CN103471781B - 一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，并具体给出了这种粗漏细漏组合检测的程序，包括依据被检件的严密等级τ_Hemin、内腔容积、表面吸附氦氩漏率和检漏历史，选择预充氦氩法或压氦氩法、预充氦法的固定方案或灵活方案和粗漏检测的氩气测量漏率判据R_Ar0max，设计压氦氩法施压时间和细漏检测最长候检时间、氦气测量漏率判据，进行预充氦氩和压氦氩、去除吸附氦氩、粗漏和细漏检测及补充检测更大粗漏的步骤方法。提高了粗漏检测的灵敏度，延长了细漏检测的最长候检时间，极大地扩展了适用的内腔容积和细漏检测测量漏率判据范围，使积累氦质谱组合检测更为适用、便捷和可行。

Description

一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法

技术领域

本发明涉及密封电子元器件密封性氦质谱细检漏领域，尤其涉及一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法。

背景技术

目前，随着采用深冷泵技术的积累氦质谱组合检漏仪(CHLD)的出现，并且其检测效率可被电子元器件密封性检测的要求所接受，许多标准中对高严密等级、低等效标准漏率L的检测，采用了积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法。现有的积累氦质谱组合检测方法，均采用氦气为粗漏检测的示踪气体，普遍采用氦气为细漏检测的示踪气体，也可以采用氩气、氮气、二氧化碳及氟碳化合物等多种气体为细漏检测的示踪气体，以氦气为细漏检测示踪气体时检测的灵敏度较高。

为控制带检测盒检漏仪的氦气漏率本底，特别为去除被检件经压氦或预充氦后表面的吸附氦漏率，以满足不大于细漏检测氦气测量漏率判据1/5或1/3的要求，压氦或预充氦后需要允许更长的最长候检时间。为定量地延长这个最长候检时间，则需要正确规定粗漏检测的氦气测量漏率判据。由于粗漏检测以空气中的氦气作为示踪气体，而空气中的氦气分气压P_He0较低，只有0.533Pa，当与氟碳化合物气泡法相当，取粗漏检测最小可检等效标准漏率L₀为1Pa·cm³/s时，则粗漏检测的氦气测量漏率判据R_0max＝1.42×10^-5Pa·cm³/s，细漏检测的测量漏率判据R_max必须小于R_0max，这在相当程度上限制了积累氦质谱组合检测适用的细漏检测测量漏率判据和内腔容积范围。若加大L₀即R_0max，虽可在一定程度放宽组合检测中细漏检测的适用测量漏率和内腔容积范围，但由L₀定量确定的最长候检时间变短，可用于去除被检件表面吸附氦的时间变短，在更大的内腔容积范围，吸附漏率的去除无法满足细漏检测测量漏率判据的检测要求。这样现行的积累氦质谱组合检测，加严细漏检测测量漏率判据及扩展组合检测适用内腔容积范围与延长最长候检时间及去除被检件吸附氦之间形成了难以破解的困局。

基于上述描述，亟需要寻求一种检测方法，使采用积累氦质谱组合检漏仪的粗漏细漏组合检测更为可行，在加严细漏检测测量漏率判据的前提下，延长细漏检测最长候检时间，使吸附氦漏率的去除能满足加严判据的检测要求，扩展内腔容积和细漏检测测量漏率判据的适用范围。

由于空气中氩气分气压P_Ar0为946Pa，远高于氦气分气压P_He0，当被检件内部的氩气和氦气与空气相同时，同样粗漏漏孔的氩气漏率为氦气漏率的562倍，以氩气为粗漏检测示踪气体的灵敏度更高，而且干燥环境中被检件的表面吸附氩漏率可以满足更低L₀的检测要求。可以选择较小的粗检最小可检等效标准漏率L₀，从而扩展细漏检测的最长候检时间，能更充分地去除吸附氩和氦，满足粗漏和细漏检测判据的检测条件要求。以氩气为粗漏示踪气体，通过粗漏检测被检件的细漏检测氦气测量漏率值均可有效表示细漏的大小，不必像以氦气为粗漏示踪气体那样，受限于细漏测量漏率判据R_max必须小于粗漏测量漏率判据R_0max，能有效的拓展组合检测适用的内腔容积和细漏测量漏率判据范围，从而使积累氦质谱组合检测更具可行性和适用性。

发明内容

本发明的目的在于提出一种以氩气为粗漏检测示踪气体、以氦气为细漏检测示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法，在加严细漏检测测量漏率判据的前提下，降低粗漏检测的最小可检等效标准漏率L₀，延长细漏检测的最长候检时间，使被检件吸附氦漏率的去除能满足加严判据的检测要求，极大地扩展了组合检测适用的内腔容积和细漏检测测量漏率判据范围。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括初次密封性检测和再次密封性检测，包括以下步骤：步骤S1选择，对初次密封性检测选择预充氦氩法，对再次密封性检测选择压氦氩法；所述预充氦氩法采用固定方案或灵活方案。对于初次密封性检测采用的预充氦氩法，当固定方案规定的严密等级τ_Hemin(2000d、200d和20d)、内腔容积、所要求的吸附氦吸附氩的去除及检测的准确度适用时，选择固定方案；当固定方案的规定不完全适用时，选择灵活方案；并依据被检件内腔容积、在干燥空气中存放时被检件表面吸附氩漏率和带检测盒检漏仪的氩气漏率本底，选择粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max。

对所述的预充氦氩法固定方案，以R_Ar0max大于被检件在干燥空气中表面吸附氩漏率的3倍为前提，对应不同内腔容积，分别选择粗漏检测最小可检等效标准漏率L₀为0.1Pa·cm³/s、0.3Pa·cm³/s和1.0Pa·cm³/s，R_Ar0max为7.95×10^-4Pa·cm³/s、2.39×10^{- 3}Pa·cm³/s和7.95×10^-3Pa·cm³/s；对预充氦氩法灵活方案和压氦氩法，视被检件在干燥空气中的吸附氩漏率，可灵活选择R_Ar0max。

进一步的，步骤S2设计中，针对S1所选择的方法、方案和R_Ar0max，设计确定压氦氩时间t_1.n和细漏检测的最长候检时间t_max、测量漏率判据R_max。设计的过程和方法如下：

