CN103521095B - 一种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，包括一个选择初始泡点大于0.5Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体的步骤，在此基体上涂覆一层含氟或含硅的制膜液，涂覆过程的参数为：制膜液的流动速度为1～5m/s、膜管进出口压差为0.1～0.2MPa、流动涂覆时间为5～60sec；将涂覆好的陶瓷膜管放在烘箱中烘干，烘箱温度为50～150℃，时间为1～18h。通过本发明的方法获得的产品适用于油含量高于70%的油水分离体系，分离后的油相中水含量可达到小于200ppm。
Description
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及陶瓷膜的制备方法，特别是一种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法。
背景技术：
膜分离是当代高效分离新技术，被广泛应用于环境保护和污水处理、海水和苦咸水淡化、纯水和超纯水制备、生物分离和医学仪器等领域，为循环经济和清洁生产提供了一类新途径。陶瓷膜是由经过高温烧结的陶瓷材料制成的分离膜。由于具有独特的强度及耐腐蚀性，其一进入市场便成为膜领域发展最为迅速、也最有发展前景的品种之一。陶瓷膜技术是膜技术中的翘楚。现有技术中，陶瓷膜主要在水相体系中应用，在处理油相体系时，膜的过滤通量低，导致设备投资成本及使用成本较高，难以实现市场化。
发明内容：
本发明提供了一种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，所述的这种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法要解决现有技术中陶瓷膜在处理油相体系时其过滤通量低的技术问题。
本发明的这种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，包括一个选择三氧化二铝陶瓷膜管的步骤，一个在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步骤，一个将陶瓷膜烘干的步骤，在所述的选择三氧化二铝陶瓷膜管的步骤中，选择初始泡点大于0.5Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管，在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步骤中，首先配制致孔剂溶液，所述的致孔剂溶液为氯化钾或氯化钠溶液；然后再制备制膜液，在一个容器中加入纯水，纯水中加入含氟或含硅类高分子材料，所述的含氟或含硅类高分子材料为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯，所述的含氟或含硅类高分子材料质量百分比浓度在0.5～10%之间，待完全溶解后静置8～16小时，在搅拌状态下加入致孔剂溶液和粘结剂，所述的致孔剂在制膜液中的终质量百分比浓度为0.01～0.09 %，所述的粘结剂是硅烷、钛酸酯、铝酸酯、磷酸酯、硼酸酯的任意一种，所述的粘结剂在制膜液中的终质量百分比浓度为0.01～0.03%，还包括一个在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步骤，涂覆过程中的参数为：制膜液的流动速度为1～5m/s、膜管进出口压差为0.1～0.2MPa、流动涂覆时间为5～60秒，在所述的将陶瓷膜烘干的步骤中，将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱的温度为50～150℃，时间为1～18h。进一步的，所述的三氧化二铝陶瓷膜管的初始泡点在0.5～0.6Mpa之间。
进一步的，在所述的将陶瓷膜烘干的步骤中，烘干过程中需用真空泵抽去水蒸汽，保持烘箱相对湿度为30～40%。
进一步的，所述的氯化钾或氯化钠溶液的质量百分比浓度为10～15%。
具体的，所述的粘结剂为硅烷、钛酸酯、铝酸酯、磷酸酯、硼酸酯的任意一种。
采用本发明的方法制备的陶瓷膜适用于油含量高于70%的油水分离体系，分离后的油相中水含量可达到小于200ppm。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。油水体系经过膜表面，由于表面亲水性、憎水性不同，疏水性强的油相透过膜层，而亲水性强的水则被截留。本发明通过对陶瓷膜支撑体上涂覆特殊涂层，达到分离油水相体系中油相与水相的分离、及颗粒物与油相溶剂的分离的目的，并可达到较高通量；未加涂层的陶瓷膜对油水体系的分离通量通常为20～30升/平方米*小时，而涂覆特殊膜层的陶瓷膜对油水体系的分离通量为80～100升/平方米*小时。
具体实施方式：
实施例1
分别选取3支初始泡点为0.52Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体；在纯水体系中配制聚四氟乙烯制膜液，制膜液中聚四氟乙烯的质量百分比浓度控制在3.3%，完全溶解后静置12小时，在搅拌状态下，缓缓加入致孔剂及特特殊粘结剂，控制致孔剂终质量百分比浓度为0.04%，粘结剂终质量百分比浓度为0.01%；本过程致孔剂使用KCL，粘结剂使用铝酸酯。涂覆过程控制制膜液流动速度1.5 m/s，膜管进出口压差0.12Mpa，涂覆时间35s；将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱温度控制温度120℃，时间8h。将烘干后的膜芯安装于实验装置上，用油含量为75%的油水体系进行分离实验，过程控制过滤压力0.2Mpa，测得过滤通量为85升/平方米*小时，分离后的油相清液中水含量为120ppm。
实施例2
分别选取3支初始泡点为0.52Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体；在纯水体系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯制膜液质量百分比浓度控制在5.6%，完全溶解后静置12小时，在搅拌状态下，缓缓加入致孔剂及粘结剂，控制致孔剂的终质量百分比浓度为0.07%，粘结剂的终质量百分比浓度为0.02%；其中，致孔剂使用KCL，粘结剂使用磷酸酯。涂覆过程控制制膜液流动速度1 m/s，膜管进出口压差0.12Mpa，涂覆时间20s；将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱温度控制温度95℃，时间15h。将烘干后的膜芯安装于实验装置上，用油含量为75%的油水体系进行分离实验，过程控制过滤压力0.2Mpa，测得过滤通量为86升/平方米*小时，分离后的油相清液中水含量为115ppm。
实施例3
