CN103642497A - 纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是：将稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中，最终的混合体系中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1:1.4。在回流条件下以400~1200W微波辐射30~300min，LnPO4晶体在溶液中逐渐形成并生长，最终得到含有纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的悬浊液，反应结束后，将悬浊液经冷却、过滤、真空干燥后得到直径为2nm～200nm、长度为15nm~3μm的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料。本发明所提供的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料的软模板微波制备方法，其成本低廉，制备工艺简单，适于进行规模生产，对发光照明和生物医学领域具有重要应用价值。

Description

纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用软模板微波制备稀土磷酸盐材料的方法，尤其是一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法。
背景技术
纳米发光材料是近年来的研究热点，这是由于它们在光开关、发光二极管、生物标记等方面有着广阔的应用前景。在纳米发光材料中，纳米稀土磷酸盐发光材料因其发光性能良好且物理化学性质稳定而引人瞩目。在各种稀土磷酸盐发光材料中，关于LnPO4（LnPO4 =LaPO4:Ce, Tb）的研究具有特别重要的意义。LnPO4体相材料现已实现产业化生产，并已作为性能优良的绿色荧光粉而被广泛应用于发光照明等领域（Komban R.; Koempe K.; Haase M., Influence of Different Ligand Isomers on the Growth of Lanthanide Phosphate Nanoparticles, CRYSTAL GROWTH AND DESIGN,  2011, 11(4): 1033-1039）。与普通的体相发光材料相比，小尺寸的纳米发光材料可定义更小的像素点，可使显示图像更加清晰、涂层密度更高、流变性更好，同时纳米材料所特别具备的小尺寸效应则可望使得纳米LnPO4荧光材料具有独特的光电性能（Feldmann C.; Jüstel T.; Ronda C. R.; Schmidt P. J., Inorganic Luminescent Materials: 100 Years of Research and Application, ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS,  2003, 13(7): 511-516）。对纳米级LnPO4绿色荧光材料的研究开发始终是光学照明领域的重要课题之一。但到目前为止，所报道的发光性能良好的纳米稀土磷酸盐荧光材料其合成路线均较为繁琐，反应条件较为苛刻。如Buissette等要制得最终的纳米LnPO4产品须经过长时间的渗析（Buissette V.; Moreau M.; Gacoin T.; Boilot J. P.; Chane-Ching J. Y.; Mercier T. L., Colloidal Synthesis of Luminescent Rhabdophane LaPO4:Ln3+·xH2O (Ln=Ce,Tb, Eu;x                                                
Figure 2013106768570100002DEST_PATH_IMAGE002
0.7) Nanocrystals, CHEMISTRY OF MATERIALS, 2004, 16: 3767-3773），而Riwotzki等则需要在高沸点配位溶剂三乙基己基磷酸酯中才能完成反应（Riwotzki K.; Meyssamy H.; Kornowski A.; Haase M., Liquid-Phase Synthesis of Doped Nanoparticles: Colloids of Luminescing LaPO4: Eu and CePO4: Tb Particles with a Narrow Particle Size Distribution, THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY B, 2000, 104: 2824- 2828）。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，该方法简便、反应条件温和，可克服现有合成路线较为繁琐、反应条件较为苛刻的缺点。
按照本发明提供的技术方案，一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）分别将0.04～0.30 mol La2O3、0.08～0.60 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.08～0.60 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.08～0.60 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；
（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.55～0.60:0.27～0.30:0.13～0.15混合，并用盐酸调节pH值为2.5～3.5，得到稀土离子混合溶液；
（3）取0.125～0.175 mol三聚磷酸钠溶于975～985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至2.5～3.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.125～0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液；
（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为0.2~15 g/L，SDS的浓度为3×10-4~0.05 mol/L；
（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1.4；
（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以400~1200 W微波辐射30~300 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；
（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥10～50 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。
步骤（7）得到的荧光材料LnPO4的晶体直径为2 nm～200 nm,长度为15 nm~3μm。
步骤（7）中，所述微孔滤膜的孔径为0.10～0.45 μm。
本发明所述纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法成本低廉，制备工艺简单，适于批量生产，产品发光性能良好，本制备方法对于发光照明和生物医学领域具有重要应用价值；制备得到的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光颗粒材料在受到紫外光激发时，会发出绿色荧光，其荧光发射图谱中峰的位置和相对强度与纯LnPO4的发射图谱完全符合。
附图说明
图1为纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光颗粒材料的透射电镜相片。
图2为纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光颗粒材料的X射线衍射图，横坐标为2θ,单位为°。
图3为紫外光（λ=272 nm）激发下，纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光颗粒材料的荧光发射光谱图，横坐标为波长，单位为nm；纵坐标为强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）分别将0.17 mol La2O3、0.34 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.34 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.34 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；
（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.58:0.28:0.14混合，并用盐酸调节pH值为3.0，得到30 mL稀土离子混合溶液；所述稀土离子混合溶液中La3+离子、Ce3+离子和Tb3+离子的总量为2.5 mmol，La3+离子为1.45 mmol，Ce3+离子为0.70 mmol，Tb3+离子为0.35 mmol；
（3）取0.150 mol三聚磷酸钠溶于980 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至3.0，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.150 mol/L的三聚磷酸钠溶液；
（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为2.0 g/L，SDS的浓度为3.1 mol/L；
（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入20 mL步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1.2；在滴加稀土离子混合溶液的过程中，用浓度为0.1 mol/L的盐酸溶液随时调节pH值，使pH值保持在3.0左右；
