CN103604826B - 一种二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置，包括固定支架、烧瓶、加热装置、分馏装置、测温装置、微控制单元和PWM驱动单元；加热装置为加热棒组件；加热棒组件一端伸入烧瓶内，另一端通过PWM驱动单元与微控制单元相连；测温装置包括双路RTD组件和双路测温模块；双路RTD组件一端伸入烧瓶内，另一端通过双路测温模块与微控制单元相连；双路RTD组件中的一个RTD传感器伸入二元液体溶液中，另一个RTD传感器位于二元液体溶液上方。本发明气-液平衡相图自动实验与分析装置能准确、有序地自动进行测温控温、判定气液平衡状态并完成数据采集、分析和显示的实验操作，提高了对温度控制的精度，操作更加简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置。
背景技术
二元液体溶液的气-液平衡相图实验是大学化学大纲给定的实验，涉及学校和专业相当广。现有实验操作方法使用几十年，基本上通过手工操作来完成实验过程。实验方法是将两种一定组成的混合物在特制的蒸馏器中进行蒸馏。当温度保持不变时，即表示气、液两相己达平衡，用传统水银刻度式温度记下沸点温度，并测定沸点时气相（冷凝液）和液相的组成，将不同组成的混合物的T-x-y数据绘在图中，分别将液相点和气相点连接成平滑的曲线，得到定压下混合物体系的T-x-y相图。
以上操作基本上通过手工方式完成实验操作和测量，其存在问题是多次重复操作效率低且容易出错；温度控制采用调压器手动调节电热丝电压来进行温度控制，这种调压器控温方法，由于加热220V相线未能完全隔离，存在安全隐患，温度控制采用开环方式控制精度低；数据采集与分析由人工完成，操作周期长，效率低，出现问题需要事后处理，实验过程数据不能实时采集、处理、分析和显示，整个实验过程远远落后于现代实验方法和测量技术。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有实验过程中存在的缺陷，提供一种能够自动进行测温控温、判定气液平衡状态并完成温度数据采集和分析的实验装置。通过发明可大大提高实验过程的自动化程度和实验数据准确性，简化了操作，降低了成本。
为了达到上述目的，本发明提供了一种二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置，包括固定支架、烧瓶、加热装置、分馏装置和测温装置；分馏装置固定在固定支架上，且与烧瓶相连通；烧瓶内装有二元液体溶液；测温装置检测伸入烧瓶内；加热装置设于烧瓶内或烧瓶下方，对二元液体溶液进行加热；该气-液平衡相图自动实验与分析装置还包括微控制单元（MCU）和PWM（脉冲宽度调制）驱动单元；加热装置为加热棒组件；加热棒组件一端伸入烧瓶内，另一端通过PWM驱动单元与微控制单元相连；测温装置包括双路RTD（铂电阻温度传感器，ResistanceTemperatureDetector）组件和双路测温模块；双路RTD组件一端伸入烧瓶内，另一端通过双路测温模块与微控制单元相连；双路RTD组件中的一个RTD传感器伸入二元液体溶液中，另一个RTD传感器位于二元液体溶液上方。
本发明能实现自动进行控温测温，根据气液两相温度值及变化率判定气液两相是否达到平衡状态，同时完成系统温度数据采集和分析。
设T1为液相温度；T2为气相温度；T3为加热器内腔温度。
液气温度差T4=T1-T2；液气温度差变化率⊿T4/⊿t(时间)。
加热器加热条件：当满足⊿T3/⊿t＜dmax(最快温度变化率)时，加热器加热，否则可能加热器干烧立即停止加热。
气液平衡条件为：T4≤0，⊿T4/⊿t→0。实验过程达到气液平衡需经历三个阶段。
阶段1：T1＞T2，⊿T4/⊿t＞0，液相快速加热，气相缓慢加热升温。
阶段2：T1＞T2，⊿T4/⊿t0，液相进入沸腾恒温状态，气相加热快速升温。
阶段3：T1≤T2，⊿T4/⊿t≤0且趋于0时，液气两相达到平衡状态，即系统设定稳定状态。
实验装置采用PID（比例积分微分）控制方式对PWM驱动加以控制并实现加热器加热；实验装置同时采集T1（液相）与T2（气相）温度，实时采集气相温度绘制气相线可与通过蒸馏瓶提取冷凝液测定折射率计算的气相线比较，有利于进一步分析问题。
