CN103614125A - 一种交联固化套损堵漏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，首先制备A剂，然后制备B剂，最后将A剂和B剂混合制备成堵漏剂。本发明方法制备的堵漏剂既适用于常规油水井的炮眼封堵，也适用于套损井修复，不用找漏验漏，堵漏剂进入哪里就可以堵到哪里，从而节省了大量作业时间和费用。

Description

一种交联固化套损堵漏剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油开采工艺技术领域，具体涉及一种交联固化套损堵漏剂的制备方法。
背景技术
套损井修复是一种专业技术，常用于旧井套管腐蚀破损后的修复以及油井换层生产改造提高产量。近年来进行套损修复主要是应用常规G级水泥、超细水泥堵剂、JS-1低滤失水泥、TC-1触变水泥堵剂、高水膨胀剂等系列堵剂，取得了较好的增油效果。但在现场工艺应用过程中也发现了一些问题，主要表现在：
（1）、钻水泥塞时较容易卡钻、断钻，造成井下事故。
（2）、封堵应用中遇见的套变井逐年增多，对于套变井，由于应用G级水泥或超细水泥封堵留塞钻塞困难或无法钻塞；或者因为堵后放压反洗，往往引起更大的套变，需大修才能完井，造成施工费用增加，作业工时延长。
（3）、工艺复杂，钻塞、刮管等劳动强度大，作业成本高。
（4）、对于套变井，无法坐封验漏找出具体套损漏失点，造成无法修复。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，解决了现有堵漏剂容易卡钻、劳动强度大、无法在套变井中找出套损漏失点的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，该方法按照以下步骤实施：
a.制备A剂
按照质量比21～27∶4～10∶43～49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29℃～31℃下将所称取尿素的17/27～17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7～7.9，匀速加热至89℃～91℃并不断搅拌，在89℃～91℃保温29～31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4～6.6，调酸后的10～20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70℃～80℃，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4～7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35℃～40℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存；
b.制备B剂
按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀，
或者按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂；
c.制备堵漏剂
按照质量比为1～7∶13～19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀，
即完成堵漏液的制备。
本发明的特点还在于，
步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为0.35%～1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%～0.03%。
本发明的有益效果是：本发明方法制备的堵漏剂既适用于常规油水井的炮眼封堵，也适用于套损井修复，不用找漏验漏，堵漏剂进入哪里就可以堵到哪里，从而节省了大量作业时间和费用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，该方法按照以下步骤实施：
a.制备A剂
按照质量比21～27∶4～10∶43～49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29℃～31℃下将所称取尿素的17/27～17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7～7.9，匀速加热至89℃～91℃并不断搅拌，在89℃～91℃保温29～31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4～6.6，调酸后的10～20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70℃～80℃，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4～7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35℃～40℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存；
b.制备B剂
按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀，
或者按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂；
c.制备堵漏剂
按照质量比为1～7∶13～19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀，
即完成堵漏液的制备。
步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为0.35%～1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%～0.03%。实施例1
称取尿素240g、大米粉70g、浓度为36%的甲醛460g，然后在29℃下将所称取尿素的17/24与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.8，匀速加热至90℃并不断搅拌，在90℃保温30分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.5，调酸后的12分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至75℃，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
称取膨润土100g、粉煤灰100g、G级水泥500g、水500g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。制成B剂
称取A剂10g、B剂40g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
实施例2
称取尿素210g、大米粉100g、浓度为37%的甲醛490g，然后在31℃下将所称取尿素的17/27与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7，匀速加热至91℃并不断搅拌，在91℃保温29分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.6，调酸后的10分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70℃左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.6，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至40℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
称取膨润土100g、粉煤灰100g、G级水泥1700g、水1700g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为0.35%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.02%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
称取A剂10g、B剂130g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
实施例3
称取尿素270g、大米粉40g、浓度为36%的甲醛430g，然后在31℃下将所称取尿素的17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.9，匀速加热至89℃并不断搅拌，在89℃保温31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4，调酸后的20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至80℃左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至38℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
称取膨润土700g、粉煤灰700g、G级水泥700g、水700g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为1%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.03%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
称取A剂70g、B剂190g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。
实施例4
称取尿素240g、大米粉70g、浓度为38%的甲醛460g，然后在30℃下将所称取尿素的17/24与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.8，匀速加热至90℃并不断搅拌，在90℃保温30分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4，调酸后的15分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至78℃左右，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.5，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至37℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存。制成A剂。
称取膨润土100g、粉煤灰100g、G级水泥500g、水500g，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀。然后再在膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水的混合液中加入占其质量比为0.6%的氯化铵，加入质量为G级水泥0.02%的柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂。
称取A剂10g、B剂40g，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀。即完成堵漏液的制备。

Claims (2)

1.一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤实施：
a.制备A剂
按照质量比21～27∶4～10∶43～49的比例分别称取尿素、大米粉和甲醛，甲醛浓度大低于36%，然后在29℃～31℃下将所称取尿素的17/27～17/21与所称取的所有大米粉和甲醛混合，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.7～7.9，匀速加热至89℃～91℃并不断搅拌，在89℃～91℃保温29～31分钟，接着用甲酸调整混合液的ph值至6.4～6.6，调酸后的10～20分钟内，用常温清水检验混合液是否达到反应终点，达到反应终点的混合液滴入清水内即会起白色雾状，当检验达到反应终点，立即降温至70℃～80℃，再用浓度为50%的氢氧化钠水溶液调整混合液的ph值至7.4～7.8，接着加入余下的尿素并搅拌均匀、恒温成胶，成胶后立即将其冷却至35℃～40℃，然后放入胶桶密封，并置于阴凉处保存；
b.制备B剂
按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，然后将称取的所有膨润土、粉煤灰、G级水泥以及水混合、搅拌均匀，
或者按照质量比1～7∶1～7∶17～23∶17～23的比例分别称取膨润土、粉煤灰、G级水泥和水，在膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液中在加入氯化铵和柠檬酸，搅拌均匀，制成B剂；
c.制备堵漏剂
按照质量比为1～7∶13～19的比例分别称取A剂和B剂，然后将称取的所有A剂和B剂混合均匀，
即完成堵漏液的制备。
2.根据权利要求1所述的一种交联固化套损堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，氯化铵的加入量占膨润土、粉煤灰、G级水泥及水的混合液的质量比为0.35%～1%，柠檬酸加入的质量为G级水泥的0.02%～0.03%。
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