CN103472058A - 一种用于直接滴定检测法的混匀装置及其混匀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于直接滴定检测法的混匀装置，包括反应器皿和至少一个由聚四氟乙烯制成的发泡片，所述发泡片放置于反应器的底部，所述发泡片设有至少一个均匀分布的发泡孔，所述发泡孔的两端相连通。本发明通过在反应器皿底部放置设有多个发泡孔的发泡片，从而令反应液沸腾时产生均匀的气泡，令反应液与滴定液快速混合均匀，提高了检测的准确性和稳定性。同时本发明还提供了一种用于直接滴定检测法的混匀装置的混匀方法。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种用于直接滴定检测法的混匀装置及其混匀方法。
背景技术
目前直接滴定法用于检测食品中的总糖和还原糖，是仲裁检验采用的首选方法。直接滴定法是在沸腾条件下进行滴定，原理是还原糖和氢氧化铜在沸腾条件下经氧化还原反应生成氧化亚铜沉淀，滴定终点时过量的还原糖和指示剂次亚甲基蓝发生氧化还原反应，滴定终点的颜色是次亚甲基蓝由蓝色变成无色，滴定体系溶液从蓝色变为砖红色或深红色。
直接滴定法的检测条件比较苛刻，近反应终点时要求滴定速度为每2秒1滴，即0.025毫升/秒，由于本反应的原理属于氧化还原反应，为避免由于振荡而引入空气影响反应终点，在滴定过程中不能振荡或摇动试剂瓶使反应体系快速混匀。由于反应溶液的混合过程完全靠反应体系沸腾产生的气泡和沸石所产生的气泡无法使反应液快速均匀，从而造成滴定液在反应液中不能快速、均匀的扩散，即反应液与滴定液无法快带混匀，这导致滴定反应不能瞬间完成，出现5-10秒钟反应液混匀时间，则造成滴定平行操作时无法在同一条件下判断滴定终点，而使滴定结果的平行性差。由于以上原因，检测总糖的工作人员在实际工作中的操作会受到很大的影响，结果准确性和稳定性都有一定偏差。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上现有技术存在的不足，提供了一种结构简单、合理，可快速均匀反应液的用于直接滴定检测法的混匀装置。同时本发明还提供了一种用于直接滴定检测法的混匀装置的混匀方法。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：本用于直接滴定检测法的混匀装置，包括反应器皿和至少一个由聚四氟乙烯制成的发泡片，所述发泡片放置于反应器的底部，所述发泡片设有至少一个均匀分布的发泡孔，所述发泡孔的两端相连通。
为令反应液与滴定液混合更均匀，所述发泡片放置于反应器的底部。
所述发泡片的数量为2～10个。
所述每个发泡片与反应器皿的底部相贴。为避免2个或2个以上的发泡片叠放一起导致发泡不均匀，影响实验结果。
所述发泡片的厚度为1mm～20mm。
所述发泡孔的截面面积为0.78mm2～50mm2。
所述发泡孔的数量为1～10个。
所述相邻的两个发泡孔之间的距离为1mm～20mm。
所述发泡孔的截面为圆形或方形或椭圆形三角形。同时发泡孔的截面还可以为其他任意的形状，为了加工方便，本发明的发泡孔的截面采用圆形。
所述发泡片呈圆形或三角形或四边形。具体的，发泡片的形成还可以为其他形状，如椭圆形等。
所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置的混匀方法，包括以下步骤：
1）将适量的反应液倒进反应器皿，再加入适量的水；
2）将发泡片平铺于反应器皿的底部，然后对反应器皿中的反应液进行加热，当反应液被加热至沸腾时，令发泡片的发泡孔内的空气流出，并在发泡孔处形成稳定的气化中心，从而使反应液快速产生均匀的气泡，而这些气泡对反应液进行混匀的作用，则实现反应液被快速混匀。发泡孔的直径较小，则当发泡片放进反应器皿的底后，即使反应液浸泡了发泡片，但由于毛细孔力及反应液于发泡孔处的张力，发泡孔内的空气没有被挤出。而当反应液被加热时，发泡孔内的空气才流出，从而使位于发泡片附近（即设定位置）的反应液产生适合数量和适合大小的气泡，从而令反应液混合均匀。具体的，发泡片均平铺于反应器皿的底部，且相邻的两个发泡片不叠放，即各个发泡片均会与反应器皿的底部相贴，这提高混匀效果。
