CN103503884B

CN103503884B - 一种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂

Info

Publication number: CN103503884B
Application number: CN201310473414.1A
Authority: CN
Inventors: 李秉华; 王贵启; 樊翠芹; 许贤; 刘小民
Original assignee: Institute of Grain and Oil Crops of Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Current assignee: Institute of Grain and Oil Crops of Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Priority date: 2013-10-12
Filing date: 2013-10-12
Publication date: 2015-04-01
Anticipated expiration: 2033-10-12
Also published as: CN103503884A

Abstract

本发明公开了一种玉米田除草剂，该除草剂由活性成分苯唑草酮和二氯吡啶酸组成，活性成分占所述组合物总重量的30%-90%，活性成分苯唑草酮和二氯吡啶酸的重量比为（2—8）∶（15—30）。该除草剂可配制成悬浮剂或水分散粒剂。该除草剂用于玉米田除草，具有对玉米安全、低毒高效、杀草谱广等优点。

Description

一种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂

技术领域

本发明属于农药领域，具体地说涉及一种玉米田除草剂，更具体地说，它涉及一种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配的玉米田除草剂。

技术背景

目前玉米田用于苗后除草的药剂主要有烟嘧磺隆、硝磺草酮（甲基磺草酮）、磺草酮、嗪草酸甲酯、莠去津（阿特拉津）、2,4-滴丁酯、2,4-滴异辛酯、2甲4氯钠、2甲4氯异辛酯等，但这些除草剂在长期使用过程中存在杂草抗药性、作物药害、杀草谱窄、残留期长等问题。

苯唑草酮和二氯吡啶酸是近年研发的新除草剂化合物。苯唑草酮的英文通用名为topramezone，属三酮类化合物，能有效防除玉米地一年生禾本科（如马唐、稗草、牛筋草等）和部分双子叶杂草（如反枝苋、马齿苋、龙葵等），但对某些地区发生严重的阔叶杂草（如苣荬菜、铁苋菜等）的防除效果差（周小刚.33.6%苯唑草酮SC防除玉米田杂草田间药效试验.湖北植保，2010，6）。目前国内利用苯唑草酮与其它除草剂复配出了一些除草剂组合物，如CN201010605083.9报道了一种含苯唑草酮、嗪草酸甲酯和二甲四氯钠的除草剂组合物；CN201110347624.7报道了一种含苯唑草酮与莠去津、氯氟吡氧乙酸、甲基磺草酮的除草剂组合物；CN201110260633.2报道了一种含唑嘧磺草胺与苯唑草酮的除草组合物。

二氯吡啶酸的英文通用名为clopyralid，属杂环类除草剂，敏感杂草吸收后会出现枯萎、坏死等症状，最终死亡。二氯吡啶酸对菊科和豆科等双子叶杂草有良好的防除效果，如苣荬菜、大巢菜、鬼针草等（郭良芝.二氯吡啶酸防除春油菜田刺儿菜和苣荬菜的效果.杂草科学，2009，1），但对禾本科杂草的防效不理想。国内利用二氯吡啶酸与其它除草剂也复配出了一些除草剂组合物，如CN200910036185.0报道了一种含烟嘧磺隆与二氯吡啶酸的除草剂组合物，CN200810017165.4报道了一种含烟嘧磺隆、莠去津和二氯吡啶酸的除草剂组合物，CN200810017167.3报道了一种含甲基磺草酮、莠去津和二氯吡啶酸的除草剂组合物，CN200910036195.4报道了一种含玉嘧磺隆和二氯吡啶酸的除草剂组合物。

