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物中还包含助剂,所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物,其特征在于:含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物制成可溶液剂时,由以下重量份的组分组成:铁苋菜和毛鱼藤提取物60份,乳化剂12份,溶剂加至100份;其中,铁苋菜和毛鱼藤提取物为牛铁苋菜和毛鱼藤混合后共同提取而成;或由铁苋菜提取得到的铁苋菜提取物、毛鱼藤提取得到的毛鱼藤提取物混合而成;其中,铁苋菜和毛鱼藤提取物的浓度优选为铁苋菜和毛鱼藤经提取后的提取液浓缩至重量与原药材重量相同。
7.制备权利要求1~6所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物的方法,其特征在于由以下步骤组成:
a、提取:称取铁苋菜颗粒和毛鱼藤颗粒,混合,按料液比1:3~12g/ml加入溶剂,于60~95℃回流提取,过滤,得提取液,其中,所述溶剂为有机溶剂或水;
b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8.根据权利要求7所述的制备含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物的方法,其特征在于:所述a步骤中,铁苋菜颗粒和毛鱼藤颗粒过60~100目筛,优选过80目筛;料液比为1:4~10g/ml,优选为1:9g/ml;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿,优选为无水乙醇;回流温度为75~85℃,优选为82℃;回流次数为两次,合并滤液,得提取液。
9.权利要求1~6所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。
10.根据权利要求9所述的含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用,其特征在于:所述虫害为鳞翅目害虫;应用时,加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~100ppm,优选20~50ppm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN201310744112.3A CN103651597B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 含铁苋菜和毛鱼藤提取物的农药及其制备方法和用途 |
Applications Claiming Priority (1)
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