CN103472077A - 一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法。方法包括利用X射线CT机扫描待测试件、预处理CT图像、识别灰度值不同区域特征、提取特征区域像素面积、计算短切碳纤维有效分散系数和计算短切碳纤维束团分布变异系数。本发明基于CT断层扫面技术，通过对图像进行增强、识别和提取特征面积等步骤，提出短切碳纤维有效分散系数和短切碳纤维束团分布变异系数，定量表征短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散程度。本发明的方法对水泥浆体无损坏，可定量准确地表征短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散程度，有助于改进碳纤维水泥基复合材料制备工艺，提升其使用性能。

Description

一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法

技术领域

本发明属于土木工程材料技术领域，具体涉及一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性方法。

背景技术

碳纤维水泥基复合材料（CFRC）与普通水泥基复合材料相比，具有质量轻、强度高等优点，同时还具有耐磨耗、耐腐蚀等优异力学性能；另一方面，碳纤维凭借其机敏性、温敏性、静电屏蔽性逐步在土木工程健康监测、智能建筑等工程领域中作为一种灵敏度较高的本征型智能结构材料开发应用。其中碳纤维在水泥基体中呈现均匀分散体系是实现CFRC功能敏感性及物理力学增强效应的基础。定量表征CFRC中碳纤维的分散程度对改进碳纤维水泥基复合材料制备工艺，提升使用性能等方面具有重要意义。

目前，国内对于表征碳纤维分散性的研究还处于宏观尺度上，所采用的表征手段主要有两种，即新拌料浆法及电阻率法。根据GB/T21120-2007《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》所述，新拌料浆法是一种传统的表征方法，主要流程是制备CFRC新拌料浆，然后在料浆的不同部位取样并称重置于细筛上，用洗去试样中其余组份，对碳纤维干燥称重。通过计算碳纤维质量变动系数

表征分散性。该方法存在以下问题：冲洗水泥颗粒的过程中极易造成碳纤维的损失；对于纤维分散剂等具有胶粘特性的组份无法清洗干净，其测试结果较为离散；不适用于表征碳纤维硬化水泥基体中的分散性。

第二种方法是电阻率法，该方法通过在试件两端设置电极并通电，测试不同试样的电阻值，并计算测试结果的电阻率变异系数，间接地判断CFRC中碳纤维的分散情况。在碳纤维分散不均匀情况下，CFRC中部分区域纤维较多，搭接程度大，CFRC导电以沿纤维网络的电子传导为主，电阻较小；相反，在纤维均匀分散的条件下，则无论试件的电阻值大小，各试样间电阻值差异一定最小，即变异系数小。该方法存在的缺陷是只能对碳纤维分散性在宏观尺寸上进行定性评价，对于其内部分散的特征参数等指标仍然无法进行准确表征。

发明内容

针对现有技术存在的问题与缺陷，本发明的目的在于提供一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法。