对预充氦氩法，t_max为t_3max，R_max为R_2max；对压氦氩法n(n≥1)次压氦氩后，t_max为t3_n.max，R_max为R_2n.max。

取粗漏氦气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}=\frac{V{P}_{\mathrm{Ar}0}}{R_{\mathrm{Ar}0\max }}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_{\mathrm{Ar}}}}.................................................................\left(1\right)$

其中，V为被检件内腔容积：P_Ar0为正常空气中的氩气分气压，P_Ar0＝946Pa；M_He和M_Ar分别为以克表示的氦气和氩气摩尔质量，M_He＝4.003g，M_Ar＝39.948g。

取粗漏氩气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{Ar}0}=\frac{V{P}_{\mathrm{Ar}0}}{R_{\mathrm{Ar}0\max }}.....................................................................\left(2\right)$

对预充氦氩法，细漏检测最长候检时间t_3max通过公式(3.1)得到：

当τ_Hemin＞τ_He0时

$t_{3\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }-{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\right).......................................................................................\left(3.1\right)$

其中，严密等级τ_Hemin为密封性合格被检件的最小氦气交换时间常数。

对预充氦氩法固定方案，取τ_Hemin为2000d、200d和20d，t_3max还应符合公式(3.2)的规定：

$t_{3\max }\≤\frac{1}{10}{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }....................................................................................\left(3.2\right)$

对预充氦氩法灵活方案，τ_Hemin可在大于τ_He0范围灵活取值。

对预充氦氩法固定方案，以候检时间t₃≤t_3max为条件，细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2max通过公式(4)得到：

$R_{2\max }=\frac{V_{1}k{P}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}.............................................................................\left(4\right)$

其中，V₁为内腔容积分段中的最小容积；k为预充氦氩气体中氦气分压与P₀之比——预充氦比，P₀为标准大气压，P₀＝1.013×10⁵Pa。对预充氦氩固定方案，留有余地的取k＝21.0％。

通过公式(5)，由R_2max求得预充氦氩法固定方案内腔容积分段的等效标准漏率：

$L_{2\max }=\frac{1}{k}{R}_{2\max }\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}.....................................................................\left(5\right)$

其中，M_A为以克表示的空气平均摩尔质量，M_A＝28.96g。

对预充氦氩法灵活方案，R_2max通过公式(6)得到：

$R_{2\max }=\frac{\mathrm{Vk}{P}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\exp (-\frac{t_3}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})......................................................................\left(6\right)$

其中，k为灵活法的预充氦比，优先取k＝21.0％，也可在3％～5％之间取值；t₃为实际的候检时间，但t₃应不大于公式(3.1)中的t_3max。

对压氦氩法，n(n≥1)次压氦氩的氦气分气压为P_E.n，n次压氦氩的时间，通过公式(7)得到：

$\left.\begin{array}{c}{t}_{1,n}\≥\frac{1}{e}\frac{1}{P_{E.n}}(\frac{1}{10}k{P}_0{t}_{3.0n}+\frac{1}{e}\underset{i=1}{\overset{n-1}{\mathrm{\Σ}}}{P}_{E.n}{t}_{1,i})\\ t_{1,n}\≥1.2h\end{array}\right\}..........................................................................\left(7\right)$

其中，P_E.i和t_1.i为各i次压氦氩的氦气分气压和压氦氩时间，t_3.0n为预充氦氩密封结束至n次压氦氩结束的间隔时间。

当压氦氩法n次压氦氩时间t_1.n满足公式(7)时，n次压氦氩后的细漏检测最长候检时间t_3n.max近似通过公式(8)得到：

当τ_Hemin＞τ_He0时

$t_{3n.\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }-{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\right).......................................................................................\left(8\right)$

n次压氦氩后的细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2n.max，通过公式(9)得到：

$R_{2n.\max }=\frac{V}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\exp (-\frac{t_{3n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\{k{P}_0\exp (-\frac{t_{3.0n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})+\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_{E.i}[1-\exp (-\frac{t_{1.i}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\left]\exp (-\frac{t_{3.\mathrm{in}}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\right\}$ …………(9)

其中，t_3n为n次压氦氩后的候检时间，t_3n不得大于公式(8)中的t_3n.max，t_3.in为第i次压氦氩结束至n次压氦氩结束的间隔时间。

对预充氦氩法和压氦氩法灵活方案，细漏检测测量漏率判据相应的等效标准漏率通过公式(10)求得：

$L_{\max }=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}....................................................................\left(10\right)$

进一步的，步骤S3预充氦氩或压氦氩中，对预充氦氩法，预充气体的总气压应为1.05～1.10P₀，其氩气分气压与总气压之比为0.934％，固定方案的氦气分气压与总气压之比为21.0％，灵活方案的该比值优选为21.0％，也可在3％～50％间变动，其余为氮气。对压氦氩法，n次压氦氩时，施压气体中的氩气分气压为946Pa，氦气分气压为P_E.n，压氦氩时间t_1.n应符合公式(7)的规定。

进一步的，步骤S4去除吸附氦氩和保持内部P_Ar0中，去除吸附应在具有正常空气中氩气分气压的环境中进行，去除时间不应超过最长候检时间t_max，通常不宜超过t_max的1/2。去除后，被检件中不漏样品的吸附氦漏率R_a应不大于细漏检测氦气测量漏率判据R_max的1/5，不漏样品的吸附氩漏率R_Ara应不大于粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max的1/3。

进一步的，步骤S4去除吸附氦氩和保持内部P_Ar0中，被检件预充氦氩密封或压氦氩后，应保持其内部氩气分气压P_Ar0。若经历过真空(含真空检测)或缺少正常空气中氩气分气压气体的时间为t₄，必须在正常空气中放置不少于3t₄或3τ_Ar0(取二者中小值)时间以后，才能正常进行组合检测的氩气粗漏检测；或者在空气中放置不少于2.2t₄或2.2τ_Ar0时间以后，取粗漏氩气测量漏率判据为R_Ar0max的90％。