本发明相对于现有技术具有如下的优点：本用于直接滴定检测法的混匀装置通过利用在反应器皿的底部放置片状的发泡片，并在发泡片上设置多个发泡孔，从而当将多个发泡片放置于反应液时，由于发泡孔的作用，反应液在达到沸腾时，在发泡孔附近快速产生细腻和均匀的气泡；由于发泡孔的数量、直径、数量均可调整和设置，因此可以根据反应体系的实际情况控制在指定区域的气泡发生程度；故使反应液和滴定液可以快速均匀，保证滴定平行操作可以在同一条件下进行判断滴定终点，且滴定结果的平行性好、准确性高和稳定性好。本用于直接滴定检测法的混匀装置通过在发泡片中设置尺寸较小的两端连通的发泡孔。当进行检测时，所述发泡片浸泡于反应液中，由于反应液形成的液体压强与大气压相比较小，而且反应液在发泡孔的两端具有较大的表面张力，这可避免反应液进入管体的内腔，则发泡孔内的空气不会被赶走，即发泡孔内存有空气，。而当反应液被加热至沸腾时，发泡孔内的空气受热膨胀而流出发泡孔并形成稳定的气化中心（又称沸腾中心）从而产生气泡，则在发泡孔端形成令反应体系快速形成细腻和均匀的气泡，快速混匀反应液。本用于直接滴定检测法的混匀装置使用材料较少，且制作工艺要求不高，因此制作成本且快速，可实现批量生产。本用于直接滴定检测法的混匀装置的发泡片使用聚四氟乙烯制成，而聚四氟乙烯材料具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性且耐温优异，故非常适合在强碱、高温中的反应液中使用。
附图说明
图1是实施例1的用于直接滴定检测法的混匀装置的结构示意图。
图2是实施例2的用于直接滴定检测法的混匀装置的结构示意图。
图3是实施例3的用于直接滴定检测法的混匀装置的结构示意图。
图4是实施例4的用于直接滴定检测法的混匀装置的结构示意图。
图5是实施例5的用于直接滴定检测法的混匀装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，包括反应器皿和至少一个由聚四氟乙烯制成的发泡片1，所述发泡片1放置于反应器的底部，所述发泡片1设有至少1个均匀分布的发泡孔2，所述发泡孔2的两端相连通，即发泡孔2连通发泡片1的上、下面。同时，同时为方便加工，所述发泡孔2的截面为圆形，且直径为1mm，即发泡孔2的截面面积为0.78mm2。所述发泡片1的所述的厚度为4mm，且发泡片1呈圆形，发泡片1的直径为15mm。所述发泡孔2的数量为6个，且相邻两个发泡孔2之间的距离为4mm。其中一个发泡孔2位于发泡片1的中心，而其他5个发泡孔2相对于中心呈正五边形分布。
为令反应液与滴定液混合更均匀，所述发泡片1放置于反应器的底部的中间。所述发泡片1的数量为6个。所述每个发泡片1与反应器皿的底部相贴。同时，这为避免2个或2个以上的发泡片叠放一起导致发泡不均匀，影响实验结果。
所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置的混匀方法，包括以下步骤：
1）将适量的反应液倒进反应器皿，再加入适量的水；
2）将发泡片1平铺于反应器皿的底部，然后对反应器皿中的反应液进行加热，当反应液被加热至沸腾时，令发泡片1的发泡孔2内的空气流出，并在发泡孔2处形成稳定的气化中心，从而使反应液快速产生均匀的气泡，而这些气泡对反应液进行混匀的作用，则实现反应液被快速混匀。发泡孔2的直径较小，则当发泡片1放进反应器皿的底后，即使反应液浸泡了发泡片1，但由于毛细孔力及反应液于发泡孔2处的张力，发泡孔2内的空气没有被挤出。而当反应液被加热时，发泡孔2内的空气才流出，从而使位于发泡片1附近（即设定位置）的反应液产生适合数量和适合大小的气泡，从而令反应液混合均匀。本实施例中，发泡片1的数量为6个。6个发泡片1均平铺于反应器皿底部，且其中一个发泡片1放置于反应器皿底部中间，而剩下的5个发泡片1在反应器皿底部相对于位于中间的发泡片1圆周均匀分布，故当反应液沸腾时，位于这些设定位置的发泡片形成稳定的气化中心，即令反应液在设定的位置形成稳定、均匀的气泡，从而令反应液混合均匀。同时，这些气泡还可以通过改变发泡孔的直径来调整大小。
进行检测实验时，吸取5.0mL费林I液和5.0mL费林II液，作为反应液置于250mL锥形瓶（以锥形瓶作为反应器皿）中，加水50mL，加入6个发泡片1，从滴定管预先加19～20mL葡萄糖标准溶液，再将混合而成的反应液加热至沸腾，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴定至终点（蓝色消失），记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，平行操作9次。