为此，本发明的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法包括以下步骤：

（1）用CT机扫描试件的N个断层，采集各断层的CT图像，N为大于等于1的正整数；

（2）对CT图像进行预处理；

（3）定义各CT图像的特征区域，所述特征区域包括碳纤维束团区域、纤维均匀分散区域和无纤维存在区域；

①定义灰度值为0～63的区域为碳纤维束团区域；

②定义灰度值为63～147的区域为纤维均匀分散区域；

③定义灰度值为147～205的区域为无纤维存在区域；

（4）计算各特征区域的像素面积；

（5）计算短切碳纤维有效分散系数D：

$D=\frac{{\mathrm{\Σ}}_1^N(A_{e,n}/A_{t,n})}{N}$     （式1）；

（式1）中，n＝1,2,3,…,N；

A_t,n＝A_e,n+A_b,n+A_c,n；

A_e,n为第n个层位的CT图像中碳纤维均匀分散区域的像素面积；

A_b,n为第n个层位的CT图像中无碳纤维存在区域的像素面积；

A_c,n为第n个层位的CT图像中碳纤维束团区域的像素面积。

所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法还包括以下步骤：

（6）计算同一试件第n个层位的短切碳纤维束团分布变异系数

（式2）中，

M_n为第n个层位的CT图像按像素面积或几何面积大小被均分成的格子数，16≤M_n≤64；

m＝1,2,3,…,M_n；

x_n,m为第n个层位的CT图像中第m个格子中单位面积的个数；所述单位面积为第n个层位的CT图像中像素面积最小的碳纤维束团区域的像素面积；

${\stackrel{\‾}{x}}_n=\frac{{{\mathrm{\Σ}}_1}^{M_n}{x}_{n,m}}{M_n};$

n＝1,2,3,…,N。

所述的预处理包括滤波、锐化和图像增强。

所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法还包括以下步骤：

（7）计算不同试件之间短切碳纤维束团分布变异系数

（式3）中：n＝1,2,3,…,N。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）直观、全面；通过CT断层扫描技术可获得硬化水泥浆体内部连续层位中碳纤维直观的分布图像，对分散程度不同的区域进行量化表征。从细观与宏观角度对碳纤维束团分布规律进行描述，测试结果全面和直观。

（2）快捷、无损；利用X-Ray射线较强的穿透能力可实现对水泥砂浆、混凝土中碳纤维分散程度进行无损检测，其操作便捷。

（3）定量、准确；本发明的方法未对水泥浆体产生损坏，且能定量准确地表征短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散程度，有助于改进碳纤维水泥基复合材料制备工艺，提升其使用性能。

附图说明

以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明实例流程图；

图2为本发明的试件制作流程图；

图3为实施例其中一层位的CT图像；

图4为图3所示CT图像预处理后的图像；

图5为图2中不同特征区域的特征形貌，其中（a）为碳纤维束团体区域的特征形貌，（b）为碳纤维均匀分散区域的特征形貌，（c）为无纤维存在区域的特征形貌；

图6为碳纤维束团区域面积提取示意图，图中各数值表示该数值所标注的碳纤维束团区域的像素面积；

图7为碳纤维均匀分散区域面积提取示意图，图中各数值表示该数值所标注的碳纤维均匀分散区域的像素面积；

图8为无纤维存在区域面积提取示意图，图中各数值表示该数值所标注的无纤维存在区域的像素面积；

图9为图3均匀分割后的图像；

图10为图3中不同特征区域的荧光显微镜识别结果。

具体实施方式

本发明所述的短切碳纤维指直径为1-5mm的碳纤维。

本发明所述的用CT机扫描试件N个断层是利用适用于工程领域的CT机扫描试件上不同位置的断层，以期获得可靠而有代表性的结果。如：PHLIPS16层螺旋CT机，在扫描时：工作模式Volume Scan（lone beam geometry），逐层扫描厚度2mm；最大工作电压225kV；X光管电流150mA；1024×1024像素(gray scale images)。

本发明的CT图像预处理方法是常规的CT图像预处理方法，包括滤波、锐化和图像增强。例如运用Image Pro Plus6.0（IPP6.0）对原始CT图像进行如下处理：①滤波，采用空间滤镜组的中值滤镜去除噪点，使图像更为柔滑且保持前景边缘；②锐化，采用锐化滤镜7×7模式，增强模糊部分的细节表述；③图像增强，采用图像对比增强调整亮度与对比度以凸显图像特征组份形貌。

本发明短切碳纤维硬化水泥浆体断层的特征区域分为碳纤维束团区域、纤维均匀分散区域和无纤维存在区域，其中碳纤维束团区域指的是碳纤维未实现分散，纤维成团、成束，纤维均匀分散区域指的是碳纤维实现均匀分散，无成团、成束现象，无纤维存在区域指的是碳纤维未覆盖区域，即该区域内无纤维存在。