微控制单元根据实时测量气液温度及变化率，通过数字信号处理方式来判定实验进程和状态，当满足：T4≤0，⊿T4/⊿t≤0且趋于→0气液平衡条件时，进行数据采集和分析，并给出声光提示；同时，微控制单元监控T3变化率⊿T3/⊿t，当其超过某一设定值，说明加热器处于干烧状态，微控制单元给出停止加热命令并发出声光报警。
对本发明的进一步改进在于：上述两个RTD传感器上下交错设于双路RTD组件的下端；RTD传感器上方设有树脂定位密封塞；双路RTD组件的上端设有端部固定管，端部固定管上端套有螺旋调节螺母；双路RTD组件通过端部固定管穿过烧瓶上端的烧瓶塞，并通过螺旋调节螺母固定在烧瓶塞上。
其中，双路测温模块包括两个恒流源、参考电压、两个RTD接入端、信号放大与A/D模块；双路测温模块通过两个RTD接入端分别与对应的RTD传感器相连，通过信号放大与A/D模块与微控制单元相连；一个恒流源依次通过参考电压和一个RTD接入端与信号放大与A/D模块相连，另一个恒流源通过另一个RTD接入端与信号放大与A/D模块相连；信号放大与A/D模块的输入端与参考电压相连。
加热棒组件包括外管、电热丝、导热硅胶和RTD测温传感器；电热丝和RTD测温传感器设于外管内；导热硅胶填充于外管内腔中；加热棒组件通过电热丝与PWM驱动单元相连，通过RTD测温传感器与微控制单元相连。
本发明气-液平衡相图自动实验与分析装置还包括单路测温模块；RTD测温传感器通过单路测温模块与微控制单元相连。
该气-液平衡相图自动实验与分析装置还包括USB驱动单元、LCD显示屏、声光报警器和键盘；所述USB驱动单元、LCD显示屏、声光报警器和键盘分别与微控制单元相连。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明采用双路RTD组件，通过螺旋调节螺母调节测量点高度，同时利用下端设置高度差的两个RTD传感器能实现对气液两相温度实的同步测量，而无需进行手工调节；利用MCU单元对双路RTD组件反馈的温度数据进行分析和处理，然后通过PWM驱动单元对加热棒组件进行闭环控制，对温度二元液体溶液的温度控制更加准确。
本发明通过在加热棒组件内嵌RTD测温传感器，能有效监控温度防止电热丝干烧；利用LCD显示屏能及时显示温度等数据；利用USB驱动单元能实现与上位机的通信，由上位机对其进行控制并对采集数据进行分析处理；利用声光报警器对异常工作装置进行报警提示；利用键盘输入实验参数控制实验的过程。
本发明气-液平衡相图自动实验与分析装置能准确、有序地自动进行实验操作并完成数据采集、分析和显示，提高了对温度控制的精度，实验过程更加方便，操作更加简单，极大地提高了实验效率；且由于实验测试任务自动化进行，可以提高实验的准确性，将实验人员从繁琐的工作中解脱出来投入更多精力对实验结果进行分析和研究；保障了每次实验结果和执行内容的一致性，从而达到了实验的可重复性和准确性。
附图说明
图1为本发明二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置的结构示意图；
图2为图1中双路RTD组件的结构示意图；
图3为图1中双路测温模块的电路连接示意图；
图4为图1中加热棒组件的结构示意图；
图5为图1中PWM驱动加热系统的控制框图。
图中，1-MCU单元，2-双路RTD组件，3-双路测温模块，4-加热棒组件，5-PWM驱动单元，6-单路测温模块，7-声光报警器，8-USB驱动单元，9-LCD显示屏，10-键盘，11-烧瓶，12-分馏装置，13-固定支架，21、22-RTD传感器，23-树脂定位密封塞，24-端部固定管，25-烧瓶塞，26-螺旋调节螺母，31、34-恒流源，32-参考电压，33、35-RTD输入端，36-信号放大与A/D模块，41-外管，42-电热丝，43-导热硅胶，44-RTD测温传感器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置包括：MCU单元1、双路RTD组件2、双路测温模块3、加热棒组件4、PWM驱动单元5、单路测温模块6、声光报警器7、USB驱动单元8、LCD显示屏9、键盘10、烧瓶11、分馏装置12、固定支架13。MCU单元1具有PWM输出、SPI通讯、USB驱动单元及相关元件，且具有数据掉电保护功能。其中PWM输出是一个占空比动态调节的过程，SPI通讯可连续测量多路RTD信号。