CN103599750A - 一种高效吸附水中铬离子的多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于高效吸附水中六价铬离子的多孔碳的制备方法，具体涉及一种无机酸水解麦秆得到糖酸溶液、糖酸液在高压下缩聚炭化、特定条件下活化制备高效吸附六价铬离子的多孔碳的新方法。本发明包括具体步骤如下：首先一定量麦秆用一定浓度的硫酸在高压下水解，过滤后得到糖酸溶液和滤渣；调整糖酸溶液的浓度，高压下缩聚炭化一定时间制备固体碳；将固体碳与活化剂按一定质量比混合，进行活化处理，制备的多孔碳材料具有高效吸附六价铬离子的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效吸附水中铬离子的多孔碳的制备方法，具体涉及一种高压下稀酸水解麦秆、糖酸液聚炭化得到固体碳、将其在一定条件下活化处理，制备一种高效吸附铬离子的多孔碳的新方法。
背景技术
近年来，工业生产对化石燃料的过度消耗，工农业生产中废气和废液的排放，以及一些污染物的随意置放，都对人类的健康和发展构成了严重的威胁，特别是水体质量的迅速下降严重威胁人类的健康。面对这种严酷的事实，水体污染的问题引起了世界各国的高度重视，同时工业废水的有害物质排放量也被严格的控制。大多数排放的工业废水中都含有重金属，这些重金属由于毒性高，易于累积等特点对环境产生严重的污染。因此，从液体污染物中移除过量的重金属已经被各国相关条例严格要求。
铬是人和动物所必需的一种微量元素，躯体缺铬可引起动脉粥样硬化症，虽然微量的铬对植物生长有刺激作用，但如含铬过多，对人和动植物都是有害的。存在于环境中的铬不同条件下有不同的价态，其化学行为和毒性大小亦不同，如水体中三价铬可吸附在固体物质上而存在于沉积物(底泥)中；六价铬则多稳定的存在于水中，但在厌氧条件下可还原为三价铬，三价铬的盐类可在中性或弱碱性的水中水解，生成不溶于水的氢氧化铬而沉入水底，经证实铬的两种价态是有毒的，它们分别是，氧化态的三价铬离子和六价铬离子。六价铬的毒性比三价铬要高100倍，更易被人体吸收，而且可在体内蓄积，是强致突变物质。铬的污染主要来自于工业废水的排放，含铬的工业废水主要来自电镀产生的废水、木材防腐、皮革制造业、造纸、油漆、和石油加工过程。
目前从废弃物中移除重金属元素的方法很多如混凝／絮凝、化学沉降、离子交换／溶液萃取、电化学处理、络合、吸附、微生物处理、膜过滤等。其中多孔碳吸附是一种被普遍采用的移除重金属离子的手段。由于多孔碳具有发达的孔隙结构和较大的比表面积，因此它对于铬离子的吸附性能是很多吸附剂无法比拟的。专利CN101973618A公开了一种利用壳聚糖一铁配合物去除和回收六价铬离子的方法。专利CN102872795A公开了一种去除天然水体中铬离子的铝改性硅胶与钢渣相结合的复合吸附材料的制备方法。专利101088597A公开了一种用于吸附六价铬离子的硅基多孔材料的制备方法。专利CN101612597A公开了一种用于吸附六价铬离子的有机-无机复合阴离子交换树脂的制法。而以麦秆这种可再生资源为原料制备具有高效吸附铬离子性能的多孔碳材料的方法还未见专利报道。
本发明是以麦秆这种可再生资源为原料，采用将原料进行无机酸处理，再利用其水解液制备固体碳材料，将产物在一定条件下进行活化处理，制备一种高效吸附铬离子的多孔碳材料，此种材料具有吸附能力高、吸附速率大、成本低廉等优点。
发明内容
本发明目的是提供一种利用麦秆为原料制备高效吸附水中铬离子的多孔碳的新方法。
本发明首先将麦秆与4wt％的硫酸按固液比1：10(Kg／L)混合，升温至210℃，水解70分钟，过滤得糖酸溶液和滤渣；调整糖酸溶液的酸浓度为20wt％，在温度为160℃下，缩聚炭化反应6小时，固体过滤，洗涤、干燥，制得固体碳；将固体碳500℃热处理1小时后与活化剂按质量比1：3～5(Kg／Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，700～800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，将制备的多孔碳在室温(25℃左右)常压下与一定量六价铬离子初始浓度为1.0～2.0g／L的K2Cr2O7溶液混合，调节pH值为1～3，吸附时间为10～60分钟的条件下进行吸附测定，得到苯酚的最大吸附量为391mg／g。
本发明的特征在于：所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠和磷酸。
本发明的特征在于：糖酸溶液缩聚炭化后，过滤所得滤液，调整酸浓度后，返回麦秆酸水解过程继续循环利用。
具体实施方式