进一步的，步骤S7粗漏检测中，在对被检件进行组合检测中以氩气为示踪气体的粗漏检测之前，应确定粗漏检测的开始取值时间t_Ar0min和最长检测时间t_Ar0max。依据对R_Ar0max的选择，选择相应的积累氦质谱检漏仪和检测盒，其中t_Ar0min为系统稳定、检测盒中不放置被检件时，自对检测盒抽真空开始粗漏检测至氩气本底漏率R_Arb降至不大于(1/3)R_Ar0max的最长时间。粗漏检测的最长检测时间t_Ar0max应远小被检件的τ_Ar0，一般取t_Ar0max不大于(1/100)τ_Ar0，可为(1.5～2)t_Ar0min。在t_Ar0min至t_Ar0max之间读取粗漏检测的氩气测量漏率R_Ar0。粗漏检测时，可不通过、也可通过对氩气泄漏的积累测试氩气测量漏率，但测试气体通道不可与深冷泵相连接。若R_Ar0≥R_Ar0max，则判定被检件粗漏检测不合格；若R_Ar＜R_Ar0max，粗漏检测通过，继续步骤S8细漏检测。

本发明的有益效果为，通过提出这种以氩气为粗漏检测示踪气体、以氦气为细漏检测示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，给出了实施的程序，进一步有效延长了细漏检测的最长候检时间，可保证被检件吸附氦的去除能满足高严密等级、低细漏测量漏率判据的检测要求，极大地扩展了组合检测适用的内腔容积和细漏检测氦气测量漏率判据范围。在0.0006cm³～200cm³内腔容积范围，以氦气为粗漏和细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测法，其压氦法特别是预充氦法，对τ_Hemin为2000d和200d高或较高严密等级，只适用部分内腔容积范围；但这种以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，不仅对τ_Hemin为2000d和200d，适用整个内腔容积范围，而且对τ_Hemin为20d的较低严密等级，也适用绝大部分内腔容积范围。以氦气为粗漏示踪气体的组合检测，适用的细漏检测测量漏率判据范围一般为小于1.42×10^-5Pa·cm³/s(大些内腔容积范围可为小于1.42×10^-4Pa·cm³/s)至5倍的检漏仪最小本底(如2×10^-8Pa·cm³/s)；这种组合检测方法的预充氦氩法固定方案，适用的细漏检测测量漏率判据范围为2.46×10^-2Pa·cm3/s至7.39×10^{- 8}Pa·cm³/s，可用于检测更大τ_Hemin和L_max范围的细漏。从而使这种组合检测方法，较之以氦气为粗漏和细漏检测示踪气体的积累氦质谱组合检测方法更为适用、便捷和可行。采用本发明，既可实现对相关检测方法和标准的改进，又有助于改进积累氦质谱检漏仪的结构和检测程序。

具体实施方式

1、相关术语、符号和定义

等效标准漏率L为将空气假设为单一分子，按分子流模型，在漏孔入口处空气压力为标准大气压P₀，即101.3kPa，出口处压力低于1kPa，温度为25℃±5℃、露点低于-25℃的空气通过漏孔的流量。这是虚拟的等效量，也称为空气标准漏率。

氦气标准漏率L_He为按分子流模型，在漏孔入口处氦气压力为标准大气压P₀，即101.3kPa，出口处氦气压力低于1kPa，温度25℃±5℃的氦气通过漏孔的流量。各种气体标准漏率与其摩尔质量的平方根成反比：

$L_{\mathrm{He}}=\sqrt{\frac{M_A}{M_{\mathrm{He}}}}L$

式中，M_A为以克表示的空气平均摩尔质量，M_He为以克表示的氦气摩尔质量。

细检漏为对等效标准漏率L不大于0.1Pa·cm³/s～1.0Pa·cm³/s密封件进行的密封性检测。

粗检漏为对等效标准漏率L不小于0.1Pa·cm³/s～1.0Pa·cm³/s，即以氩气为示踪气体的粗漏检测测量漏率R_Ar0不小于7.95×10^-4Pa·cm³/s～7.95×10^-3Pa·cm³/s密封件进行的密封性检测。

粗检漏最小可检漏率L₀为对规定的粗检漏氩气测量漏率判据R_Ar0max，保证可检出的最小等效标准漏率。

氦气交换时间常数τ_He为对处于氦气环境中且内部为真空的密封件，内部氦气压力达到(1-1/e)，即63.2％环境氦气压力所需要的时间：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{L_{\mathrm{He}}}=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{L}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}$

式中，V为密封件的内腔容积。

粗漏氦气交换时间常数τ_He0为对应粗漏检测最小可检漏率L₀的氦气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{L_0}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}$

粗漏氩气交换时间常数τ_Ar0为对应粗漏检测最小可检漏率L₀的氩气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{Ar}0}=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{L_0}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{Ar}}}{M_A}}=\frac{{\mathrm{VP}}_{\mathrm{Ar}0}}{R_{\mathrm{Ar}0\max }}$

式中，P_Ar0为大气环境中的氩气分气压，P_Ar0＝946Pa；M_Ar为以克表示的氩气摩尔质量；R_Ar0max为粗漏检测氩气测量漏率判据。

严密等级τ_Hemin为合格被检件允许的最小氦气交换时间常数。

预充氦氩法为对初次检漏被检件，内部预充含有一定比例氦气氩气的氮气，密封后进行以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。

压氦氩法为对内部预充氦气氩气的被检件再次检漏，施加一定压力的氦气和氩气，然后进行以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。

预充氦氩法固定方案为对选择的严密等级、内腔容积分段和粗漏检测氩气测量漏率判据，规定固定的预充氦氩比和细漏检测最长候检时间、氦气测量漏率判据的检测方案。固定方案是具有一定检测偏差的，易于操作的简易方案。

预充氦氩法灵活方案为对给定内腔容积，对灵活选择的严密等级和粗检漏氩气测量漏率判据，规定固定的预充氩比，灵活规定预充氦比、细检漏最长候检时间和测量漏率判据的检测方案；压氦氩法灵活方案为对给定的内腔容积、灵活选择的严密等级和粗检漏氩气测量漏率判据，固定规定施压气体中的氩气分气压，灵活规定施压气体中的氦气分气压、压氦氩时间、细检漏最长候检时间和测量漏率判据的检测方案。灵活方案能更准确地进行检测，但需灵活具体地设计计算检测条件和细漏检测测量漏率判据。

2、仪器工装及被检件

以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法所需检测仪器与工装主要有：预充氦氩密封装置、压氦氩箱、检测室、标准漏孔、积累氦质谱组合检漏仪等。