分别选取3支初始泡点为0.58Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体；在纯水体系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的质量百分比浓度控制在7.8%，完全溶解后静置12小时，在搅拌状态下，缓缓加入致孔剂及粘结剂，控制致孔剂的终质量百分比浓度浓度为0.08%，粘结剂的终质量百分比浓度浓度为0.03%；其中致孔剂使用NaCL，粘结剂使用硼酸酯。涂覆过程控制制膜液流动速度1.8 m/s，膜管进出口压差0.16Mpa，涂覆时间45s；将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱温度控制温度1.5℃，时间12h。将烘干后的膜芯安装于实验装置上，用油含量为95%的油水体系进行分离实验，过程控制过滤压力0.25Mpa，测得过滤通量为95升/平方米*小时，分离后的油相清液中水含量为80ppm。
实施例4
分别选取3支初始泡点为0.5Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体；在纯水体系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的质量百分比浓度控制在0.8%，完全溶解后静置12小时，在搅拌状态下，缓缓加入致孔剂及粘结剂，控制致孔剂的终质量百分比浓度浓度为0.02%，粘结剂的终质量百分比浓度浓度为0.01%；其中致孔剂使用NaCL，粘结剂使用钛酸酯。涂覆过程控制制膜液流动速度1.2 m/s，膜管进出口压差0.16Mpa，涂覆时间55s；将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱温度控制温度130℃，时间6h。将烘干后的膜芯安装于实验装置上，用油含量为75%的油水体系进行分离实验，过程控制过滤压力0.25Mpa，测得过滤通量为95升/平方米*小时，分离后的油相清液中水含量为80ppm。
实施例5
分别选取3支初始泡点为0.6Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管为基体；在纯水体系中配制聚偏二氟乙烯制膜液，制膜液中聚偏二氟乙烯的质量百分比浓度控制在9.3%，完全溶解后静置16小时，在搅拌状态下，缓缓加入致孔剂及粘结剂，控制致孔剂的终质量百分比浓度浓度为0.08%，粘结剂的终质量百分比浓度浓度为0.03%；其中致孔剂使用NaCL，粘结剂使用硅烷。涂覆过程控制制膜液流动速度4 m/s，膜管进出口压差0.16Mpa，涂覆时间20s；将涂覆好的陶瓷膜管放于烘箱中烘干，烘箱温度控制温度95℃，时间15h。将烘干后的膜芯安装于实验装置上，用油含量为95%的油水体系进行分离实验，过程控制过滤压力0.25Mpa，测得过滤通量为85升/平方米*小时，分离后的油相清液中水含量为60ppm。
Claims (4)
1.一种用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：包括一个选择三氧化二铝陶瓷膜管的步骤、一个在所述的陶瓷膜管上涂覆制膜液的步骤和一个将陶瓷膜烘干的步骤，在所述的选择三氧化二铝陶瓷膜管的步骤中，选择初始泡点大于0.5Mpa的三氧化二铝陶瓷膜管，在所述的在陶瓷膜管上涂覆制膜液的步骤中，首先配制致孔剂溶液，所述的致孔剂溶液为氯化钾或氯化钠溶液，然后制备制膜液，在一个容器中加入纯水，纯水中加入含氟或含硅类高分子材料，所述的含氟类高分子材料为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯，所述的含氟或含硅类高分子材料质量百分比浓度在0.5～10％之间，待完全溶解后静置8～16小时，在搅拌状态下加入致孔剂溶液和粘结剂，所述的致孔剂在制膜液中的终质量百分比浓度为0.01～0.09％，所述的粘结剂是硅烷、钛酸酯、铝酸酯、磷酸酯、硼酸酯中的任意一种，所述的粘结剂在制膜液中的质量百分比浓度为0.01～0.03％，然后将制膜液涂覆到陶瓷膜管上，涂覆过程中的参数为：制膜液的流动速度为1～5m/s、膜管进出口压差为0.1～0.2MPa、流动涂覆时间为5～60秒，在所述的将陶瓷膜烘干的步骤中，将涂覆好的陶瓷膜管放在烘箱中烘干，烘箱的温度为50～150℃，时间为1～18h。
2.如权利要求1所述的用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的三氧化二铝陶瓷膜管的初始泡点在0.5～0.6Mpa之间。
3.如权利要求1所述的用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：在所述的将陶瓷膜烘干的步骤中，利用真空泵抽去水蒸汽，保持烘箱相对湿度为30～40％。
4.如权利要求1所述的用于油水分离的管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的氯化钾或氯化钠溶液的质量百分比浓度为10～15％。
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Families Citing this family (8)
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6024872A (en) * | 1997-07-01 | 2000-02-15 | Zenon Evironmental Inc. | Method of making a dope comprising hydrophilized PVDF and α-alumina, and a membrane made therefrom |
| CN1724586A (zh) * | 2005-03-15 | 2006-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 纳米氧化铝改性聚偏氟乙烯膜及其制备方法和应用 |
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Family Cites Families (1)
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6024872A (en) * | 1997-07-01 | 2000-02-15 | Zenon Evironmental Inc. | Method of making a dope comprising hydrophilized PVDF and α-alumina, and a membrane made therefrom |
| CN1724586A (zh) * | 2005-03-15 | 2006-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 纳米氧化铝改性聚偏氟乙烯膜及其制备方法和应用 |
| CN101698141A (zh) * | 2009-10-23 | 2010-04-28 | 华南理工大学 | 一种聚偏氟乙烯/氧化铝杂化膜制备方法 |
| CN102166482A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-31 | 厦门绿邦膜技术有限公司 | 纳米功能化高分子超滤膜的制备方法 |
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