利用苯唑草酮、二氯吡啶酸分别复配的这些除草剂组合物在玉米田防除杂草的过程中起到了重要作用，但是仍然存在着一些问题。如含有莠去津（阿特拉津）的组合物，会使后茬敏感作物（如小麦、棉花、大豆等）产生药害，造成严重产量损失，并对人和环境有明确的毒性（范润珍.莠去津的药害问题及药害防范技术研究概述.农药科学与管理,2003,1；李淑兰.小学生23例莠去津(农药)中毒报告.中国学校卫生，1993，3；孟昭璐.阿特拉津对斑马鱼影响的研究.职业与健康，2008，3）。唑嘧磺草胺的土壤残留期长，12个月后仍然会影响向日葵、亚麻、甜菜、甘蓝、油菜等的产量（黄春艳.唑嘧磺草胺土壤残留12个月对后茬作物的安全性.农药，2009，9）。一些玉米品种对烟嘧磺隆、玉嘧磺隆（砜嘧磺隆）和硝磺草酮（甲基磺草酮）敏感，使用后玉米会产生药害，造成产量损失（卢向阳.莠去津对烟嘧磺隆药害及除草效果的影响.农药，2008，7；巩义市人民政府.烟嘧磺隆、砜嘧磺隆等除草剂产生药害的原因及补救措施.2011年6月20日；张宏军.硝磺草酮对玉米药害的早期诊断和缓解方法.杂草科学，2009，4）。玉米出苗后对二甲四氯钠、2，4-滴丁酯和2，4-滴异辛酯比较敏感，容易造成减产（水清.玉米茎变脆是2甲4氯钠药害症状.江苏农业科技报，2006年7月22日第7版；郭晓慧.苗后施用2，4-D丁酯对玉米药害的研究.东北农业大学，2013年硕士论文），2，4-滴丁酯、2甲4氯钠漂移后对棉花、大豆的产量也有明显影响（农业部办公厅关于加强2,4-滴丁酯风险监控和使用指导工作的通知.今日农药，2013，7；张宏军.甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂中混有2甲4氯造成棉花药害的技术鉴定.杂草科学，2008，4）。目前还没有直接利用苯唑草酮与二氯吡啶酸复配的除草剂复合物。

发明内容

本发明的目的在于避免上述缺陷，以对环境和玉米安全、无残留药害的苯唑草酮和二氯吡啶酸为活性成分，提供一种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配的玉米田除草剂，在杂草2-4叶时施用，对阔叶杂草增效显著，提高对玉米田中苣荬菜、铁苋菜、反枝苋等阔叶杂草和马唐、牛筋草等禾本科杂草的防除效果，特别是对阔叶杂草增效显著，同时避免药害、增加安全性、降低成本。

本发明的技术方案是这样实现的：这种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其特征在于：除草剂包括重量百分比的30％-90%的苯唑草酮和二氯吡啶酸活性成分，和助剂；其中活性成分苯唑草酮和二氯吡啶酸的重量比为（2-8）∶（15-30）。

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，苯唑草酮和二氯吡啶酸重量比2:15。

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，除草剂的应用形式为悬浮剂，助剂包括0.2-1％润湿剂、0.3-3%分散剂、0.2-5%粘度调节剂、0.1-10%稳定剂、0.1-2％消泡剂、0.1%防腐剂和5-10％防冻剂，以水补足余量。

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其悬浮剂包括如下重量百分比的：

97％苯唑草酮原药：1.93-32.27%，

95％二氯吡啶酸原药：20.59-88.82％，

上述助剂中：

润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、农乳0201B、农乳BY110、农乳1601、农乳1602、农乳700、农乳BY140、二丁基萘磺酸钠、SOPA、吐温、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐中的任意一种或多种0.2％-1％；

分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、LS、SOPA、纸浆废液、D425、NO、NNO、MF-5中的任意一种或多种0.3％-3％；

粘度调节剂为羟乙基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、膨润土、硅藻土、轻质碳酸钙、杂多糖、生淀粉、瓜胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸、琼脂中的任意一种或多种0.2％-5％；