预充氦氩密封装置应符合如下要求：

预充气体压力为1.05～1.10倍标准大气压P₀；

可以抽真空至10Pa以下；

可以预充氮氦氩混合气体，其中氩气分气压与总气压的比值为0.934％，氦气分气压与总气压的比值为21.0％或3％～50％，其余为氮气。氩气氦气比值的偏差均不超过±5％；

元器件在预充气体中密封。

压氦氩箱应符合如下要求：

最高应能承受绝对压力为压氦氩总气压的内压及绝对压力为标准大气压的外压；

可以抽真空至10Pa以下；

施压气体中，氩气分气压为P_Ar0＝946Pa，氦气分气压为设计的P_E.n，P_E.n和P_Ar0的偏差均不超过±5％；

箱内初始压力为最高压氦氩总气压时，40h内的压降应小于初始气压的10％。

检测室应符合如下要求：

有效容积应能满足检漏要求并尽量小，放入被检件后检测室的净空间容积不大于被检件内腔容积V的50倍；

密闭后应能抽真空至5Pa以下；

应能放入标准漏孔或有标准漏孔接口，或能以最近的距离与标准漏孔相连接。

标准漏孔应符合如下要求：

氦气和氩气标准漏孔漏率标称值能校准和覆盖的测量漏率范围应满足氩气粗漏检测和氦气细漏检测要求；

在校准或检定有效期内使用。

在进行积累氦质谱粗漏细漏组合检测时，积累氦质谱组合检漏仪应满足相应标准和本检测方法的要求，连接检测室的氦质谱检漏系统应满足如下要求：

检漏系统应按维护制度予以正常维护保养，应工作在温度相对湿度不超过50％，无氩气和氦气污染的洁净室内环境中；

具有以氩气为示踪气体的粗漏检测功能，粗漏测试可以不通过、也可以通过对氩气泄露的积累进行，但测试气体通道不可与深冷泵相连接；具有以氦气为示踪气体的细漏检测功能，细漏测试的测试气体可经过深冷泵、通过积累进行，也可以不经过深冷泵、不通过积累进行；

启动检漏系统并调整检漏仪工作参数，使检漏仪预热并工作一段时间，采用规定的验证方法，证实检漏系统已处于稳定工作状态。在稳定工作状态，检漏仪空检时粗漏检测的氩气漏率稳定本底值R_Arb应不大于粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max的1/3，细漏检测的氦气漏率稳定本底值R_b应不大于细漏检测氦气测量漏率判据R_max的1/5；

能够给出粗漏检测时，氩气测量漏率与从冲洗开始的粗漏检测时间的关系曲线，能够依据发明内容和实施例中的规定，设定是否进行粗漏积累测试、氩气测量漏率判据R_Ar0max、开始取值时间t_Ar0min和最长检测时间t_Ar0max；

能够给出细漏检测时，氦气测量漏率与细漏检测时间的关系曲线，能够依据发明内容和实施例中的规定，设定是否进行细漏积累测试、氦气测量漏率判据R_max和开始细漏测试的时间t₅；

需要时，系统经重新稳定后，应再次采用规定的验证方法，证实检漏系统已处于稳定工作状态，再进行其它被检件的检测；

对抽真空的检测室充气，采用清洁的氮气，以利于减轻对检漏系统的氦气氩气污染。

被检件应该满足以下要求：

应控制被检件焊接材料结构和焊缝、金属、玻璃及陶瓷的表面状况，应减少或清除其表面的指印、焊剂、有机材料，以避免在预充氦氩、压氦氩和贮存时表面吸附更多的氦气氩气；

应采取措施，保证被检件不存在不稳定漏孔和密封焊核环外的缝隙和次腔体；

被检件密封时充入的氦氩氮混合气体、施压的氩气和氦气应为干燥洁净的气体；

被检件预充氦氩密封或压氦氩后，应保存在干燥清洁且氦气氩气含量正常的干燥空气环境中，保持清洁不被粘污，以减轻对氦质谱检漏系统的污染，避免堵塞漏孔。

工作过程中必须遵守如下安全规程：

使用的氮气、氦气和氩气气瓶应符合安全法规和标准的要求；

压氦氩箱和连接管道必须经过1.5倍施压气体压力的强度试验；

施压压力应不高于被检元器件所能够承受的压力；

控制压氦氩箱加压和排气速率，达到施压气压的加压时间和排气时间均不得小于20s。

3、实施例

本发明提出了一种以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法，其实施程序如下：

步骤S1选择：

依据基本判据——严密等级τ_Hemin、内腔容积、吸附氦氩及其去除和检漏的历史，选择预充氦氩或压氦氩方法、固定或灵活方案和粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max。

τ_Hemin由产品规范或合同规定，当产品规范或合同规定的密封性要求是等效标准漏判据L_max时，τ_Hemin通过公式(11)得到：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{L_{m\mathrm{ax}}}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}......................................................................\left(11\right)$

其中，V为被检件内腔容积；P₀为标准大气压，P₀＝1.013×10⁵Pa；M_He为以克表示的氦气摩尔质量，M_He＝4.003g；MA为以克表示的空气平均摩尔质量，M_A＝28.96g。

对首次密封性检测，选择预充氦氩法，对再次密封性检测选择压氦氩法。对预充氦氩法，一般选择易于操作，但具有一定检测偏差的固定方案；也可选择能更准确地进行检测，但需灵活具体地设计计算检测条件和细漏检测氦气测量漏率判据的灵活方案。对压氦氩法，均采用灵活方案。

依据被检件的τ_Hemin、内腔容积、表面吸附氩漏率和带检测盒时检漏仪的氩气漏率本底，选择粗漏检测最小可检等效标准漏率L₀及相应的氩气测量漏率判据R_Ar0max。对预充氦氩法固定方案，如下面表1表2，依据被检件内腔容积V，以R_Ar0max大于被检件在干燥空气中表面吸附氩漏率R_Ara的3倍为前提，选择R_Ar0max为7.95×10^-4Pa·cm³/s、2.39×10^-3Pa·cm³/s和7.95×10^-3Pa·cm³/s；对预充氦氩法灵活方案和压氦氩法，视被检件在干燥空气中的吸附氩漏率，可选择以上值，也可灵活选择R_Ar0max。