根据实验可得实验数据，则未加入发泡片与加入发泡片的检测数据及未加入发泡片与加入发泡片的计算数据分别如表1（表1中的数据为费林试剂标定消耗体积结果）和表2：
表1
| 实验次数 | 未加发泡片消耗体积（mL） | 加入发泡片消耗体积（mL） |
| 1 | 20.71 | 20.12 |
| 2 | 20.61 | 20.10 |
| 3 | 20.82 | 20.14 |
| 4 | 20.85 | 20.16 |
| 5 | 20.92 | 20.20 |
| 6 | 20.76 | 20.19 |
| 7 | 20.78 | 20.15 |
| 8 | 20.74 | 20.18 |
| 9 | 20.75 | 20.19 |
表2
| 未加发泡片 | 加入发泡片 | |
| 平均值（mL） | 20.769 | 20.157 |
| 方差 | 0.00744 | 0.00117 |
| 观测值 | 9 | 9 |
| df（自由度） | 8 | 8 |
| F | 6.329 | |
| P单尾 | 0.0172 | |
| F单尾临界 | 3.18 |
其中，表2中的df表示自由度，F代表未加发泡装置的方差与加入发泡装置的方差之间的比值，P表示概率。由表1和表2中的数据可知，加入发泡片的方差远小于未加入发泡片的方差，这表示加入发泡片后检测结果的平行性、稳定性和准确性高。而表2中的F=6.329，其数值大于F单尾临界值为3.18，这说明未加入发泡片的结果精密度与加入发泡片的精密度具有显著性差异，即加入发泡片的精密度更高。
实施例2
本用于直接滴定检测法的混匀装置除以下技术特征外同实施例1：如图2所示，所述发泡孔2的截面为圆形，且直径为3mm，即发泡孔2的截面面积为7.07mm2。所述发泡片1的所述的厚度为6mm。所述发泡孔2的数量为3个，且相邻两个发泡孔2之间的距离为6mm。所述3个发泡孔2呈等边三角形分布，且所述每个发泡孔2与发泡片1的中心之间的距离相等。
所述发泡片1的厚度为6mm，且发泡片1呈圆形，发泡片1的直径为20mm。
根据实验可得实验数据，则未加入发泡片与加入发泡片的检测数据及未加入发泡片与加入发泡片的计算数据分别如表3（表3中的数据为费林试剂标定消耗体积结果）和表4：
表3
| 实验次数 | 未加发泡片消耗体积（mL） | 加入发泡片消耗体积（mL） |
| 1 | 20.71 | 20.75 |
| 2 | 20.61 | 20.80 |
| 3 | 20.82 | 20.84 |
| 4 | 20.85 | 20.88 |
| 5 | 20.92 | 20.81 |
| 6 | 20.76 | 20.83 |
| 7 | 20.78 | 20.86 |
| 8 | 20.74 | 20.84 |
| 9 | 20.75 | 20.78 |
表4
| 未加发泡片 | 加入发泡片 | |
| 平均值（mL） | 20.769 | 20.833 |
| 方差 | 0.00744 | 0.00164 |
| 观测值 | 9 | 9 |
| df | 8 | 8 |
| F | 4.537 | |
| P单尾 | 0.0466 | |
| F单尾临界 | 3.18 |
其中，表4中的df表示自由度，F代表未加发泡装置的方差与加入发泡装置的方差之间的比值，P表示概率。由表3和表4中的数据可知，加入发泡片的方差远小于未加入发泡片的方差，这表示加入发泡片后检测结果的平行性、稳定性和准确性高。而表4中的F=4.537，其数值大于F单尾临界值为3.18，这说明未加入发泡片的结果精密度与加入发泡片的精密度具有显著性差异，即加入发泡片的精密度更高。
实施例3
本用于直接滴定检测法的混匀装置除以下技术特征外同实施例1：如图3所示，所述发泡孔2的截面为圆形，且直径为6mm，即发泡孔2的截面面积为28.26mm2。所述发泡片1的所述的厚度为6mm。所述发泡孔2的数量为4个，且相邻两个发泡孔2之间的距离为6mm。所述4个发泡孔2呈正四边形分布，且所述每个发泡孔2与发泡片1的中心之间的距离相等。