稳定剂为膨润土、轻质碳酸钙、白炭黑、硅藻土、珍珠岩粉、硅胶、滑石粉、硅酸钙中的任意一种或多种0.1％-10％；

消泡剂为硅酮、Nofoam、BX-822、棕榈酸、月桂酸中的任意一种或多种0.1％-2％；

防冻剂为丙三醇、丙二醇、乙二醇、蔗糖、聚乙二醇、山梨醇、尿素、氯化钙中的任意一种或多种5％-10％。

防腐剂为甲醇、甲醛、苯甲酸钠、水杨酸钠中的任意一种或多种0.1％。

余量为水

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，所述的悬浮剂选择如下重量百分比的：（2：15）

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，除草剂的应用形式为水分散粒剂，助剂包括1-10％分散剂、1-10%润湿渗透剂、1-3%稳定剂、0.1-0.5%消泡剂、2-8%粘结剂、3-6%崩解剂，以载体补足余量。

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其水分散粒剂包括如下重量百分比的：

97％苯唑草酮原药：1.93-32.27%，

95％二氯吡啶酸原药：20.59-88.82％，

上述助剂中：

分散剂为PolyFON、NNO、MF、SOPA、纸浆废液中的任意一种或多种1-10％；

润湿渗透剂为SOPA、拉开粉、石油磺酸钠、月桂醇硫酸钠、JFC、润湿剂T、农乳2000、Tween60、辛基硫酸盐、十二烷基苯硫酸钠、皂角、异丙醇中的任意一种或多种1-10%；

稳定剂为烷基磷酸酯、聚乙二醇、丙三醇、异丙二醇中的任意一种或多种1-3%；

消泡剂为硅酮、Nofoam、BX-822、棕榈酸、月桂酸中的任意一种或多种0.1%-0.5%；

粘结剂为无水葡萄糖、聚乙烯醇、NJ、聚乙二醇、乙二醇中的任意一种或多种2-8%；

崩解剂为硫酸铵、尿素、崩解剂LH-11、羧甲基淀粉钠、可溶性淀粉、崩解剂M中的任意一种或多种3-6%；

载体为陶土、高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、硫酸铵、轻质碳酸钙中的任意一种或多种补足余量。

所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，所述的水分散粒剂选择如下重量百分比的：（2：15）

本发明提供的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂的有益效果：

（1）提高防效，增效作用明显，扩大杀草谱：二者复配后可以明显提高对苣荬菜、铁苋菜、反枝苋等阔叶杂草的防除效果，表现增效作用，对反枝苋的防效提高达10.18%-17.26%；对禾本科杂草的防效提高具有加成效果，防除效果可提高8%（见附件表2、表3）。对苣荬菜的防效提高可达10.81%-28.80%，田间对杂草的防除效果明显优于常用除草剂（附件表5）。

（2）提高了作物的安全性，避免了玉米药害：比常用除草剂玉米增产了4.9%-7.7%；相对于空白对照，玉米增产了63.5％-64.8％（见附件表6），社会效益和经济效益显著。试验过程中没有发现苯唑草酮和二氯吡啶酸用药后玉米出现药害症状，目前也未见这两种药剂对玉米或后茬作物造成药害的相关报道。

（3）降低了成本：当田间杂草合计防效达到30%苯唑草酮悬浮剂6.67ml/mu的防除效果时，以30%苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（4∶20）15ml/mu为例（见附件表5），若按苯唑草酮商品价格计算（20元/5ml/袋），防治1公顷玉米田杂草施用苯唑草酮需要花费大约400.2元，而本发明复配的除草剂只需花费大约212.5元，在同样防效情况下节约成本约187.7元/公顷，成本降低了46.9%。

具体实施方式

本发明实施例以加工100g制剂为例，使用活性成分选自：

含量为97％苯唑草酮原药（巴斯夫欧洲公司），

含量为95％二氯吡啶酸原药（利尔化学股份有限公司），

相应助剂为市售。

实施例1：60%苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（5∶15）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、润湿剂、分散剂、粘度调节剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂和水等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例2：30%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（2∶20）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、载体、稳定剂、分散剂、润湿渗透剂、崩解剂等按比例依次投入调制釜中，经高速剪切机粉碎混匀后加入粘结剂、水，再次混匀后造粒、干燥、筛分，经质量检验合格后即为成品。