步骤S2设计：

针对S1所选择的检测方法、方案和R_Ar0max，设计确定压氦氩时间t_1.n和细漏检测的最长候检时间t_max、测量漏率判据R_max。设计的过程和方法如下：

本发明预充氦氩法固定方案的τ_Hemin分别为2000d、200d和20d(可分别称为宇航级、亚宇航级和军用级)，适用内腔容积V的范围为0.0006cm³～200cm³，并约按进行分段。但各种方法和方案，适用的τ_Hemin和V均受限于τ_Hemin＞τ_He0。

对预充氦氩法，t_max为t_3max，R_max为R_2max；对压氦氩法，t_max为t_3n.max，R_max为R_2n.max。

取粗漏氦气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}=\frac{V{P}_{\mathrm{Ar}0}}{R_{\mathrm{Ar}0\max }}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_{\mathrm{Ar}}}}.................................................................\left(1\right)$

其中，P_Ar0为正常空气中的氩气分气压，P_Ar0＝946Pa；M_Ar为以克表示的氩气摩尔质量，M_Ar＝39.948g。

取粗漏氩气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{Ar}0}=\frac{V{P}_{\mathrm{Ar}0}}{R_{\mathrm{Ar}0\max }}.....................................................................\left(2\right)$

满足τ_Hemin＞τ_He0的内腔容积V_max；

$V_{\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }{R}_{\mathrm{Ar}0\max }}{P_{\mathrm{Ar}0}}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{Ar}}}{M_{\mathrm{He}}}}................................................................\left(12\right)$

对预充氦氩法，当τ_Hemin＞τ_He0，即内腔容积V＜V_max时，细漏检测的最长候检时间t_3max通过公式(3.1)得到：

$t_{3\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }-{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\right).......................................................................................\left(3.1\right)$

其中，严密等级τ_Hemin为密封性合格被检件的最小氦气交换时间常数；对固定方案，τ_He0为对应内腔容积分段最小容积的τ_He0。

对预充氦氩法固定方案，t_3max还应符合公式(3.2)的规定：

$t_{3\max }\≤\frac{1}{10}{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }....................................................................................\left(3.2\right)$

对预充氦氩法灵活方案，τ_Hemin可在大于τ_He0范围灵活取值。

对预充氦氩法固定方案，以候检时间t₃≤t_3max为条件，细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2max通过公式(4)得到：

$R_{2\max }=\frac{V_{1}k{P}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}.............................................................................\left(4\right)$

其中，V₁为内腔容积分段中的最小容积；k为预充氦氩气体中氦气分压与P₀之比——预充氦比，留有余地的取k＝21.0％。

可通过公式(5)，由R_2max求得预充氦氩法固定方案内腔容积分段的等效标准漏率：

$L_{2\max }=\frac{1}{k}{R}_{2\max }\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}.....................................................................\left(5\right)$

由公式(3.1)、(3.2)、(12)得出预充氦氩法固定方案t_3max的数值表格，见表1；由公式(4)、(5)得出预充氦氩法固定方案R_2max和L_2max的数值表格，见表2。表1、表2中“-”表示受限于V_max。

对预充氦氩法灵活方案，R_2max通过公式(6)得到：

$R_{2\max }=\frac{\mathrm{Vk}{P}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\exp (-\frac{t_3}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})......................................................................\left(6\right)$

其中，k为灵活方案的预充氦比，优先取k＝21.0％，也可在3％～50％之间取值，t₃为实际的候检时间，但t₃应不大于公式(3.1)中的t_3max；τ_Hemin可在大于τ_He0的范围灵活取值。

表1 预充氦氩法固定方案细漏检测最长候检时间t_3max

续表1

表2 预充氦氩法固定方案的细漏检测测量漏率判据R_2max和相应的等效标准漏率判据L_max

对压氦氩法的n(n≥1)次压氦氩，施压气体的总气压近似为P_E.n，应能被密封件所承受，不应大于8P₀，且一般不小于2P₀；但内腔容积V≥1cm³时，对薄上盖密封件可不小于P₀。

n次压氦氩时间t_1.n通过公式(7)得到：

$\left.\begin{array}{c}{t}_{1,n}\≥\frac{1}{e}\frac{1}{P_{E.n}}(\frac{1}{10}k{P}_0{t}_{3.0n}+\frac{1}{e}\underset{i=1}{\overset{n-1}{\mathrm{\Σ}}}{P}_{E.n}{t}_{1,i})\\ t_{1,n}\≥1.2h\end{array}\right\}..........................................................................\left(7\right)$

其中P_E.i和t_1.i为各i次压氦氩时的氦气分气压和压氦氩时间，t_3.0n为预充氦氩密封结束至n次压氦氩结束的间隔时间。

当压氦氩法n次压氦氩时间t_1.n满足公式(7)时，n次压氦后的细漏检测最长候检时间t_3n.max近似通过公式(8)得到：

当τ_Hemin＞τ_He0时

$t_{3n.\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }-{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}0}}\right).......................................................................................\left(8\right)$

n次压氦氩后细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2n.max通过公式(9)得到：

$R_{2n.\max }=\frac{V}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\exp (-\frac{t_{3n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\{k{P}_0\exp (-\frac{t_{3.0n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})+\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_{E.i}[1-\exp (-\frac{t_{1.i}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\left]\exp (-\frac{t_{3.\mathrm{in}}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }})\right\}$

………………(9)

其中，t_3n为n次压氦氩后的候检时间，t_3n不得大于公式(8)中的t_3n.max，t_3.in为第i次压氦氩结束至n次压氦氩结束的间隔时间。

对预充氦氩法和压氦氩法灵活方案，细漏检测测量漏率判据相应的等效标准漏率通过公式(10)求得：

$L_{\max }=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}....................................................................\left(10\right)$

步骤S3预充氦氩或压氦氩：

将未密封被检件放入预充氦氩装置中，抽真空至10Pa以下，先充入总压力(1.05～1.10)k_ArP₀的氩气，再充入氦气使气压达(1.05～1.10)(k_Ar+k)P₀，然后充入氮气使气压达(1.05～1.10)P₀，进行密封。k_Ar＝0.934％；对预充氦氩固定方案，k＝21.0％；对灵活方案，优先取k＝21.0％，也可在3％～50％间取值。k_Ar和k的偏差均不大于±5％。预充氦氩法固定方案所预充气体，也可采用变压吸附法制造的氮气加占总量21％的氦气。变压吸附法制造的氮气，去掉了空气中的氧气、二氧化碳、氢气、水和有机气体，保留着空气中的氮气和氩气。

