CN103592320B - 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法 - Google Patents

适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103592320B
CN103592320B CN201310503413.7A CN201310503413A CN103592320B CN 103592320 B CN103592320 B CN 103592320B CN 201310503413 A CN201310503413 A CN 201310503413A CN 103592320 B CN103592320 B CN 103592320B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rock core
confined pressure
scan
temperature
constant temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310503413.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103592320A (zh
Inventor
吕伟峰
张祖波
刘庆杰
马德胜
吴康云
李彤
冷振鹏
罗蔓莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Petrochina Co Ltd
Original Assignee
Petrochina Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petrochina Co Ltd filed Critical Petrochina Co Ltd
Priority to CN201310503413.7A priority Critical patent/CN103592320B/zh
Publication of CN103592320A publication Critical patent/CN103592320A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103592320B publication Critical patent/CN103592320B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

本发明提供了一种适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,所述加热恒温方法包括:将围压液体在加热恒温装置之中加热到设定温度后恒速注入岩心夹持器的围压空间,并从围压空间的出口流出;通过回压阀控制岩心夹持器的围压达到设定的压力;从围压空间的出口流出的围压液体经过加热恒温装置加热后,与进入围压空间的进口的围压液体形成循环;围压空间的围压液体使岩心达到设定的温度并保持恒温;加热恒温装置位于岩心之外,位于岩心夹持器之外,并位于CT扫描区域之外。本发明既达到了加热恒温和恒定围压的效果,又不影响CT扫描,适合用于CT扫描的岩心测试,解决了CT扫描岩心驱替实验中提供高温高压条件的技术问题。

Description

适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法
技术领域
本发明涉及岩心驱替实验,具体涉及一种适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,尤其是一种适用于CT扫描岩心驱替实验的加热恒温控制方法。
背景技术
CT技术作为岩心分析中常规的测试技术,广泛应用于岩心描述、岩心的非均质性测定、岩心样品处理程序确定、裂缝定量分析、在线饱和度的测量、流动实验研究等方面。利用CT扫描技术,可以对岩心驱替过程进行可视化研究,获取岩心内部流体的饱和度沿程分布信息,深刻了解采油机理、监测流体分散与窜流特性、认识聚合物驱对提高波及面积影响,揭示地层伤害机理等。
对于岩心驱替实验,往往需要模拟真实油藏条件,使数据结果更加可靠,这就要求实验能在恒温以及高温的条件下进行。由于CT扫描的特殊性,任何高原子数的金属物质(例如不锈钢)的存在都会造成实验结果的偏差,因此,无法使用烘箱对实验体系进行恒温控制,也无法将电阻丝插入岩心夹持器中加热。
综上所述,现有技术中存在以下问题:在CT扫描的岩心驱替实验中,岩心难以达到设定的温度并保持恒温。
发明内容
本发明提供一种适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,以同时实现加围压和加热恒温。
为此,本发明提出一种适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法包括:
将达到设定压力的围压液体在加热恒温装置之中加热到设定温度;
使达到设定温度的围压液体通过注入泵恒速进入岩心夹持器的围压空间的进口,并从所述围压空间的出口流出;
所述围压空间的出口设有一回压阀,控制所述岩心夹持器的围压达到设定的压力;
从所述围压空间的出口流出的围压液体经过加热恒温装置加热后,与进入所述围压空间的进口的围压液体形成循环;
所述围压空间的围压液体使岩心达到设定的温度并保持恒温;