实施例3：30％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（4∶20）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、防冻剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例4：50％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（2∶23）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例5：60％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（2.5∶27.5）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例6：40％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（5∶15）

实施例7：85%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（6.25∶15）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、载体、分散剂、润湿渗透剂、崩解剂、消泡剂等按比例依次投入调制釜中，经高速剪切机粉碎混匀后加入粘结剂、水，再次混匀后造粒、干燥、筛分，经质量检验合格后即为成品。

实施例8：80％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（2∶15）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、稳定剂、消泡剂、防腐剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例9：90%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（2∶15）

实施例10：70％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（6∶30）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、稳定剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例11：70%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（8∶30）

实施例12：60％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（2∶15）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、分散剂、润湿剂、粘度调节剂、稳定剂、防冻剂等依次投入调制釜中，经搅拌机混匀后再经过胶体磨、砂磨机进行加工后过滤，经质量检验合格后即为成品。

实施例13：60%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（4∶15）

其工艺步骤为：按照上述配方取苯唑草酮原药和二氯吡啶酸原药进行干燥、称量、粉碎后，将原药、载体、稳定剂、分散剂、润湿渗透剂、崩解剂、消泡剂等按比例依次投入调制釜中，经高速剪切机粉碎混匀后加入粘结剂、水，再次混匀后造粒、干燥、筛分，经质量检验合格后即为成品。

实施例14：66％苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂（2∶30）

实施例15：40%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（2∶15）

实施例16：40%苯唑草酮·二氯吡啶酸水分散粒剂（8∶30）

本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明本发明的组合方式和加工方法，而不对本发明的范围构成任何限制。

附

苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂的联合作用测定，

田间效果试验及安全性评价

河北省农林科学院粮油作物研究所

二〇一三年九月十七日

1苯唑草酮与二氯吡啶酸混配联合作用测定试验

1.1试验材料和方法

为了确定苯唑草酮·二氯吡啶酸的除草增效效果，发明人在温室对该除草剂进行了混配联合作用测定试验。联合作用测定试验按照国标NY/T1155.7-2006进行。

除草剂选择97%苯唑草酮，95%二氯吡啶酸；杂草种类选择马唐和反枝苋。

将杂草种子播种于塑料盆，杂草幼苗1-2叶时间苗，每盆留苗16株。每处理重复4次。于杂草植株2-4叶时用药。将原药按照表1中的剂量称取按不同比例混匀后，使用DMSO溶解，再加入农乳0201B，搅拌混匀后使用喷雾塔用药，水量400L/ha，喷雾压力0.3MPa。

药后每2d观察杂草症状，药后14d测量地上部鲜重，按照公式：鲜重防效（%）=（对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重）×100%/对照区杂草鲜重，计算鲜重防效。药剂联合作用评价采用Gowing法测定。

表1混配联合作用测定试验剂量表（g/ha）

1.2组合物对马唐的联合作用效果

苯唑草酮对马唐有较好的防除效果，二氯吡啶酸对马唐的防效较低，二者按照一定比例混配后，实际防效略高于理论防效（表2），因此二者混配对马唐防效的联合作用主要是加成作用。

表2药剂对马唐的增效效果

1.3组合物对反枝苋的联合作用效果

苯唑草酮和二氯吡啶酸按照一定比例混配后，对反枝苋的防效比二者单独使用时有所提高，其中混剂在2+15、2+30、4+15、8+15比例下的联合作用效果大于10（表3），因此二者混配对反枝苋防效的联合作用为增效作用。

表3药剂对反枝苋的增效效果

2苯唑草酮·二氯吡啶酸悬浮剂田间效果试验

为了进一步明确苯唑草酮·二氯吡啶酸除草剂组合物的除草效果，2012年进行了田间小区试验，每处理4次重复，每小区面积20m²，共10个处理，40个小区。田间农技管理措施一致，杂草分布均匀。田间小区设计为随机区组。玉米品种为冀丰223，株行距分别为22.5cm和50cm。