对压氦氩法n次压氦氩，将被检件放入压氦氩箱中，抽真空至10Pa以下，在2min内，先充入k_ArP₀＝946Pa的氩气，再按S2允许的施压氦气分气压P_E.n充入氦气，在S2公式(7)规定的t_1.n时间内保持压氦氩总压。P_E.n和t_1.n的偏差均不大于5％。

应记录保存预充氦氩的k值、k_Ar值和密封时间；记录保存每次压氦氩的氦气分气压P_E.i、压氦氩时间t_1.i和压氦氩结束的时间。

步骤S4去除吸附氦氩和内部P_Ar0的保持：

组合检测前，应去除预充氦氩和压氦氩在被检件表面形成的吸附氦，去除吸附应在具有正常空气中氩气分气压的环境中进行，可采用自然存放去除，用干燥空气吹淋可加速，加温焙烘更有效。被检件预充氦氩或压氦氩后，若经历过潮湿环境，应采用加温焙烘的方法去除表面较多的吸附氩。

去除过程不应对被检件造成直接或潜在的损伤，所用时间不应超过细漏检测最长候检时间t_max、一般不宜超过t_max的1/2，以保证在最长候检时间内完成被检件的组合检测。

去除吸附氦氩后应验证被检件表面吸附氩和吸附氦所形成的测量漏率，粗漏检测时吸附氩漏率R_Ara应不大于氩气测量漏率判据R_Ar0max的1/3，细漏检测时吸附氦漏率R_a应不大于氦气测量漏率判据R_2max或R_2n.max的1/5。验证可采用相同外形外表的3只被检件比对样品进行，这些样品已经检测为不漏，将实际测量漏率减去检漏仪本底即为吸附漏率。

对组合检测，被检件预充氦氩密封或压氦氩后，应保持被检件内部的氩分压P_Ar0，不能在真空或缺少正常空气中氩气含量的气体中去附吸附氦。若经历过真空(含真空下检测)或缺少正常空气中氩气分气压气体的时间为t₄，必须在空气中放置不少于3t₄或3τ_He0(取二者中小值)时间以后，才能正常进行组合检测；或者在空气中放置2.2t₄或2.2τ_Ar0倍时间以后，取粗检氩气测量漏率判据为S1和表1中选择的R_Ar0max的90％。

步骤S5校准：

本发明组合检测的校准应对粗漏检测的氩气漏率和细漏检测的氦气漏率分别进行，校准应能有效覆盖粗漏检测和细漏检测的判据范围。校准时，应将标准漏孔置于检测盒内或接至检测盒，或以最短的距离与检测盒相连。校准应在每次开机稳定后，每次设备状态改变(如更换检测盒、深冷泵再生)稳定后进行。

步骤S6比较细漏检测最长候检时间：

将被检件从该次检测预充氦氩密封或压氦氩结束至组合检测细漏检测结束的候检时间t₃或t_3n与S2中公式(3.1)(3.2)、表1和公式(8)规定的细漏检测最长候检时间t_3max或t_3n.max相比较。当候检时间不超过最长候检时间，检测程序进入步骤S7；当候检时间大于最长候检时间时，重新从S3开始，进行多一次的压氦氩检测。

步骤S7粗漏检测：

在对被检件进行组合检测中以氩气为示踪气体的粗漏检测之前，应确定粗漏检测的开始取值时间t_Ar0min和最长检测时间t_Ar0max。

对所采用的积累氦质谱检漏仪，依据S1对R_Ar0max的选择，t_Ar0min为系统稳定、检测室中不放置被检件时，自对检测室用氮气冲洗、抽真空开始粗漏检测至氩气漏率本底R_Arb降至不大于(1/3)R_Ar0max的最长时间。

保证等效标准漏率L(L＞L₀)的粗漏被检件，粗漏不漏检的粗漏最长检测时间t_Ar0max，可近似通过公式(12)得到：

$t_{\mathrm{Ar}0\max }\≤{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{Ar}0}\frac{L_0}{L}\ln \left(\frac{L}{L_0}\right)...........................................................\left(13\right)$

粗漏检测的最长候检时间t_Ar0max应远小于被检件的τ_Ar0，t_Ar0max/τ_Ar0越小，可保证不漏检的粗漏漏率范围越宽，一般取t_Ar0max不大于(1/100)τ_Ar0，可为(1.5～2)τ_Ar0min。

应在t_Ar0min与t_Ar0max之间读取粗漏检测氩气测量漏率R_Ar0。粗漏检测时，可不通过、也可通过对氩气泄漏的积累测试氩气测量漏率，但测试气体通道不可与深冷泵连接。若R_Ar0≥R_Ar0max，判定该被检件密封性不合格；若R_Ar0＜R_Ar0max，步骤S7粗漏检测通过，被检件仍置于真空检测室中，继续进行步骤S8的细漏检测。R_Ar0max依据S1和表1的选择，并执行S4中关于90％的规定。

即使在细漏检测的最长候检时间之内，组合检测之间未在空气中放置不少于3t₄或3τ_Ar0的时间，后一次组合检测的粗漏检测会存在更大的漏检可能性。

步骤S8细漏检测：

依据所采用的积累氦质谱组合检漏仪的性能，当细漏测量漏率判据小于一定值(如5×10^-4Pa·cm³/s或1×10^-5Pa·cm³/s)时，检测气体通过深冷泵并进行积累测试；当细漏测量漏率判据大于一定值时，检测气体可不通过深冷泵，也可不进行积累测试。

首先确定检测室中不放置被检件进行细漏检测时，检漏仪开始积累或不积累测试，可使氦气漏率本底R_b小于(1/5)R_max的时间t₅。对被检件过行氦气细漏检测时，也从该时间t₅开始细漏测试，读取测量漏率。

若测量漏率R(R₂或R_2n)大于细漏氦气测量漏率判据R_max(R_2max或R_2n.max)，判定被检件细漏检测不合格；若R≤R_max，细漏检测通过，继续步骤S9。R_2max通过S2中公式(4)、表1或公式(6)得到，R_2n.max通过S2中公式(9)得到。