所述加热恒温装置位于岩心之外,位于所述岩心夹持器之外,并位于CT扫描区域之外。
进一步地,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法还包括:所述岩心达到设定的温度并保持恒温后,进行CT扫描。
进一步地,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法采用适用于CT扫描的加热恒温系统,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温系统包括:
岩心夹持器及其围压空间;
设置在岩心夹持器上的围压空间的进口和出口,所述围压空间的进口和出口与所述围压空间连接;
容器,具有容纳围压液体的空间;
注入泵,通过管路连接所述容器;
加热恒温装置,通过管路连接在所述围压空间的进口和所述注入泵之间;
回压管路,连接在所述围压空间的出口和所述容器之间;
回压阀,设置在所述回压管路上;
回压泵,连接所述回压阀。
进一步地,所述设定压力的围压液体的围压13.2MPa。
进一步地,所述使岩心达到设定的温度为55℃至85℃。
进一步地,所述岩心达到设定的温度并保持恒温24小时后,进行CT扫描。
进一步地,所述适用于CT扫描的加热恒温方法进一步包括:
A:将岩心烘干后放置在岩心夹持器中,加围压至13.2MPa,加热岩心温度至55℃并恒温24小时;
B:干岩心用CT扫描后,用地层水抽空饱和24小时,再用CT扫描仪对完全饱和地层水的岩心进行扫描;
C:利用地层原油驱地层水造束缚水;
D:利用地层水驱替原油,驱替过程中每隔一定时间间隔用CT进行扫描,至不再出油,结束CT扫描。
进一步地,所述岩心为油藏砂岩。
本发明的有益效果在于,本发明在保证恒定围压的同时,实现岩心夹持器围压恒温水或油的循环,使岩心达到设定的温度并保持恒温。由于加热恒温装置位于CT扫描区域之外,所以,加热恒温装置的结构和材质不会影响CT扫描效果,因而,本发明既达到了加热恒温和恒定围压的效果,又不影响CT扫描,特别适合用于CT扫描的岩心测试,解决了CT扫描岩心驱替实验中提供高温高压条件的技术问题。
申请人还试验过一种采用围压液循环加热的方法,因为模拟油藏地层压力条件,围压一般较大(5MPa以上),须将高压的围压液循环加热,所以配备了一组高压循环泵,将高压液体抽出来加热到指定温度再注进去,从而循环加热并恒温。但采用围压液循环加热的方法存也在一定问题。主要是因为围压液压力较大,为了保持围压液的恒压,循环管路的流量需要关小或关闭,循环速度不可能很快,这样就造成岩心升温很慢。从实验看,5MPa的围压,将岩心从室温加热到50摄氏度,需要时间超过36小时;较长的时间造成热损失很大,能量消耗也大;另外这种方法能达到的温度不会超过80摄氏度,对于需要油藏温度90甚至超过100摄氏度时就无从下手。
本发明虽然也是围压液加热恒温,但和上述方法原理不同。不需要多一组高压循环泵,只需用回压阀即可控制围压压力恒定,节省了成本;采用恒速模拟注入围压液,可以保证围压液的循环,出口加回压阀,保证围压的恒定;通过控制围压液注入速度,相对于高压循环泵的恒压注入方式,可以提高升温速度,减少热损失;围压液换成硅油(如甲基硅油),可以使温度升到100摄氏度以上;由于采用本发明的加热方式,夹持器筒体减少了开孔,保证了耐压和保温效果,而且夹持器内壁加上碳纤维材料,也增强夹持器耐压和保温效果。
本发明所用的围压压力从1MPa到30MPa不等,例如,为5MPa或5MPa以上,具体设定的围压压力视油藏实际条件而定。
由于采用恒速注入,而不是恒压注入方式,注入泵将注入围压液体的流速提高,可以减少围压液体与外界温度的热交换时间,从而减少热损失。
本发明将岩心从室温加热到50摄氏度,不会超过1小时,将岩心从室温加热到85摄氏度,不会超过1.5小时。
附图说明
图1为本发明的适用于CT扫描的加热恒温方法的原理图和适用于CT扫描的加热恒温系统的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现对照附图说明本发明的具体实施方式。
本发明提出一种适用于CT扫描的加热恒温方法,所述适用于CT扫描的加热恒温方法包括:
如图1所示,将达到设定压力的围压液体在加热恒温装置5之中加热到设定温度;
使达到设定温度的围压液体通过注入泵恒速进入岩心夹持器的围压空间的进口4,并从所述围压空间的出口8流出;所述围压空间的出口设有一回压阀,控制所述岩心夹持器的围压达到设定的压力;即在注入泵向岩心夹持器的围压空间恒速注入围压液体的同时,通过回压阀保持围压空间内的围压液体压力的恒定;
从所述围压空间的出口流出的围压液体经过加热恒温装置5加热后,与进入所述围压空间的进口的围压液体形成循环;
所述围压空间的围压液体通过热传导使岩心3达到设定的温度并保持恒温;
所述加热恒温装置5位于岩心之外,位于所述岩心夹持器1之外,并位于CT扫描区域之外。
本发明通过在岩心夹持器1之外进行循环加热的方式,使得岩心3达到设定的温度并保持恒温,从而克服了在岩心夹持器中设置加热器或加热丝加热会对CT扫描造成影响的问题,除此之外,本发明的加热方式或热传导方式比原来直接加热的方式更为稳定,温度波动更小,而且升温降温速度更快一些,加热效率高,保温效果好。本发明不需要多一组高压循环泵,节省了成本(用回压阀即可解决);采用恒速模拟注入围压液,可以保证围压液的循环,出口加回压阀,保证围压的恒定;通过控制围压液注入速度,可以提高升温速度,减少热损失;围压液换成油,可以使温度升到100摄氏度以上;夹持器筒体减少开孔,夹持器内壁加上碳纤维材料,增强夹持器耐压和保温效果。