于田间杂草2-4叶期时按照表4的剂量用药，喷液量525kg/ha。用药器械为HD400背负式喷雾器，扇形喷头，压力30PSI。

表4田间试验剂量表

药后28d每小区取1m²杂草地上部计数和称重，按照下式计算鲜重防效:鲜重防效（%）=（对照区杂草地上部鲜重-处理区杂草地上部鲜重）×100%/对照区杂草地上部鲜重。

田间试验结果表明，苯唑草酮·二氯吡啶酸组合物对田间杂草均有较好的防除效果，表现出良好的增效和杀草谱互补的作用（表5）。本发明的组合物各处理对杂草的防除效果均优于对照药剂，其中处理2和处理4对杂草的总计防效明显优于常用除草剂在推荐剂量下的效果。

表5田间试验结果

3苯唑草酮·二氯吡啶酸组合物对玉米安全性评价

药后2d、14d、28d观察，苯唑草酮·二氯吡啶酸组合物处理的玉米长势、长相正常，没有药害症状。硝磺草酮和烟嘧磺隆处理的玉米心叶白化，生长也受到一定影响。玉米收获后对整个小区的玉米产量进行测定，组合物用药处理的产量比空白对照增产63.53%-64.81%，比硝磺草酮和烟嘧磺隆分别增产7.7%和4.9%（表6）。因此苯唑草酮·二氯吡啶酸组合物对玉米是安全的。

表6组合物对玉米产量的影响

处理序号	小区产量（kg/20m²）	增产率（%）
			1	16.2	63.5a
2	16.3	64.8a
			3	16.2	63.9a
4	16.3	64.7a
			5	15.9	60.7ab
6	14.6	47.4d
			7	15.1	52.5cd
8	15.5	56.5bc
			9	9.9	-
10	16.3	64.7a

Claims

1.一种苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其特征在于：除草剂包括如下重量百分比的：30％-90％的苯唑草酮和二氯吡啶酸活性成分，以及助剂组成，所述的除草剂应用形式为水分散粒剂，助剂包括如下重量百分比的：1-10％分散剂，1-10％润湿渗透剂，1-3％稳定剂，0.1-0.5％消泡剂，2-8％粘结剂，3-6％崩解剂和余量的固体载体；所述的分散剂为PolyFON、NNO、MF、SOPA、纸浆废液中的任意一种或多种；所述的润湿渗透剂为SOPA、拉开粉、石油磺酸钠、月桂醇硫酸钠、JFC、润湿剂T、农乳2000、Tween60、辛基硫酸盐、十二烷基苯硫酸钠、皂角、异丙醇中的任意一种或多种；所述的稳定剂为烷基磷酸酯、聚乙二醇、丙三醇、异丙二醇中的任意一种或多种；所述的消泡剂为硅酮、Nofoam、BX-822、棕榈酸、月桂酸中的任意一种或多种；所述的粘结剂为无水葡萄糖、聚乙烯醇、NJ、聚乙二醇、乙二醇中的任意一种或多种；所述的崩解剂为硫酸铵、尿素、崩解剂LH-11、羧甲基淀粉钠、可溶性淀粉、崩解剂M中的任意一种或多种；所述的固体载体为陶土、高岭土、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、白炭黑、硫酸铵、轻质碳酸钙中的任意一种或多种，所述除草剂中活性成分苯唑草酮和二氯吡啶酸的重量比为(2—8)∶(15—30)。

2.根据权利要求1所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其特征在于：所述除草剂中活性成分苯唑草酮和二氯吡啶酸的重量比为2:15。

3.根据权利要求1所述的苯唑草酮·二氯吡啶酸复配玉米田除草剂，其特征在于该水分散粒剂由如下重量百分比的组分组成：

。