CN103529083A - 一种柴油铜片腐蚀快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柴油铜片腐蚀快速检测方法，其主要技术方案为：将制作的铜质叉指电容式传感器磨光处理后，将其放入恒温100℃±1℃的柴油体系中反应20分钟；反应过程中，采用阻抗谱仪器，每间隔1分钟检测一次铜质叉指电容传感器的阻抗值，在间隔时间内，在电容式传感器的两极间施加+15V的直流电压以加速腐蚀进程，最后，根据阻抗变化特征判断柴油的腐蚀级别。
Description
技术领域
本发明涉及石油产品腐蚀试验方法。具体是一种柴油铜片腐蚀快速检测方法。
背景技术
腐蚀试验是评定石油产品腐蚀性能的重要指标：在石油炼制过程中用铜片腐蚀试验来检查和控制油品脱硫精制的深度，以保证其质量；在贮运和使用过程中用来检查和预测石油产品的腐蚀性。GB／T5096《石油产品铜片腐蚀试验法》，SH／T0023《喷气燃料银片腐蚀试验法》规定的了液体燃料腐蚀试验的过程及评级方法。GB／T5096规定汽油，柴油铜片腐蚀试验时间为3小时，喷气燃料铜片腐蚀试验时间为2小时，SH／T0023规定喷气燃料银片腐蚀试验时间为4小时。GB252-2011《普通柴油》和GB19147-2009《车用柴油》标准规定铜片腐蚀级别不大于1级。但常规的腐蚀试验时间长，严重影响了油品的供应保障。
目前主要是通过加强反应条件来加速样品的腐蚀实现腐蚀快速检测：
刘琳(刘琳，翟玉春，钱建华等.喷气燃料银片腐蚀快速试验法的研究[J].石油炼制与化工,2001,32(4)：49-51.)等基于原电池的原理，用银片与石墨通过铂丝相连构成原电池，当试验温度为80℃时，腐蚀级别为2级的油样能使银片表面发生腐蚀变色，从而实现腐蚀快速检测。
王立光(王立光，何滔，张祁.喷气燃料银片腐蚀快速测定方法的研究[J].腐蚀与防2002,21(5)：223-225.)等基于电解池的原理，探讨温度、溶剂、电压与腐蚀速度之间的关系。当试验条件为外加直流15V直流电压、无水乙醇体积比为30％、水浴温度50±1℃时，可将腐蚀试验缩短至40分钟左右。
费逸伟(佟丽萍，费逸伟，李广平等.喷气燃料银片腐蚀微波吸收剂的技术研究院[J]功能材料2007增，38：2987-2989.)将一定量的试油及试油量12％的二缩三乙二醇倒入带磨口的玻璃瓶，将微波炉调至中火力，10分钟后通过银片表面颜色变化确定腐蚀级别。
费逸伟(航空液压油铜片腐蚀快速检测方法.费逸伟，佟丽萍，刘长城，刘芳，朱焕勤，刘广龙.发明专利申请号：200710023802.4)采用加入极性敏化剂和微波加热方式来缩短腐蚀试验时间。
本发明提出：将柴油铜片腐蚀试验的腐蚀试片替换成铜质的叉指电容式传感器，铜质叉指电容式传感器既作为腐蚀试验的腐蚀试片，又充当信号采集传感器；通过实时获取铜质叉指电容式传感器与柴油样品腐蚀过程中的阻抗变化特征信息来评价柴油样品的铜片腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的建立一种柴油铜片腐蚀快速检测方法，缩短试验时间，提高腐蚀结果评价的自动化水平，提升柴油的供应保障能力。
本发明是基于以下技术方案实现的：柴油的铜片腐蚀性能是通过柴油样品对铜片的腐蚀程度高低来评级；如果将国家标准方法中规定的整块的铜片替换为同样材质的铜质叉指电容式传感器，那么柴油对铜质叉指电容传感器的腐蚀程度可以用铜质叉指电容式传感器的阻抗变化特征来表征；为了缩短腐蚀试验时间，本发明将柴油的腐蚀试验温度设定为100℃±1℃，并在阻抗数据采集的间隔过程中在铜质叉指电容式传感器的两极间施加+15V的直流电压。
具体实施步骤为：将定制的铜质叉指电容式传感器按照GB／T5096《石油产品铜片腐蚀试验法》方法磨光处理后，将其放入恒温100℃±1℃的柴油体系中反应20分钟；反应过程中，每间隔1分钟检测一次铜质叉指电容传感器的阻抗值，间隔时间内，在电容式传感器的两极间施加+15V的直流电压；最后，根据阻抗变化特征判断柴油的腐蚀级别。
铜质叉指电容式传感器的制作方法为：铜材质为纯度大于99.9％的电解铜或者为符合GB466-82(铜分类)中Cu2(2号铜)；铜质叉指条分为两组依附在绝缘基板(如聚四氟乙烯材料)上，分别作为电容的两极，依次交错排列形成叉指形状；铜质叉指条的宽度为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条之间间隔为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条的厚度为：25μm±5μm；铜质叉指条在一个直径为15mm±1mm的圆形区域内均匀分布。
采用的阻抗谱仪器要能够获取传感器不同激励频率点的阻抗响应信号，这里所指的阻抗响应信号可以为具有具体物理意义的复阻抗值，也可以为没有具体物理意义的阻抗响应信号。
铜质叉指电容传感器的阻抗值可以为单个频率点的阻抗变化值，也可以多个频率点阻抗谱变化累计值；频率范围为：1KHz～10MHz，可以选择此频率范围内的一个或多个频率点。
根据铜质叉指电容式传感器阻抗变化特征来判断柴油的腐蚀级别的实施方法为：以第一次采集的阻抗数据为基线，将随后依次采集的阻抗数据与第一次采集的阻抗数据在各频率点做差减，当差值的绝对值超过一定阈值时，将差值绝对值进行求和累加。