进一步地,所述适用于CT扫描的加热恒温方法还包括:所述岩心达到设定的温度并保持恒温后,进行CT扫描。
进一步地,所述适用于CT扫描的加热恒温方法采用如图1所示的适用于CT扫描的加热恒温系统,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温系统包括:
岩心夹持器1及其围压空间2;岩心夹持器的围压空间内壁设置一层碳纤维材料,此种材料能使X射线穿过,保证CT扫描效果,另外可以增强夹持器的耐温和耐压能力设置在岩心夹持器上的围压空间的进口4和出口8,所述围压空间的进口4和出口8与所述围压空间2连接;
容器7,具有容纳围压液体的空间;
注入泵6,通过管路连接所述容器7,为岩心夹持器1的围压空间2恒速注入围压液;
加热恒温装置5,将进入到加热恒温装置5中的水或围压液加热到设定温度;加热恒温装置5通过管路连接在所述围压空间的进口4和所述注入泵6之间;所述加热恒温装置例如包括:加热釜和设置在加热釜中的加热棒,并且加热棒与继电器连接,例如,加热恒温装置5可以为热水器,或近似燃气热水器的加热器或燃气热水器。
回压管路,连接在所述围压空间的出口8和所述容器7之间;
回压阀10,设置在所述回压管路上,以保证围压液恒速注入;
回压泵9,连接所述回压阀10。
注入泵6从容器7中吸取围压液体(水或油)后,以一定的流速恒速注入加热恒温装置5中。围压液通过加热恒温装置5,加热并恒温至设定温度,然后通过进口4(岩心夹持器下端的孔)进入岩心夹持器1的围压空间2。循环的围压液体从岩心夹持器1上端的孔8流出,进入回压阀10。从回压阀10流出的围压液体又重新循环回容器7中。通过回压泵9设定的压力,保持岩心夹持器恒定的围压。稳定一段时间后,岩心3的温度与加热恒温装置5设定的温度一致。
进一步地,所述围压液体为水或油。所述设定压力的围压液体的围压13.2MPa。进一步地,所述使岩心达到设定的温度为55℃至85℃,以便模拟地层压力和温度。
进一步地,所述岩心达到设定的温度并保持恒温24小时后,进行CT扫描。这样,岩心能够有时间充分达到设定的温度。
进一步地,所述适用于CT扫描的加热恒温方法进一步包括:
A:将岩心烘干后放置在岩心夹持器中,加围压至13.2MPa,加热岩心温度至55℃并恒温24小时;
B:干岩心用CT扫描后,用地层水抽空饱和24小时,再用CT扫描仪对完全饱和地层水的岩心进行扫描;
C:利用地层原油驱地层水造束缚水;
D:利用地层水驱替原油,驱替过程中每隔一定时间间隔用CT进行扫描,至不再出油,结束CT扫描。然后利用CT扫描数据计算每个时刻岩心沿程的饱和度分布,从而测量油藏条件下岩心水驱过程的饱和度沿程分布。其中,围压泵为ISO泵,回压泵为DBPR-5高精度数字型回压系统,注入泵为QUIZIX5200泵,CT扫描仪为GELightSpeed8CT扫描仪。
进一步地,所述岩心为油藏砂岩,原油黏度11.8cp,地层水矿化度19867,以模拟地层实际情况。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式,并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合,任何本领域的技术人员,在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改,均应属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法包括:
将达到设定压力的围压液体在加热恒温装置之中加热到设定温度;
使达到设定温度的围压液体通过注入泵恒速进入岩心夹持器的围压空间的进口,并从所述围压空间的出口流出;
所述围压空间的出口设有一回压阀,控制所述岩心夹持器的围压达到设定的压力;
从所述围压空间的出口流出的围压液体经过加热恒温装置加热后,与进入所述围压空间的进口的围压液体形成循环;
所述围压空间的围压液体使岩心达到设定的温度并保持恒温;
所述加热恒温装置位于岩心之外,位于所述岩心夹持器之外,并位于CT扫描区域之外;
所述设定压力的围压液体的围压13.2MPa。
2.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法还包括:所述岩心达到设定的温度并保持恒温后,进行CT扫描。
3.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法采用适用于CT扫描的加热恒温系统,所述适用于CT扫描的加热恒温系统包括:
岩心夹持器及其围压空间;所述岩心夹持器的围压空间内壁设置一层碳纤维材料,在保证CT扫描效果的同时,增强所述岩心夹持器的耐温和耐压能力;
设置在岩心夹持器上的围压空间的进口和出口,所述围压空间的进口和出口与所述围压空间连接;
容器,具有容纳围压液体的空间;
注入泵,通过管路连接所述容器;
加热恒温装置,通过管路连接在所述围压空间的进口和所述注入泵之间;
回压管路,连接在所述围压空间的出口和所述容器之间;
回压阀,设置在所述回压管路上;
回压泵,连接所述回压阀;
所有回压管路均包覆保温材料。
4.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述使岩心达到设定的温度为55℃至85℃。