当能有效剔除粗漏被检件时，在细漏检测的最长候检时间之内，被检件的连续或多次细漏检测均是有效的。

步骤S9补充检测更大粗漏：

必要时，补充以增重法、外观检测法等有效检测更大粗漏的方法，以检测步骤S7中可能漏检的更大粗漏。若补充检测发现存在更大的粗漏，判定被检件密封性不合格；若S7粗漏检测、S8细漏检测均通过，S9检测未发现更大的粗漏，则最终判定被检件密封性合格。

若不采取有效的方法补充检测更大粗漏，也可最终判定通过S7和S8检测的被检件密封性合格，但此时存在一定的粗漏漏检风险。

步骤S10定量检测：

若需要进行被检件τ_He或L的定量检测，则在步骤S6和S8中，对预充氦氩法固定方案和灵活方案，对压氦氩法灵活方案，细漏检测最长候检时间t_3max和t_3n.max均取大于1/10τ_Hemin；对压氦氩法，还需以t_3.0n≤(1/10)τ_Hemin、t_1.i≤(1/5)τ_Hemin为前提条件。

在S8细漏检测中，读取空检检测室时氦气漏率本底R_b，读取被检件细漏检测的测量漏率R(R₂或R_2n)。

对密封性τ_Hemin合格的被检件，通过公式(14)求得被检件的真实氦气测量漏率R′(R₂′或R_2n′)

R′＝R-R_b………………………………………………………………(14)

这里的R′包含着被检件的吸附氦漏率R_a和各项检测偏差。

通过公式(15)求得被检件的τ_He，通过公式(16)求得被检件的L：

${\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}={\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}\min }\frac{R_{\max }}{R^{\′}}.......................................................................\left(15\right)$

$L=L_{\max }\frac{R^{\′}}{R_{\max }}........................................................................\left(16\right)$

公式(15)和(16)所得τ_He和L，均可作为具有一定检测偏差的密封性定量检测结果。

对压氦氩法，当不满足t_3.0n≤(1/10)τ_Hemin、t_1.i≤(1/5)τ_Hemin条件时，可通过对下面公式(17)的拟合，求得不小于τ_Hemin的τ_He：

$R_{2n}=\frac{V}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}}\exp (-\frac{t_{3n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}})\{k{P}_0\exp (-\frac{t_{3.0n}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}})+\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{P}_{E.i}[1-\exp (-\frac{t_{1.i}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}})\left]\exp (-\frac{t_{3.\mathrm{in}}}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}})\right\}..............\left(17\right)$

相应的L通过公式(18)求得：

$L=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{\mathrm{He}}}\sqrt{\frac{M_{\mathrm{He}}}{M_A}}.............................................................................\left(18\right)$

本发明的有益效果为，通过提出这种以氩气为粗漏检测示踪气体、以氦气为细漏检测示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，给出了实施的程序，进一步有效延长了细漏检测的最长候检时间，可保证被检件吸附氦的去除能满足高严密等级、低细漏测量漏率判据的检测要求，极大地扩展了组合检测适用的内腔容积和细漏检测氦气测量漏率判据范围。

本领域技术人员知悉，通过实施例进行描述的本发明，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的指导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况，而不脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括步骤S1选择，其特征在于，对初次密封性检测选择预充氦氩法，对再次密封性检测选择压氦氩法；对于初次密封性检测采用的预充氦氩法，当固定方案规定的严密等级τ_Hemin为2000d、200d和20d，内腔容积，所要求的吸附氦吸附氩的去除及检测的准确度适用时，选择固定方案；对所述的预充氦氩法固定方案，以粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max大于被检件在干燥空气中表面吸附氩漏率的3倍为前提，对应不同内腔容积，分别选择粗漏检测最小可检等效标准漏率L₀为0.1Pa·cm³/s、0.3Pa·cm³/s和1.0Pa·cm³/s，R_Ar0max为7.95×10^-4Pa·cm³/s、2.39×10^{- 3}Pa·cm³/s和7.95×10^-3Pa·cm³/s；对预充氦氩法灵活方案和压氦氩法，视被检件在干燥空气中的吸附氩漏率，可灵活选择R_Ar0max。

2.根据权利要求1所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括步骤S2设计，其特征在于，针对步骤S1中所选择的具体方法、方案和R_Ar0max，设计确定压氦氩的时间t_1.n和细漏检测的最长候检时间t_max、氦气测量漏率判据R_max，设计的过程和方法如下：

对预充氦氩法，t_max为t_3max，R_max为R_2max；对压氦氩法n次压氦氩后，其中n≥1，t_max为t_3n.max，R_max为R_2n.max；

取粗漏氦气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{He0}=\frac{{\mathrm{VP}}_{Ar0}}{R_{Ar0max}}\sqrt{\frac{M_{He}}{M_{Ar}}}\mathrm{...}\left(1\right)$

其中，V为被检件内腔容积；P_Ar0为正常空气中的氩气分气压，P_Ar0＝946Pa；M_He和M_Ar分别为以克表示的氦气和氩气摩尔质量，M_He＝4.003g，M_Ar＝39.948g；

取粗漏氩气交换时间常数：

${\mathrm{\τ}}_{Ar0}=\frac{{\mathrm{VP}}_{Ar0}}{R_{Ar0\max }}\mathrm{...}\left(2\right)$

对预充氦氩法，细漏检测最长候检时间t_3max通过公式(3.1)得到：

当τ_Hemin＞τ_He0时，

$t_{3\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{He\min }{\mathrm{\τ}}_{He0}}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }-{\mathrm{\τ}}_{He0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}{{\mathrm{\τ}}_{He0}}\right)\mathrm{...}\left(3.1\right)$

其中，严密等级τ_Hemin为密封性合格被检件的最小氦气交换时间常数；

对预充氦氩法固定方案，取τ_Hemin为2000d、200d和20d，t_3max还应符合公式(3.2)的规定：

$t_{3max}\≤\frac{1}{10}{\mathrm{\τ}}_{Hemin}\mathrm{...}\left(3.2\right)$

对预充氦氩法灵活方案，τ_Hemin可在大于τ_He0的范围灵活取值；

对预充氦氩法固定方案，以候检时间t₃≤t_3max为条件，细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2max通过公式(4)得到：

$R_{2max}=\frac{V_1{\mathrm{kP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\mathrm{...}\left(4\right)$

其中，V₁为内腔容积分段中的最小容积；k为预充氦氩气体中氦气分压与P₀之比——预充氦比，P₀为标准大气压，P₀＝1.013×10⁵Pa；对预充氦氩固定方案，留有余地的取k＝21.0％；

