CN103529069B - 一种测定样品浊点的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测定样品浊点的方法。该方法利用集成CCD相机的显微镜观察拍摄测试样品在不同温度下的数字图像，通过测定各数字图像的平均灰度值而计算出所对应温度下该样品的光学透过率，该光学透过率随温度的变化线中光学透过率开始下降处所对应的温度即为该样品的浊点。与现有的测定样品浊点的目测法相比，该方法在测定样品浊点时能够很大程度上减小由于人眼观测而造成的误差，提高了测试结果的准确性。

Description

一种测定样品浊点的方法

技术领域

本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种测定样品浊点的方法。

背景技术

透明样品在一定条件下开始出现浑浊的温度称为该样品的浊点。如油类、清漆等液体样品由透明溶液状态下逐渐冷却，至一定温度出现浑浊，这一温度即为该液体样品的浊点。非离子型表面活性剂在水溶液中的溶解度随温度上升而降低，从透明溶液状态下逐渐升温，至一定温度出现浑浊，这一温度即为该表面活性剂的浊点。此外，有些高分子溶液或高分子混合物在一定条件下呈均相透明状态，随着温度的降低或升高，至一定温度逐渐变浑浊，这一温度也称为该物质的浊点。

目前，浊点的测量方法普遍采用目测法，即：将样品置于试管或烧杯中，插入温度计，放置于水浴或油浴中，调节温度使样品处于透明状态，然后逐渐缓慢降温或升温，观察样品变化，当至一定温度样品开始出现浑浊，这一温度即为该样品的浊点。这种方法对人眼有较高的依赖性，尤其对于某些高分子溶液或高分子共混物样品，由均相透明状态转变为浑浊状态比较缓慢，因而均相透明状态和浑浊状态的界限不是很明显，浊点的定位就相对困难。同时由于人眼具有个体差异，采用目测法测定浊点在精确度上难以达到理想效果。

发明内容

本发明的技术目的是针对目测法测定样品浊点时的不足，提出一种测定样品浊点的新方法，该方法具有较高的测试准确性。

本发明实现上述目的所采用的技术方案为：一种测定样品浊点的方法，包括以下步骤：

步骤1：将待测样品置于温度可控的样品池中，利用集成CCD（charge-coupledDevice）相机的显微镜对样品进行观察拍摄，具体为：首先，调节显微镜参数以及CCD相机参数，并且固定这些参数；然后，调节样品池温度为不同值，在该温度调节过程中，集成CCD相机的显微镜对样品进行观察拍摄，并用图像捕捉软件获取样品在不同温度条件下的数字图像；

步骤2：对所述的数字图像进行分析，测定不同温度条件下数字图像的平均灰度值G_i；然后通过以下公式计算出不同温度条件下样品的光学透过率τ_i：

${\mathrm{\τ}}_1=\frac{G_1}{255},$

其中，如图1所示，完全透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为255，其光学透过率为100%，完全不透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为0，其光学透过率为0

步骤3：对不同温度条件下样品的光学透过率τ_i进行数据分析，得到样品的光学透过率随温度的变化线，该变化线中样品的光学透过率开始下降处所对应的温度即为该样品的浊点。

上述技术方案中：

所述步骤1中的待测样品具有特点：在一定温度区间范围内样品由澄清转变为浑浊或由浑浊转变为澄清，这样的待测样品包括但不限于油类、清漆类、非离子型表面活性剂、高分子溶液、高分子共混物等。

所述步骤1中，显微镜参数包括但不限于焦距、光圈大小、光源强度等，CCD相机的参数包括但不限于曝光强度、曝光时间、增益等，固定这些参数是为了消除这些因素对不同温度条件下的数字图像灰度值影响而造成的误差；

所述的步骤1中，数字图像的平均灰度值是指数字图像区域内所有像素点的灰度值之和与该区域内像素点的个数之比。该平均灰度值可由图像处理软件等测定得出。

所述步骤2中，作为优选，每张图像的平均灰度值G_i由图像处理软件测定得出。

所述步骤3中，作为优选，通过确定onset点的方法来确定该变化线中样品的光学透过率开始下降的位置。onset点是数学图形处理中常用的一个交点，是两段趋势线的切线的交点。即，在所述变化线中，样品的光学透过率下降前后所对应的两段趋势线的切线的交点即确定为浊点温度所对应的位置。