5.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述岩心达到设定的温度并保持恒温24小时后,进行CT扫描。
6.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法进一步包括:
A:将岩心烘干后放置在岩心夹持器中,加围压至13.2MPa,加热岩心温度至55℃并恒温24小时;
B:干岩心用CT扫描后,用地层水抽空饱和24小时,再用CT扫描仪对完全饱和地层水的岩心进行扫描;
C:利用地层原油驱地层水造束缚水;
D:利用地层水驱替原油,驱替过程中每隔一定时间间隔用CT进行扫描,至不再出油,结束CT扫描。
7.如权利要求1所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述围压液体为水或油。
8.如权利要求7所述的适用于CT扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法,其特征在于,所述岩心为油藏砂岩。
CN201310503413.7A 2013-10-23 2013-10-23 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法 Active CN103592320B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310503413.7A CN103592320B (zh) 2013-10-23 2013-10-23 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310503413.7A CN103592320B (zh) 2013-10-23 2013-10-23 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103592320A CN103592320A (zh) 2014-02-19
CN103592320B true CN103592320B (zh) 2015-11-18

Family

ID=50082545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310503413.7A Active CN103592320B (zh) 2013-10-23 2013-10-23 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103592320B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106706684B (zh) * 2017-02-20 2024-04-05 中国石油大学(北京) 一种用于ct扫描的岩心夹持器
CN108872230A (zh) * 2017-05-10 2018-11-23 中国石油天然气股份有限公司 Co2乳液吞吐提高残余油驱替效果的评价方法和装置
CN107462591A (zh) * 2017-09-15 2017-12-12 青岛科技大学 新型岩样夹持器温度保持装置
CN107860635B (zh) * 2017-10-30 2024-02-06 中国海洋石油总公司 岩心驱替洗油装置及方法
CN112065376A (zh) * 2019-06-10 2020-12-11 中国石油天然气股份有限公司 气藏的模拟开发装置及方法
CN111827943A (zh) * 2020-07-18 2020-10-27 中国石油天然气股份有限公司 一种岩心饱和油方法及装置
CN112098155B (zh) * 2020-09-14 2021-10-26 中国石油大学(北京) 油藏油水岩反应实验装置、方法以及取样位置的确定方法
CN112782205A (zh) * 2021-02-07 2021-05-11 西南石油大学 一种分析油气藏原油分布的耐高温高压x-ct扫描长岩心驱替装置
CN113740513B (zh) * 2021-09-08 2023-10-20 安徽理工大学 一种原位ct在线扫描驱替实验系统及应用方法
CN114526983B (zh) * 2022-02-18 2023-02-10 西湖大学 用于多场耦合原位实验仪的围压温控一体系统
CN117451527B (zh) * 2023-12-25 2024-03-15 中国石油大学(华东) 一种有效应力对水合物赋存状态影响的测量装置和方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4663711A (en) * 1984-06-22 1987-05-05 Shell Oil Company Method of analyzing fluid saturation using computerized axial tomography
CN201803962U (zh) * 2010-08-05 2011-04-20 中国石油天然气股份有限公司 非均质模型ct扫描模拟装置
CN102183532A (zh) * 2011-03-03 2011-09-14 中国石油天然气股份有限公司 一种提高ct测量流体饱和度精度的方法
CN103076346A (zh) * 2012-12-31 2013-05-01 中国石油天然气股份有限公司 一种基于ct扫描的岩心驱替实验方法