烧瓶11用来存放溶液，分馏装置12用来提供分馏液的取样。固定支架13用来固定分馏装置12。双路RTD组件2竖直插入烧瓶中，双路RTD组件2两路温度信号输出与双路测温模块3输入相连。加热棒组件4斜插入烧瓶内，加热棒组件4一路温度信号输出与单路测温模块6输入相连，加热棒组件4一路加热输入与PWM驱动单元5输出相连。MCU单元1输入端与双路测温模块3相连，输出端与PWM驱动单元5相连。双路RTD组件2下端的RTD传感器伸入烧瓶11内测量气、液两相温度，上端通过双路测温模块3与MCU单元1相连。USB驱动单元8与MCU单元1相连。MCU单元1的输出端分别与LCD显示屏9和声光报警器7相连。键盘10与MCU单元1的输入端相连。
结合图2，上述双路RTD组件2包括：RTD传感器21、RTD传感器22、树脂定位密封塞23、端部固定管24、烧瓶塞25、螺旋调节螺母26。RTD传感器21和RTD传感器22的相对位置固定，可通过螺旋调节螺母26调整两个RTD传感器21、22相对液面的高度位置，RTD传感器21测液体温度和RTD传感器22测气体温度，并将测得的温度信号通过SPI接口输入与MCU单元1。
结合图3，上述双路测温模块3包括：恒流源31、参考电压32、RTD接入端33、恒流源34、RTD接入端35、信号放大与A/D模块36。恒流源31（LM334）产生恒流信号（400uA）输出与参考电压32输入相连并得到2.5V参考电源，参考电压32输出与信号放大与A/D模块36（AD7705）输入相连。恒流源31产生恒流信号输出经参考电压32给RTD接入端33输入偏置电流，RTD接入端33产生温度信号与信号放大与A/D模块36输入（通道1）相连。恒流源34产生恒流信号给RTD接入端35输入偏置电流，RTD接入端35输出产生温度信号与信号放大与A/D模块36输入（通道2）相连。信号放大与A/D模块36对接收温度信号进行放大与A/D变换并通过SPI总线与MCU单元1输入相连。
结合图4，上述加热棒组件4包括：外管41、电热丝42、导热硅胶43和RTD测温传感器44。电热丝42接收MCU单元1的PWM驱动的输出信号进行数控加热，外管41内腔填充的导热硅胶43将电热丝42的热量传递给液体，RTD测温传感器44模块测量液体的温度并通过SPI接口与MCU单元1通信，实现加热温度的闭环控制。
结合图5，设T1为液相温度，T2为气相温度，T3为加热器内腔温度，液气温度差T4=T1-T2，液气温度差变化率⊿T4/⊿t，利用PWM进行驱动加热的控制方式为：从伸入二元液体溶液的加热器（加热棒组件4）进行温度反馈（T3及⊿T3），将其与干烧判定dmax进行误差比较分析,经过温度D调节单元对T3信号进行微分数值分析后产生T3的微分信号，如
表示加热棒组件4处于异常工作状态，不能使用PWM驱动单元进行加热；如
使用PWM驱动单元进行加热。
从伸入蒸馏瓶11的双路RTD组件中进行温度反馈T1、T2及⊿T4，将其与气液平衡状态条件进行误差比较分析，通过温度PI调节单元实现对PWM驱动单元进行控制，其控制电压为
控制条件为。
其中Kp为比例因子，d△为气相与液相温度差的最大允许误差控制值。
该二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置在进行实验时，MCU单元1输出PWM调制信号与PWM驱动单元5输入相连，PWM驱动单元5输出与加热棒组件4输入相连，使加热棒组件4给二元液体加热，结合图4，加热棒组件4内置的RTD测温传感器44采集温度信号输出与单路测温模块6输入相连，单路测温模块6温度数据输出与MCU单元1输入相连，由此构成二元液体的闭环加热与温度控制系统。双路RTD组件2采集气-液两态温度信号输出与双路测温模块3输入相连，双路测温模块3温度数据输出与MCU单元1输入相连，MCU单元1对数据进行分析、处理和储存，并将输出与LCD显示屏9输入相连，LCD显示屏9显示实验数据和曲线。MCU单元1在检测到实验装置工作状态异常时，输出报警控制信号与声光报警器7输入相连。MCU单元1将采集的数据经USB驱动单元8输出上传至上位机，上位机对数据进行进一步处理，并通过USB驱动单元8控制主控器MCU单元1进行实验操作。键盘10用来控制实验的过程与参数。
Claims (6)