所述发泡片1的厚度为5mm，且发泡片1呈圆形，发泡片1的直径为30mm。
根据实验可得实验数据，则未加入发泡片与加入发泡片的检测数据及未加入发泡片与加入发泡片的计算数据分别如表5（表5中的数据为费林试剂标定消耗体积结果）和表6：
表5
| 序号 | 未加发泡片消耗体积（mL） | 加入发泡片消耗体积（mL） |
| 1 | 20.71 | 20.62 |
| 2 | 20.61 | 20.53 |
| 3 | 20.82 | 20.54 |
| 4 | 20.85 | 20.56 |
| 5 | 20.92 | 20.61 |
| 6 | 20.76 | 20.58 |
| 7 | 20.78 | 20.55 |
| 8 | 20.74 | 20.54 |
| 9 | 20.75 | 20.60 |
表6
| 未加发泡片 | 加入发泡片 | |
| 平均值（mL） | 20.769 | 20.570 |
| 方差 | 0.00744 | 0.00113 |
| 观测值 | 9 | 9 |
| df | 8 | 8 |
| F | 6.584 | |
| P单尾 | 0.0150 | |
| F单尾临界 | 3.18 |
其中，表6中的df表示自由度，F代表未加发泡装置的方差与加入发泡装置的方差之间的比值，P表示概率。由表5和表6中的数据可知，加入发泡片的方差远小于未加入发泡片的方差，这表示加入发泡片后检测结果的平行性、稳定性和准确性高。而表6中的F=6.584，其数值大于F单尾临界值为3.18，这说明未加入发泡片的结果精密度与加入发泡片的精密度具有显著性差异，即加入发泡片的精密度更高。
实施例4
本用于直接滴定检测法的混匀装置除以下技术特征外同实施例1：如图4所示，所述发泡片1呈三角形。
实施例5
本用于直接滴定检测法的混匀装置除以下技术特征外同实施例1：如图5所示，所述发泡片1呈四边形。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：包括反应器皿和至少一个由聚四氟乙烯制成的发泡片，所述发泡片放置于反应器的底部，所述发泡片设有至少一个均匀分布的发泡孔，所述发泡孔的两端相连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡片放置于反应器的底部。
3.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡片的数量为2～10个。
4.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述每个发泡片与反应器皿的底部相贴。
5.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡片的厚度为1mm～20mm。
6.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡孔的截面面积为0.78mm2～50mm2。
7.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡孔的数量为1～10个。
8.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述相邻的两个发泡孔之间的距离为1mm～20mm。
9.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置，其特征在于：所述发泡孔的截面为圆形或方形或椭圆形或三角形；所述发泡片呈圆形或三角形或四边形。
10.根据权利要求1所述的一种用于直接滴定检测法的混匀装置的混匀方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将适量的反应液倒进反应器皿，再加入适量的水；
2）将发泡片平铺于反应器皿的底部，然后对反应器皿中的反应液进行加热，当反应液被加热至沸腾时，令发泡片的发泡孔内的空气流出，并在发泡孔处形成稳定的气化中心，从而使反应液快速产生均匀的气泡，而这些气泡对反应液进行混匀的作用，则实现反应液被快速混匀。
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