综上所述，本发明提供了一种精确测定样品浊点的方法，该方法首先采用集成CCD相机的显微镜观察并拍摄样品在不同温度下的数字图像，然后测定各数字图像的平均灰度值，进而计算得到样品在不同温度下的光学透过率，该光学透过率随温度的变化线中光学透过率开始下降处所对应的温度定义为该样品的浊点。与目前测定样品浊点的目测法相比，该方法在测定样品浊点时能够摆脱对人眼观测的依赖，很大程度上减小由于人眼观测而造成的误差，提高了测试结果的准确性。

附图说明

图1是本发明所使用的数字图像灰度以及对应样品光学透过率的概念示意图；

图2是本发明实施例1中的样品光学透过率随温度变化的曲线图。

具体实施方式

下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

本实施例中，待测样品为聚丙烯腈-二甲基亚砜-水溶液。该样品浊点的测试方法如下：

（1）将一定浓度配比的聚丙烯腈-二甲基亚砜-水溶液置于带有控温装置的样品池中，利用集成CCD相机的显微镜对该样品进行观察拍摄，具体为：

拍摄前，调节显微镜焦距、光圈大小、光源强度等，调节CCD相机的曝光强度、曝光时间、增益等参数，为了消除参数变化影响所拍摄的数字图像的灰度值，最终导致测试误差，在后续的整个拍摄过程中固定该显微镜参数与CCD相机的参数；然后，调节样品池温度为不同值，在该温度调节过程中，集成CCD相机的显微镜对样品进行观察拍摄，，用图像捕捉软件获取样品在不同温度条件下的数字图像；

（2）用图像处理软件测定出步骤（1）得到的不同温度条件下的数字图像的平均灰度值G_i，并通过以下公式计算出不同温度条件下样品的光学透过率τ_i：

${\mathrm{\τ}}_1=\frac{G_1}{255};$

其中，完全透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为255，其光学透过率为100%，完全不透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为0，其光学透过率为0；

（3）以步骤（2）得到的不同温度条件下样品的光学透过率τ_i进行数据分析，得到样品的光学透过率随温度的变化线，如图2所示。该变化线中光学透过率下降前后所对应的两段趋势线的切线的交点，即onset点，确定为光学透过率开始下降的位置，其所对应的温度即为该样品的浊点。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种测定样品浊点的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：将待测样品置于温度可控的样品池中，利用集成CCD相机的显微镜对样品进行观察拍摄，具体为：首先，调节显微镜参数和CCD相机参数，并固定该参数；然后，调节样品池温度为不同值，在该温度调节过程中，集成CCD相机的显微镜对样品进行观察拍摄，并且用图像捕捉软件获取样品在不同温度条件下的数字图像；

步骤2：对所述的数字图像进行分析，测定不同温度条件下数字图像的平均灰度值G_i；然后通过以下公式计算出不同温度条件下样品的光学透过率τ_i：

${\mathrm{\τ}}_i=\frac{G_i}{255};$

其中，完全透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为255，完全不透光状态下得到的数字图像的平均灰度值为0；

步骤3：对不同温度条件下样品的光学透过率τ_i进行数据分析，得到样品的光学透过率随温度的变化线，该变化线中光学透过率下降前后所对应的两段趋势线的切线的交点所对应的温度即为该样品的浊点。

2.根据权利要求1所述的测定样品浊点的方法，其特征是：所述步骤1中的待测样品包括油类、清漆类、非离子型表面活性剂、高分子溶液、高分子共混物。

3.根据权利要求1所述的测定样品浊点的方法，其特征是：所述的步骤1中，显微镜的参数包括焦距、光圈大小、光源强度，CCD相机的参数包括曝光强度、曝光时间、增益。

4.根据权利要求1所述的测定样品浊点的方法，其特征是：所述的步骤2中，每张数字图像的平均灰度值G_i由图像处理软件测定得出。