CN103278516A (zh) * 2013-05-16 2013-09-04 中国石油天然气股份有限公司 基于顶部垂直注气的岩心ct扫描方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4663711A (en) * 1984-06-22 1987-05-05 Shell Oil Company Method of analyzing fluid saturation using computerized axial tomography
CN201803962U (zh) * 2010-08-05 2011-04-20 中国石油天然气股份有限公司 非均质模型ct扫描模拟装置
CN102183532A (zh) * 2011-03-03 2011-09-14 中国石油天然气股份有限公司 一种提高ct测量流体饱和度精度的方法
CN103076346A (zh) * 2012-12-31 2013-05-01 中国石油天然气股份有限公司 一种基于ct扫描的岩心驱替实验方法
CN103278516A (zh) * 2013-05-16 2013-09-04 中国石油天然气股份有限公司 基于顶部垂直注气的岩心ct扫描方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103592320A (zh) 2014-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103592320B (zh) 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温方法
CN103592319B (zh) 适用于ct扫描岩心驱替实验且能模拟油藏条件的加热恒温系统
CN104314514B (zh) 一种裂缝性油藏弱凝胶调剖性能评价可视化实验装置及方法
Aydın et al. Experimental and computational investigation of multi U-tube boreholes
Lhendup et al. In-situ measurement of borehole thermal properties in Melbourne
CN204514769U (zh) 一种稳态流法测定超临界co2乳液三相渗透率的装置
CN103940715A (zh) 岩石天然渗流能力模拟实验方法
CN103710011A (zh) 改性聚丙烯酰胺调剖体系以及其制备方法和使用方法
CN102680372A (zh) 一种加压恒温控制设备以及岩心测试系统
CN103758512A (zh) 一种油藏内反应与渗流特性一体化测试方法与装置
CN103674593A (zh) 一种用于模拟低渗储层压裂直井水驱油实验的装置及方法
CN105156895A (zh) 集输管道停输实验模拟及径向温度场测试装置
CN204152479U (zh) 裂缝性油藏弱凝胶调剖性能评价可视化实验装置
Wang et al. Experimental and numerical study of non-equilibrium dissolution and exsolution behavior of CO2 in a heavy oil system utilizing Hele-Shaw-like visual cell
Song et al. Experimental research on the characteristics of single-well groundwater heat pump systems
Wang et al. Comparative study on effects of macroscopic and microscopic fracture structures on the performance of enhanced geothermal systems
CN104374870A (zh) 热水机结垢模拟实验装置
Loveridge et al. Group thermal response testing for energy piles
TWI734029B (zh) 地熱井產能預估方法
Ghasemi-Fare et al. Thermal operation of geothermal piles installed in sand—a comparative assessment using numerical and physical models
CN104747153A (zh) 一种模拟化学辅助蒸汽驱的一维模型装置
CN219891025U (zh) 一种裂隙介质渗流场-温度场模拟实验装置
Aydin et al. Long term performance prediction of a borehole and determination of optimal thermal response test duration
CN206500168U (zh) 免扰动加热恒温装置
CN207318487U (zh) 一种岩石裂隙渗流地热开采模拟系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant