CN103589118A - 复合材料绝缘体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料绝缘体及其制备方法，用于解决现有方法制备的绝缘体耐磨损性能差的技术问题。技术方案是复合材料绝缘体由高温树脂、玻璃纤维、芳纶纤维、矿物纤维、硬质填料以及云母粉制备而成。制备方法采用浸润剂和偶联剂对短切玻璃纤维进行预处理，然后将短切玻璃纤维、短切芳纶纤维、矿物纤维和硬质填料机械共混后填充在模具型腔内作为增强体，采用真空辅助树脂模塑工艺，将高温树脂注入模具，经过固化、脱模后获得复合材料绝缘体。由于采用多种纤维混杂作为增强材料，利用纤维混杂效应提高了复合材料绝缘体的强度和韧性。大量硬质耐磨颗粒的加入提高了复合材料绝缘体硬度、耐磨性，同时还提高了其热导率和绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘体，特别涉及一种复合材料绝缘体。还涉及这种复合材料绝缘体的制备方法。
背景技术
电磁无线随钻测量因为信号传输效率高，不需要循环钻井液，结构可靠性高，成本低等特点近年来得到了快速的发展。无磁性绝缘体是实现电磁无线随钻测量中电磁通信的关键部件，其绝缘性能决定了无线信号的质量。绝缘体不仅需要在地下高温高压条件下保持高的绝缘性能，而且还需要承受钻杆的压力，井壁的摩擦，以及溃沙等极端状况下的剧烈磨损，因此需要具有较高的力学性能和耐磨损性能。国产复合材料绝缘体性能很难达到井下工况的使用要求，国内所用测井用绝缘体主要依赖进口。
文献1“专利公开号是US005944124A的美国专利”针对钻杆吸收信号造成信号衰减的问题，公开了一种可以减少信号衰减的复合材料钻杆结构，通过复合材料结构设计使得钻杆的信号衰减率大幅度减小，可以满足光谱伽马射线中子放射和检测、射频工具和核磁共振等一系列录井工具的使用要求。但钻杆结构复杂，所涉及到的复合材料制备时需要分层采用不同的纤维，并对碳纤维的缠绕角度有严格的限制，给复合材料的制备造成了很大的难度。
文献2“授权公告号是CN101122229B的中国发明专利“公开了一种石油测井仪器专用高温承压复合材料绝缘体的制作方法，该方法先采用硅烷偶联剂对玻璃纤维预处理，然后将纤维缠绕成预制体，放入金属模具经过冷压，最后采用真空注模法固化脱模后制备出复合材料绝缘体。但是由于工艺所限，复合材料仅含有单一的玻璃纤维和极少量耐磨填料，使得复合材料绝缘体的压缩强度、硬度、韧性和耐磨损性能都不够理想，压缩强度140MPa左右，硬度40HBa左右，冲击强度5.0kJ/m2左右，定速试验250℃磨损率高于1.0×10-6cm3J-1。
发明内容
为了克服现有方法制备的绝缘体耐磨损性能差的不足，本发明提供一种复合材料绝缘体，该复合材料绝缘体由高温树脂、玻璃纤维、芳纶纤维、矿物纤维、硬质填料以及云母粉制备而成。
本发明还提供上述复合材料绝缘体的制备方法。该方法采用浸润剂和偶联剂对短切玻璃纤维进行预处理，然后将短切玻璃纤维、短切芳纶纤维、矿物纤维和硬质填料机械共混后填充在模具型腔内作为增强体，采用真空辅助树脂模塑工艺，将高温树脂注入模具，经过固化、脱模后获得复合材料绝缘体。由于采用多种纤维混杂作为增强材料，利用纤维混杂效应来提高复合材料绝缘体的强度和韧性。大量硬质耐磨颗粒的加入来提高复合材料绝缘体硬度、耐磨性，同时还可以提高其热导率和绝缘性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合材料绝缘体，其特点是采用真空辅助树脂模塑工艺，利用高温树脂真空环境下浸渍增强体制备而成，增强体由以下原料组份及各组份所占质量百分含量制备而成，各组分含量总和等于100；
玻璃纤维：20%～60%；
芳纶纤维：20%～40%；
矿物纤维：0%～5%；
硬质填料：5%～25%；
云母粉：0%～10%。
所述的高温树脂是有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的比例混合物或者热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的比例混合物中的一种，有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的质量比为10:6，热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的质量比为10:1。
所述玻璃纤维是短切高强玻璃纤维或短切石英玻璃纤维的任一种。玻璃纤维长度是20～35mm。
所述硬质填料是石英砂、刚玉粉或金刚砂的任一种或者任几种。硬质填料的粒径是80目以下。
所述云母粉是超细白云母粉。云母粉粒径是200目以下。
一种上述复合材料绝缘体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、取占原料总量20%～60%、长度为20～35mm的玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯浸润剂和硅烷偶联剂对玻璃纤维进行预处理。
步骤二、将经过步骤一预处理的玻璃纤维、占原料总重10%～20%的芳纶纤维、占原料总重0%～5%的矿物纤维、占原料总重5%～25%的硬质填料和占原料总重0%～5%的云母粉加入高速混合机混合均匀，获得制备绝缘体用的增强材料。
步骤三、将模具配件涂覆脱模剂，并将两个外模连接紧固，置入芯柱，将混合好的增强材料填入到外模和芯柱之间的腔体中，直至填实填满。装配上端盖，并用螺栓紧固，将模具预热至50℃左右。
步骤四、将有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂或者热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂按照比例混合后得到高温树脂，将高温树脂置入真空搅拌器进行真空搅拌10分钟，并静置10～30分钟。其中，有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的质量比为10:6，热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的质量比为10:1。
步骤五、采用真空辅助树脂模塑工艺，将静置后的高温树脂注入模具。将模具根据高温树脂的固化工艺进行加热和保温。高温树脂由有机硅改性双酚F环氧树脂和二氮杂萘酮固化剂组成时，将模具1小时内梯度加热至150℃，并保温1小时，升温至170℃保温2小时，升温至190℃保温1小时；高温树脂由热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂组成时，将模具2小时内梯度加热至175℃，并保温3小时。固化完成后，将模具冷到50℃左右进行脱模，取出制件并进行后续加工处理。
本发明的有益效果是：由于采用多种纤维混杂作为增强材料，利用纤维混杂效应提高了复合材料绝缘体的强度和韧性。大量硬质耐磨颗粒的加入提高了复合材料绝缘体硬度、耐磨性的同时也提高了其热导率和绝缘性能。本发明方法制备的复合材料绝缘体，其定速试验250℃磨损率由背景技术的高于1.0×10-6cm3J-1降低到低于2.0×10-7cm3J-1；其压缩强度由背景技术的140MPa左右提高到200MPa以上；其硬度由背景技术的40HBa左右提高到50HBa以上，其冲击强度由背景技术的5.0kJ/m2左右提高到高于6.0kJ/m2。从而使得复合材料绝缘体对井下高温、高压和高磨损的工况具有更高的适应性。
以下结合具体实施方式详细说明本发明。
具体实施方式
实施例1。
1)选择长度为25mm的短切高强玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯浸润剂和硅烷偶联剂对玻璃纤维进行预处理，使得玻璃纤维在模塑过程中能够快速的被树脂浸润，并与基材具有良好的相容性及界面化学结合等性能。
2)称取占增强材料总重20%的玻璃纤维，40%的芳纶纤维，5%的矿物纤维，25%的100目金刚砂，10%的超细白云母粉，加入高速混合机混合均匀，由此获得制备绝缘体用的增强材料。
3)将模具配件涂覆脱模剂，并将两个外模连接紧固，置入芯柱，将混合好的增强材料填入到外模和芯柱之间的腔体中，直至填实填满。装配上端盖，并用螺栓紧固，将模具预热至50℃左右。
4)将有机硅改性双酚F环氧树脂与固化剂二氮杂萘酮以质量比10:6混合得到高温树脂，将高温树脂置入真空搅拌器进行真空搅拌10分钟，并静置15分钟。
5)采用真空辅助树脂模塑工艺，将静置后的高温树脂注入模具。将模具1小时内梯度加热至150℃，并保温1小时，升温至170℃保温2小时，升温至190℃保温1小时。固化完成后，将模具冷到50℃左右进行脱模，取出制件并进行后续加工处理。
施实例2。
1)选择长度为25mm的短切石英玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯浸润剂和硅烷偶联剂对玻璃纤维进行预处理，使得玻璃纤维在模塑过程中能够快速的被树脂浸润，并与基材具有良好的相容性及界面化学结合等性能。
2)称取占增强材料总重60%的玻璃纤维，20%的芳纶纤维，20%的80目金刚砂，加入高速混合机混合均匀，由此获得制备绝缘体用的增强材料。
3)将模具配件涂覆脱模剂，并将两个外模连接紧固，置入芯柱，将混合好的增强材料填入到外模和芯柱之间的腔体中，直至填实填满。装配上端盖，并用螺栓紧固，将模具预热至50℃左右。
4)将热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂以质量比10:1混合得到高温树脂，将高温树脂置入真空搅拌器进行真空搅拌10分钟，并静置20分钟。
5)采用真空辅助树脂模塑工艺，将静置后的高温树脂注入模具。将模具2小时内梯度加热至175℃，并保温3小时。固化完成后，将模具冷到50℃左右进行脱模，取出制件并进行后续加工处理。
实施例3。
1)选择长度为30mm的短切石英玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯浸润剂和硅烷偶联剂对玻璃纤维进行预处理，使得玻璃纤维在模塑过程中能够快速的被树脂浸润，并与基材具有良好的相容性及界面化学结合等性能。
2)称取占增强材料总重50%的玻璃纤维，35%的芳纶纤维，3%的矿物纤维，5%的100目刚玉粉，7%的超细白云母粉，加入高速混合机混合均匀，由此获得制备绝缘体用的增强材料。
3)将模具配件涂覆脱模剂，并将两个外模连接紧固，置入芯柱，将混合好的增强材料填入到外模和芯柱之间的腔体中，直至填实填满。装配上端盖，并用螺栓紧固，将模具预热至50℃左右。
4)将热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂以质量比10:1混合得到高温树脂，将高温树脂置入真空搅拌器进行真空搅拌10分钟，并静置20分钟。
5)采用真空辅助树脂模塑工艺，将静置后的高温树脂注入模具。将模具2小时内梯度加热至175℃，并保温3小时。固化完成后，将模具冷到50℃左右进行脱模，取出制件并进行后续加工处理。
参照标准GB/T1041-2008塑料压缩性能的测定得到试样的压缩强度；参照标准GB/T3854-2005纤维增强塑料巴氏(巴柯尔)硬度试验方法测试得到试样的硬度；参照标准GB/T1843-2008塑料悬臂梁冲击强度的测定得到试样的冲击强度，参照标准GB/T5763-2008汽车用制动器衬片，在定速试验机上250℃测试得到材料的磨损率。具体测试数据见表1。
表1试样性能测试数据
由表1可以看出，三组试样的压缩强度可达到200MPa以上，硬度可达到50HBa以上，冲击强度高于6.0kJ/m2，定速试验250℃磨损率低于2.0×10-7cm3·J-1。压缩强度的提高可以提高复合材料承受钻压的能力，冲击强度的提高表明复合材料的韧性的增强，提高了复合材料抗冲击能力，硬度提高和磨损率的降低则使得复合材料更加耐磨提高复合材料使用寿命，由此可见本发明制备的复合材料绝缘体对井下高温、高压和高磨损的工况具有更强的适应性。
Claims (9)
1.一种复合材料绝缘体，其特征在于采用真空辅助树脂模塑工艺，利用高温树脂真空环境下浸渍增强体制备而成，增强体由以下原料组份及各组份所占质量百分含量制备而成，各组分含量总和等于100；
玻璃纤维：20%～60%；
芳纶纤维：20%～40%；
矿物纤维：0%～5%；
硬质填料：5%～25%；
云母粉：0%～10%。
2.根据权利要求1所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述高温树脂是有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的比例混合物或者热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的比例混合物中的一种，有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的质量比为10:6，热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的质量比为10:1。
3.根据权利要求1所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述玻璃纤维是短切高强玻璃纤维或短切石英玻璃纤维的任一种。
4.根据权利要求1或3所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述玻璃纤维长度是20～35mm。
5.根据权利要求1所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述硬质填料是石英砂、刚玉粉或金刚砂的任一种或者任几种。
6.根据权利要求1或5所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述硬质填料的粒径是80目以下。
7.根据权利要求1所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述云母粉是超细白云母粉。
8.根据权利要求1或7所述的复合材料绝缘体，其特征在于：所述云母粉粒径是200目以下。
9.一种权利要求1所述复合材料绝缘体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、取占原料总量20%～60%、长度为20～35mm的玻璃纤维，采用聚醋酸乙烯酯浸润剂和硅烷偶联剂对玻璃纤维进行预处理；
步骤二、将经过步骤一预处理的玻璃纤维、占原料总重10%～20%的芳纶纤维、 占原料总重0%～5%的矿物纤维、占原料总重5%～25%的硬质填料和占原料总重0%～5%的云母粉加入高速混合机混合均匀，获得制备绝缘体用的增强材料；
步骤三、将模具配件涂覆脱模剂，并将两个外模连接紧固，置入芯柱，将混合好的增强材料填入到外模和芯柱之间的腔体中，直至填实填满；装配上端盖，并用螺栓紧固，将模具预热至50℃左右；
步骤四、将有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂或者热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂按照比例混合后得到高温树脂，将高温树脂置入真空搅拌器进行真空搅拌10分钟，并静置10～30分钟；其中，有机硅改性双酚F环氧树脂与二氮杂萘酮固化剂的质量比为10:6，热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂的质量比为10:1；
步骤五、采用真空辅助树脂模塑工艺，将静置后的高温树脂注入模具；将模具根据高温树脂的固化工艺进行加热和保温；高温树脂由有机硅改性双酚F环氧树脂和二氮杂萘酮固化剂组成时，将模具1小时内梯度加热至150℃，并保温1小时，升温至170℃保温2小时，升温至190℃保温1小时；高温树脂由热固性液体酚醛树脂与六亚甲基四胺固化剂组成时，将模具2小时内梯度加热至175℃，并保温3小时；固化完成后，将模具冷到50℃左右进行脱模，取出制件并进行后续加工处理。
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