1.一种二元液体溶液的气-液平衡相图自动实验与分析装置，包括固定支架、烧瓶、加热装置、分馏装置和测温装置；所述分馏装置固定在固定支架上，且与所述烧瓶相连通；所述烧瓶内装有所述二元液体溶液；所述测温装置伸入所述烧瓶内；所述加热装置对所述二元液体溶液进行加热；其特征在于：所述气-液平衡相图自动实验与分析装置还包括微控制单元和PWM驱动单元；所述加热装置为加热棒组件；所述加热棒组件一端伸入所述烧瓶内，另一端通过所述PWM驱动单元与微控制单元相连；所述测温装置包括双路RTD组件和双路测温模块；所述双路RTD组件一端伸入所述烧瓶内，另一端通过所述双路测温模块与微控制单元相连；所述双路RTD组件中的一个RTD传感器伸入所述二元液体溶液中，另一个RTD传感器位于所述二元液体溶液上方。
2.根据权利要求1所述的气-液平衡相图自动实验与分析装置，其特征在于：两个RTD传感器上下交错设于所述双路RTD组件的下端；每个RTD传感器上方设有树脂定位密封塞；所述双路RTD组件的上端设有端部固定管，端部固定管上端套有螺旋调节螺母；所述双路RTD组件通过所述端部固定管穿过烧瓶上端的烧瓶塞，并通过所述螺旋调节螺母固定在所述烧瓶塞上。
3.根据权利要求1或2所述的气-液平衡相图自动实验与分析装置，其特征在于：所述双路测温模块包括两个恒流源、参考电阻、两个RTD接入端、信号放大与A/D模块；所述双路测温模块通过两个RTD接入端分别与对应的RTD传感器相连，通过信号放大与A/D模块与微控制单元相连；其中一个恒流源依次通过参考电阻和一个RTD接入端与信号放大与A/D模块相连，另一个恒流源通过另一个RTD接入端与信号放大与A/D模块相连；所述信号放大与A/D模块的输入端与所述参考电阻相连。
4.根据权利要求1或2所述的气-液平衡相图自动实验与分析装置，其特征在于：所述加热棒组件包括外管、电热丝、导热硅胶和RTD测温传感器；所述电热丝和所述RTD测温传感器设于所述外管内；所述导热硅胶填充于所述外管内腔中；所述加热棒组件通过所述电热丝与所述PWM驱动单元相连，通过RTD测温传感器与所述微控制单元相连。
5.根据权利要求4所述的气-液平衡相图自动实验与分析装置，其特征在于：所述气-液平衡相图自动实验与分析装置通过以下方式进行温度控制：
当ΔT3/Δt＞dmax时，所述微控制单元向所述加热棒组件发出指令，立即停止加热；
当T1≤T2，ΔT4/Δt≤0且趋于0时，微控制单元进行数据采集和分析；
其中，T1为双路RTD组件中伸入二元液体溶液内的RTD传感器测量的液相温度，T2为双路RTD组件中位于二元液体溶液上方的RTD传感器测量的气相温度，T3为加热棒组件中RTD测温传感器测量的外管内腔温度，T4为液气温度差T1-T2，ΔT4/Δt为液气温度差的变化率，ΔT3/Δt为加热棒组件外管内腔的温度变化率，dmax为加热棒组件正常工作时外管内腔的最快温度变化率。
6.根据权利要求1或2所述的气-液平衡相图自动实验与分析装置，其特征在于：所述气-液平衡相图自动实验与分析装置还包括USB驱动单元、LCD显示屏、声光报警器和键盘；所述USB驱动单元、LCD显示屏、声光报警器和键盘分别与微控制单元相连。
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|---|---|---|---|
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20240202 Address after: No. 180 Langya Road, Chuzhou City, Anhui Province, 239000 (West 4th Floor, Chuzhou Grand Theater) Patentee after: Chuzhou Modern Industry Investment and Development Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No.301, building 13, No.555, Huayuan East Road, Chuzhou Development Zone, Anhui Province Patentee before: CHUZHOU SEEK ELECTRONICS Co.,Ltd. Country or region before: China |