本发明特征区域的确定及其灰度值的确定依据是：物质CT数本质上反映的是物质密度，即物质的CT数越高，则密度越大，而在图像上表现为，物质密度越大，图像上亮度越高，趋于白色；物质密度越小，图像上亮度越小，趋于黑色；观察发现图像的特征形态灰度值差异较为显著，表明灰度值不同的区域密度差异较大，其表征的组分不同。图像内部可能存在的组分有：纤维集束体、成团体；纤维均匀分散区域；水泥净浆基体。为确定不同灰度值所代表的组分，将试件由该层位剖开，在光学显微镜下观察其特征形态。参考图10，碳纤维束团内大量纤维相互交织，其中心区域由空气填充，造成束团与硬化水泥浆体的接触面积减小，由于ρ_air远小于ρ_cement（ρ_air表示空气的密度，ρ_cement表示水泥的密度），束团整体密度较低，CT图像中束团灰度趋于黑色；碳纤维分散均匀区域中，可观察到碳纤维呈单根分布状态，由于ρ_cf＜ρ_cement（ρ_cf表示碳纤维的密度），这一组分的CT图像灰度较低，趋于灰色。按照各组份的密度排序有：ρ_c＜ρ_e＜ρ_b（ρ_c为试件中碳纤维束团区域的密度，ρ_e为试件中碳纤维均匀分散区域的密度，ρ_b为试件中水泥净浆基体的密度），同时根据物质密度与灰度的关系，给出各特征区域的灰度阈值。

本发明所述的短切碳纤维有效分散系数D指的是试件各层位CT图像中有效分散区域面积（即纤维均匀分散区域的像素面积与相应CT图像总像素面积的比值）的平均数，其值越大，碳纤维有效分散性越好。一般认为有效分散系数在D≥85%时较佳。

考虑到同一试件中，各层位的碳纤维均匀分散区域的像素面积十分接近，无法区分分散程度，但是碳纤维束团分布状态是不同的，有可能是一大团集中在一起，也有可能是无限多个小团分散开来，所以，提出

来区分同一试件中不同层位间碳纤维均匀分散区域的像素面积接近时的分散性。进一步，考虑到不同试件中，短切碳纤维有效分散系数较为接近时的情况，采用

进一步区分其分散性。

本发明的试件可以是实际工程中的建筑构件，也可以是实验室专门制备的试件，参考图2，试件的制作方法如下：

①按照质量比，水泥：水：碳纤维：羟乙基纤维素钠：磷酸三丁脂=1:0.4:0.02:0.008:0.0016，制备碳纤维水泥浆体试件。

②将拌和用水加热至40℃～60℃，加入羧乙基纤维素钠，用JJ-1/1A型精密增力电动搅拌器以1000r/min速度搅拌60s，然后加入碳纤维，继续搅拌60s，再超声波振荡分散120s，加入磷酸三丁酯，将碳纤维均匀分散在水中。

③采用JJ-5水泥砂浆搅拌机，将水泥和分散好的碳纤维混合并搅拌30s，然后将碳纤维水泥浆体倒入40mm×40mm×40mm的立方体钢制试模中，在振动台上震动30s，刮平试模表面，放入温度20±2℃、相对湿度>90%的标准养护箱中养护，24h后脱模备用。

以下是发明人给出的实施例，本领域技术人员应理解，这些实施例仅用于本领域技术人员充分的理解本发明，而不是用来限制本发明的范围。

实施例1：

参考图1，该实施例的检测过程如下：

（1）按照上述方法制备试件，试件中所用材料的特性如表1和表2所示。

表1 碳纤维的物理性能

表2 水泥的物理性能

（2）X射线CT机扫描试件

CT断层扫描试验采用PHLIPS 16层螺旋CT机，工作模式Volume Scan（lone beam geometry），逐层扫描厚度2mm；最大工作电压225kV；X光管电流150mA；1024×1024像素(gray scale images)。所采集的CT图像参见图3。

（3）CT图像预处理

运用Image Pro Plus6.0（IPP6.0）对原始CT图像进行如下处理：①滤波，采用空间滤镜组的中值滤镜去除噪点，使图像更为柔滑且保持前景边缘；②锐化，采用锐化滤镜7×7模式，增强模糊部分的细节表述；③图像增强，采用图像对比增强调整亮度与对比度以凸显图像特征组份形貌。对图3预处理后的结果如图4所示。