通过公式(5)，由R_2max求得预充氦氩法固定方案内腔容积分段的等效标准漏率：

$L_{2max}=\frac{1}{k}{R}_{2max}\sqrt{\frac{M_{He}}{M_A}}\mathrm{...}\left(5\right)$

其中，M_A为以克表示的空气平均摩尔质量，M_A＝28.96g；

对预充氦氩法灵活方案，R_2max通过公式(6)得到：

$R_{2\max }=\frac{{\mathrm{VkP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{Hemin}}\exp \left(-\frac{t_3}{{\mathrm{\τ}}_{Hemin}}\right)\mathrm{...}\left(6\right)$

其中，k为预充氦氩气体中氦气分压与P₀之比——预充氦比，在3％～50％之间取值；t₃为实际的候检时间，但t₃应不大于公式(3.1)中的t_3max；

对压氦氩法，n次压氦氩的氦气分气压为P_E.n，其中n≥1，n次压氦氩的时间，通过公式(7)得到：

$\left.\begin{array}{c}{t}_{1.n}\≥\frac{1}{e}\frac{1}{P_{E.n}}\left(\frac{1}{10}{\mathrm{kP}}_0{t}_{3.0n}+\frac{1}{e}\underset{i=1}{\overset{n-1}{\Σ}}{P}_{E.i}{t}_{1.i}\right)\\ t_{1.n}\≥1.2h\end{array}\right\}\mathrm{...}\left(7\right)$

其中，P_E.i和t_1.i为各i次压氦氩的氦气分气压和压氦氩时间，t_3.0n为预充氦氩密封结束至n次压氦氩结束的间隔时间；

当压氦氩法n次压氦氩时间t_1.n满足公式(7)时，n次压氦氩后的细漏检测最长候检时间t_3n.max近似通过公式(8)得到：

当τ_Hemin＞τ_He0时，

$t_{3n.\max }=\frac{{\mathrm{\τ}}_{Hemin}{\mathrm{\τ}}_{He0}}{{\mathrm{\τ}}_{Hemin}-{\mathrm{\τ}}_{He0}}\ln \left(\frac{{\mathrm{\τ}}_{Hemin}}{{\mathrm{\τ}}_{He0}}\right)\mathrm{...}\left(8\right)$

n次压氦氩后的细漏检测氦气测量漏率合格判据R_2n.max，通过公式(9)得到：

$R_{2n.\max }=\frac{V}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\exp \left(-\frac{t_{3n}}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\right)\left\{{\mathrm{kP}}_0\exp \left(-\frac{t_{3.0n}}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\right)+\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}{P}_{E.i}\[1-\exp \left(-\frac{t_{1.i}}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\right)\]\exp \left(-\frac{t_{3.in}}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\right)\right\}\mathrm{...}\left(9\right)$

其中，t_3n为n次压氦氩后的候检时间，t_3n不得大于公式(8)中的t_3n.max，t_3.in为第i次压氦氩结束至n次压氦氩结束的间隔时间；

对预充氦氩法和压氦氩法灵活方案，细漏检测测量漏率判据相应的等效标准漏率通过公式(10)求得：

$L_{\max }=\frac{{\mathrm{VP}}_0}{{\mathrm{\τ}}_{He\min }}\sqrt{\frac{M_{He}}{M_A}}\mathrm{...}\left(10\right).$

3.根据权利要求2所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括步骤S3预充氦氩密封或压氦氩，其特征在于，对预充氦氩法，预充气体的总气压应为1.05～1.10P₀，其氩气分气压与总气压之比为0.934％，固定方案的氦气分气压与总气压之比为21.0％，灵活方案的该比值在3％～50％间变动，其余为氮气；对压氦氩法，n次压氦氩时，施压气体中的氩气分气压为946Pa，氦气分气压为P_E.n，压氦氩时间t_1.n应符合公式(7)的规定。

4.根据权利要求2所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括步骤S4去除吸附氦氩和保持内部P_Ar0，其特征在于，去除吸附应在具有正常空气中氩气分气压的环境中进行，去除时间不应超过最长候检时间t_max，通常不宜超过t_max的1/2；去除吸附后，被检件中不漏样品的吸附氦漏率R_a应不大于细漏检测氦气测量漏率判据R_max的1/5，不漏样品的吸附氩漏率R_Ara应不大于粗漏检测氩气测量漏率判据R_Ar0max的1/3。

5.根据权利要求4所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，其特征在于，被检件预充氦氩密封或压氦氩后，应保持其内部氩气分气压P_Ar0；若经历过真空或缺少正常空气中氩气分气压气体的时间为t₄，必须在正常空气中放置不少于3t₄或3τ_Ar0中较小值时间以后，才能正常进行组合检测的氩气粗漏检测，其中，τ_Ar0为粗漏氩气交换时间常数；或者在空气中放置不少于2.2t₄或2.2τ_Ar0时间以后，取粗漏氩气测量漏率判据为R_Ar0max的90％。

6.根据权利要求1所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，包括步骤S7粗漏检测，其特征在于，在对被检件进行组合检测中以氩气为示踪气体的粗漏检测之前，应确定粗漏检测的开始取值时间t_Ar0min和最长检测时间t_Ar0max；依据对R_Ar0max的选择，选择相应的积累氦质谱检漏仪和检测盒，其中t_Ar0min为系统稳定、检测盒中不放置被检件时，自对检测盒抽真空开始粗漏检测至氩气本底漏率R_Arb降至不大于的最长时间；粗漏最长检测时间t_Ar0max应小于被检件的τ_Ar0，应取t_Ar0max不大于可为1.5t_Ar0min～2t_Ar0min；在t_Ar0min至t_Ar0max之间读取粗漏检测的氩气测量漏率R_Ar0；粗漏检测时，可不通过、也可通过对氩气泄漏的积累测试氩气测量漏率，但测试气体通道不可与深冷泵相连接；若R_Ar0≥R_Ar0max，判定被检件粗漏检测不合格；若R_Ar0＜R_Ar0max，粗漏检测通过，将继续进行后续的细漏检测。

7.根据权利要求2所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，其特征在于，公式(6)中k＝21.0％。

8.根据权利要求3所述的一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，其特征在于，灵活方案的氦气分气压与总气压之比为21.0％。