阈值的确定方式为：以多于5个的腐蚀级别小于1级的柴油样品在各频率点标准偏差的均值作为仪器重复性误差，并以3倍仪器重复性误差作为相应频率点的阈值，根据多次采集的累加和的最大值进行腐蚀级别判断。
附图说明
图1：铜质叉指电容式传感器结构示意图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例：
1.采用铜材质为纯度大于99.9％的电解铜或者为符合GB466-82(铜分类)中Cu2(2号铜)制作铜质叉指电容式传感器，如图1所示，铜质叉指条的宽度为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条之间间隔为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条的厚度为：25μm±5μm；铜质叉指条在一个直径为15mm±1mm的圆形区域内均匀分布。
2.按照GB／T5096《石油产品铜片腐蚀试验法》方法磨光处理。
3.磨光处理后的铜质叉指电容式传感器放入恒温100℃±1℃的柴油体系中反应20分钟；反应过程中，每间隔1分钟检测一次铜质叉指电容传感器的阻抗值，间隔时间内，在电容式传感器的两极间施加+15V的直流电压。
4.采用后勤工程学院研制的阻抗谱仪采集阻抗值数据，其值为无物理意义的阻抗响应信号，频率范围为：1MHz～5MHz，频率间隔为：0.2MHz。
5.按下表累加阈值进行腐蚀评级。
表1不同腐蚀级别油样累加差值范围
6.分别从兰州炼油厂(样品编号L开头)，齐鲁石化公司(样品编号Q开头)，镇海炼油厂(样品编号Z开头)，重庆当地加油站(样品编号C开头)各搜集10个油样，共40个柴油样品。分别采用GB／T5096方法和本发明所提出的方法进行腐蚀试验。GB／T5096方法试验评价结果与本发明评价结果如表2所示。
表2评级结果对比表
从表2结果列表可以看出，本发明所提出的方法与GB／T5096国家标准方法一致，表明本发明所提出的方法能应用于柴油铜片腐蚀的快速检测。
Claims (8)
1.一种柴油铜片腐蚀快速检测方法，其特征在于该方法按照以下步骤进行：
1)制作铜质叉指电容式传感器；
2)将铜质叉指电容式传感器按照GB／T5096《石油产品铜片腐蚀试验法》方法磨光处理后，将其放入恒温100℃±1℃的柴油体系中反应20分钟；
3)反应过程中，采用阻抗谱仪器，每间隔1分钟检测一次铜质叉指电容传感器的阻抗值；
4)在间隔时间内，在电容式传感器的两极间施加+15V的直流电压；
5)根据阻抗变化特征判断柴油的腐蚀级别。
2.根据权利要求1所述的铜质叉指电容式传感器，其特征在于：其既作为柴油的腐蚀对象，又作为阻抗检测传感器，柴油对铜质叉指电容式的腐蚀程度，代表了柴油的铜片腐蚀性能。
3.根据权利要求1所述的铜质叉指电容式传感器，其特征在于：铜材质为纯度大于99.9％的电解铜或者为符合GB466-82(铜分类)中Cu2(2号铜)。
4.根据权利要求1所述的铜质叉指电容式传感器，其特征在于：铜质叉指条分为两组依附在绝缘基板上，分别作为电容的两极，依次交错排列形成叉指形状；铜质叉指条的宽度为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条之间间隔为：0.2mm±0.05mm，铜质叉指条的厚度为：25μm±5μm；铜质叉指条在一个直径为15mm±1mm的圆形区域内均匀分布。
5.根据权利要求1所述铜质叉指电容传感器的阻抗值，可以为单个频率点的阻抗值，也可以多个频率点阻抗谱，频率范围为：1KHz～10MHz。
6.权利要求1所述的阻抗谱仪器，其特征在于：能够获取传感器不同激励频率点的阻抗响应信号，这里所指的阻抗响应信号可以为具有具体物理意义的复阻抗值，也可以为没有具体物理意义的阻抗响应信号。
7.根据权利要求1所述的根据阻抗变化特征判断柴油的腐蚀级别，其特征在于按照以下方法进行：以第一次采集的阻抗数据为基线，将随后依次采集的阻抗数据与第一次采集的阻抗数据在各频率点做差减，当差值的绝对值超过一定阈值时，将差值绝对值进行求和累加，根据多次采集的累加和的最大值进行腐蚀级别判断。
8.根据权利要求7所述的阈值的确定方式为：以多于5个的按照GB／T5096方法试验腐蚀级别小于1级的柴油样品在各频率点标准偏差的均值作为仪器重复性误差，并以3倍仪器重复性误差作为相应频率点的阈值。
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| CN110044976A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-23 | 淮阴师范学院 | 用于检测q235碳钢腐蚀的叉指电容式传感器 |
| CN115615912A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-17 | 天蔚蓝电驱动科技(江苏)有限公司 | 一种油冷电机用油品铜腐蚀检测方法及装置 |
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