（4）特征区域识别

参考图5，定义图像内部组分灰度阈值为：①碳纤维束团（0～63）；②纤维均匀分散区域（63～147）；③无纤维存在区域（147～205）。

（5）特征区域像素面积提取

利用IPP6.0对试件每个层位CT图像中的特征区域的像素面积分别进行提取。其方法如下：运用Measure命令下Count/Size功能，在Manual模式中以各组份的灰度阈值来选取目标区域，对Histogram Based输入灰度阈值对不同组份赋值；选定目标区域后，在Select measurements中选定Area计算项目，运行Count命令，Statistics中查看计算结果，将所计算的数据通过DDE-Excel功能输出，得到以像素为单位的区域面积。结果参考图6-图8。

（6）计算短切碳纤维有效分散系数，计算结果见表3。

表3 碳纤维有效分散系数计算结果

如表3所示，第7层位碳纤维有效分散区域面积为15817Pixtels，达到最大，说明该层位碳纤维分布最为均匀，试件碳纤维有效分散系数为D=89.90%，其分散程度佳。第3、4、15、18层位碳纤维有效分散区域面积较为接近，需采用碳纤维束团分布变异系数进一步讨论其分散性。

（7）计算短切碳纤维束团分布变异系数，图3所示CT图像按几何面积大小被均分后的结果参考图9，短切碳纤维束团分布变异系数计算结果见表4。

由表4可见，第14层位碳纤维束团分布变异系数最小为7.3，说明该层位碳纤维束团分布较为均匀，不易形成缺陷。第2层位碳纤维束团分布变异系数最大为29.2，该层位碳纤维束团分布更具有团聚性，对CFRC功能特性及力学性能影响较大。试件整体碳纤维束团分布变异系数为12.2，其束团分布较为均匀（整体碳纤维束团分布变异系数推荐值为不大于14）。第3、4、15、18层位碳纤维束团分布变异系数分别为20.6、15.5、11.5、8.0，表明尽管碳纤维有效分散区域较为接近，但碳纤维束团的分布规律并不相同，其中第18层位的碳纤维束团分布更加均匀。

表4 碳纤维束团分布变异系数计算结果

Claims (4)

1.一种短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用CT机扫描试件的N个断层，采集各断层的CT图像，N为大于等于1的正整数；

（2）对各CT图像进行预处理；

（3）定义各CT图像的特征区域，所述特征区域包括碳纤维束团区域、纤维均匀分散区域和无纤维存在区域；

①定义灰度值为0～63的区域为碳纤维束团区域；

②定义灰度值为63～147的区域为纤维均匀分散区域；

③定义灰度值为147～205的区域为无纤维存在区域；

（4）计算各特征区域的像素面积；

（5）计算短切碳纤维有效分散系数D：

$D=\frac{{\mathrm{\Σ}}_1^N(A_{e,n}/A_{t,n})}{N}$     （式1）

式1中，n＝1,2,3,…,N；

A_t,n＝A_e,n+A_b,n+A_c,n

A_e,n为第n个层位的CT图像中碳纤维均匀分散区域的像素面积；

A_b,n为第n个层位的CT图像中无碳纤维存在区域的像素面积；

A_c,n为第n个层位的CT图像中碳纤维束团区域的像素面积。

2.如权利要求1所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法，其特征在于，所述的预处理包括滤波、锐化和图像增强。

3.如权利要求1所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法，其特征在于，方法还包括以下步骤：

（6）计算同一试件第n个层位的短切碳纤维束团分布变异系数

（式2）中：

M_n为第n个层位的CT图像按像素面积或几何面积大小被均分成的格子数，16≤M_n≤64；

m＝1,2,3,…,M_n；

x_n,m为第n个层位的CT图像中第m个格子中单位面积的个数；所述单位面积为第n个层位的CT图像中像素面积最小的碳纤维束团区域的像素面积；

${\stackrel{\‾}{x}}_n=\frac{{{\mathrm{\Σ}}_1}^{M_n}{x}_{n,m}}{M_n};$

n＝1,2,3,…,N。

4.如权利要求2所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法，其特征在于，所述的短切碳纤维在硬化水泥浆体中的分散性检测方法还包括以下步骤：

（7）计算不同试件之间短切碳纤维束团分布变异系数

（式3）中：n＝1,2,3,…,N。

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