实施例1：将麦秆与4wt％H2SO4按固液比为1：10(Kg/L)混合，置于高压反应釜中210℃水解70分钟，冷却后过滤得到糖酸溶液；调整糖酸溶液的酸浓度为20wt％，置于160℃水浴中反应6小时，过滤、水洗、干燥，得固体碳，将其在500℃下热处理后与KOH按质量比1：5混合，400℃反应0.5小时，800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥得到多孔碳，其比表面积为3315m2／g，室温常压下将0.03g的多孔碳与20ml初始浓度为2.0g／L六价铬离子的K2Cr2O7溶液混合，调节pH值为2，吸附时间为60分钟的条件下测得六价铬离子的吸附量为384mg／g。
实施例2：改变pH值为1，其他条件同实施例1，多孔碳对六价铬离子的吸附量为391mg／g。
实施例3：改变pH值为3，其他条件同实施例1，多孔碳对六价铬离子的吸附量为372mg／g。
实施例4：改变吸附时间为10分钟，其他条件同实施例1，多孔碳对六价铬离子的吸附量为368mg／g。
实施例5：改变吸附时间为30分钟，其他条件同实施例1，多孔碳对六价铬离子的吸附量为380mg／g。
实施例6：改变六价铬离子的初始浓度为1.0g／L，其他条件同实施例1，多孔碳对六价铬离子的吸附量为237mg／g。
实施例7：改变固体碳与活化剂用量比为1：3，其他条件同实施例1，制备出多孔碳的比表面积为2716m2／g，对六价铬离子的吸附量为362mg／g。
实施例8：将固体碳与活化剂在400℃下反应0.5小时，700℃下活化反应1小时，其他条件同实施例1，制备出的多孔碳的比表面积为2661m2／g，对六价铬离子的吸附量为359mg／g。
实施例9：改变活化剂为氢氧化钠，固体碳与活化剂质量比为1：4，400℃下反应0.5小时，750℃下活化反应1小时，其他条件同实施例1，制备出多孔碳的比表面积为2517m2／g，对六价铬离子的吸附量为348mg／g。
实施例10：改变活化剂为磷酸，固体碳与磷酸质量比为1：3，500℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，其他条件同实施例1，制备出多孔碳的比表面积为2481m2／g，对六价铬离子的吸附量为339mg／g。
Claims (3)
1.一种高效吸附水中六价铬离子的多孔碳的制备方法，其具体步骤如下：
首先将一定量麦秆与4wt％的硫酸按固液比1：10(Kg／L)混合，升温至210℃，水解70分钟，过滤得糖酸溶液和滤渣；调整糖酸液的酸浓度为20wt％，在温度为160℃下，缩聚炭化反应6小时，固体过滤，洗涤、干燥，制得固体碳；将固体碳500℃热处理1小时后与活化剂按质量比1：3～5(Kg／Kg)混合，将其在400℃下反应0.5小时，700～800℃下活化反应1小时，固体过滤、洗涤、干燥，将制备的多孔碳在室温(25℃左右)常压下与一定量六价铬离子初始浓度为1.0～2.0g／L的K2Cr2O7溶液混合，调节pH值为1～3，吸附时间为10～60分钟的条件下进行吸附测定。
2.一种如权利要求1所述的高效吸附水中六价铬离子的多孔碳的制备方法，其特征在于：所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或磷酸。
3.一种如权利要求1所述的高效吸附水中六价铬离子的多孔碳的制备方法，其特征在于：糖酸溶液缩聚炭化后，过滤所得滤液，调整酸浓度后，返回麦秆酸水解过程继续循环利用。
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| CN201310655649.2A CN103599750A (zh) | 2013-12-05 | 2013-12-05 | 一种高效吸附水中铬离子的多孔碳的制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106669605A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-17 | 北京化工大学 | 一种多孔碳吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN107189498A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-09-22 | 天津工业大学 | 一种微观结构可调的玉米芯基炭黑的制备方法 |
| CN111617744A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 周建文 | 一种基于Fe-MOFs的磁性多孔碳吸附材料及其制法 |
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| CN111617744A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 周建文 | 一种基于Fe-MOFs的磁性多孔碳吸附材料及其制法 |
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Application publication date: 20140226 |