（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以400 W微波辐射30 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；
（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用孔径为0.22 μm微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥24 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。
用透射电镜（JEM-2100，日本JEOL公司）对实施例1得到的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体进行了表面形貌分析（如图1所示产），结果证实所得产品确为纳米材料，其宽度约为20 nm，长度约为120 nm。用X射线衍射仪（D8 Advance，德国 Bruker 公司）分析实施例1得到的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料颗粒的相组成（如图2所示），结果表明，其衍射峰的位置及相对强度与LnPO4标准卡片（JCPDS No. 04-0635）的结果相一致；这说明实施例1制备得到的材料确为纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体。在紫外光激发（λ=272 nm）下，用荧光分光光度计（RF-5301，日本岛津公司）对实施例1得到的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光颗粒进行了荧光发射光谱的测定（如图3所示），结果表明，该产品具有良好的荧光发射，所得谱图为典型的LnPO4荧光发射光谱，谱图主要由四个Tb3+的跃迁发射峰（450-650 nm）以及一个位于紫外区属于Ce3+的d-f跃迁的较弱的发射峰所组成。此结果进一步证实了纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料的形成。
实施例2：一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）分别将0.04 mol La2O3、0.08 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.08 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.08 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；
（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.60:0.27:0.13混合，并用盐酸调节pH值为2.5，得到30 mL稀土离子混合溶液；所述稀土离子混合溶液中La3+离子、Ce3+离子和Tb3+离子的总量为2.5 mmol，La3+离子为1.5 mmol，Ce3+离子为0.675 mmol，Tb3+离子为0.325 mmol；
（3）取0.125 mol三聚磷酸钠溶于975 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至2.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.125 mol/L的三聚磷酸钠溶液；
（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为0.2 g/L，SDS的浓度为0.3 mol/L；
（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入20 mL步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1；在滴加稀土离子混合溶液的过程中，用浓度为0.1 mol/L的盐酸溶液随时调节pH值，使pH值保持在2.5左右；
（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以700 W微波辐射100 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；
（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用孔径为0.10 μm微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥10 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。
实施例3：一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）分别将0.30 mol La2O3、0.60 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.60 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.60 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；
（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.55:0.30:0.15混合，并用盐酸调节pH值为3.5，得到30 mL稀土离子混合溶液；所述稀土离子混合溶液中La3+离子、Ce3+离子和Tb3+离子的总量为2.5 mmol，La3+离子为1.375 mmol，Ce3+离子为0.21 mmol，Tb3+离子为0.375 mmol；
（3）取0.175 mol三聚磷酸钠溶于985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至3.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液；
（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为15 g/L，SDS的浓度为0.05 mol/L；
（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入20 mL步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1.4；在滴加稀土离子混合溶液的过程中，用浓度为0.1 mol/L的盐酸溶液随时调节pH值，使pH值保持在3.5左右；
（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以1200 W微波辐射300 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；
（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用孔径为0.45 μm微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥50 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。

Claims (3)

1.一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）分别将0.04～0.30 mol La2O3、0.08～0.60 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.08～0.60 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.08～0.60 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；
（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.55～0.60:0.27～0.30:0.13～0.15混合，并用盐酸调节pH值为2.5～3.5，得到稀土离子混合溶液；
（3）取0.125～0.175 mol三聚磷酸钠溶于975～985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至2.5～3.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.125～0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液；
（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为0.2~15 g/L，SDS的浓度为3×10-4~0.05 mol/L；
（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1.4；
（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以400~1200 W微波辐射30~300 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；
（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥10～50 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。
2.如权利要求1所述的纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是：步骤（7）得到的荧光材料LnPO4的晶体直径为2 nm～200 nm,长度为15 nm~3μm。
3.如权利要求1所述的纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是：步骤（7）中，所述微孔滤膜的孔径为0.10～0.45 μm。
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