CN103468988A - 镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明镁合金的制备方法，涉及镁合金，步骤是：依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为92.0～93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%、Ca为0～1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭、钇含量25wt%的Mg-Y中间合金和钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金为原料置于熔炼炉中进行熔炼，然后浇注到铸铁模具中，制得母合金铸锭，再用熔化炉进行熔化，最后在设置的压铸工艺参数下用压铸机进行压铸，制得高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金材料，克服了现有技术的对设备要求高、制备成本较高、生产率低和不利于实现产业化生产的缺点。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及镁合金，具体地说是镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金以其强度高、减震能力强和铸造成型工艺性能好等特点，在同其它轻质材料的竞争中取得明显优势，受到汽车、航空工业及3C产业的青睐。然而，传统镁合金仍然存在强度较低、韧性差和塑性加工困难等问题，使镁合金的应用受到了限制。因此，通过各种措施来改善现有镁合金的力学性能，成为扩大镁合金应用范围的重要途径。其中，合金化是提高镁合金力学性能的一种常用方法，特别是向合金中添加稀土元素，可以起到净化合金、改善合金组织，提高合金常温高温力学性能和耐蚀性的作用。
CN101279361B公开了“一种高强韧镁合金的制备方法”，利用喷射沉积制备工艺获得了高强韧镁合金。但该方法的制备过程复杂难以控制，对设备要求高，制备成本较高，且生产率低，不利于实现产业化的生产。CN102162054A披露了“一种高强韧镁合金及其制备方法”，制备出了Mg-Al-Zn-Gd高强韧镁合金，其化学组分按质量比组成：Al7-8%，Zn0.7-1%，Gd4.1-6.9%，杂质元素Mn＜0.12%，其余为Mg。该专利通过添加稀土Gd以改善镁合金的强韧性，但该专利中稀土Gd的添加量较多，大大提高了成本，不利于产业化生产，且需经热处理工艺，延长了整体工艺周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供镁合金的制备方法，采用压铸的方法，通过控制材料成分，在常规凝固条件下制备出具有自生增强相的镁合金，并经过设置压铸工艺参数，从而制得高强韧的镁合金产品，同时克服了现有技术的对设备要求高、制备成本较高、生产率低和不利于实现产业化生产的缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：镁合金的制备方法，采用压铸的方法，具体步骤是：
第一步，制备Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭
依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为92.0～93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%、Ca为0～1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭、钇含量25wt%的Mg-Y中间合金和钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金为原料进行备料；将称量好的上述所有原料置于气体保护熔炼炉中，在750℃温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，搅拌2分钟，除去表面杂质，静置保温5分钟后，在通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为高25cm和直径Φ15cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭，其铸态组织中包含Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相、（Al2Ca）相、α-Mg和共晶相；
第二步，用压铸方法制备高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金
将第一步制得的Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭通过MDO250型镁合金熔化炉进行熔化，保护气体采用N2和SF6混合气，其中SF6的体积百分比浓度为0.7%，设置保护气体的工作压力为0.3MPa，供气温度为350℃，等待压射时长为2s，熔室温度为710℃，泵室温度为700℃，待Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭完全熔化后，用DCC630m冷室镁合金压铸机压铸试样棒，压铸机的压铸工艺参数如下：模温机温度180℃、模具预热时间45min、压射低速80%、一快位置100mm、二快位置240mm、二快速度70%、增压位置380mm、增压速度65%、压射终止530mm、压射时间4s、冷却时间5s、增压压力40MPa和调模压力12MPa，在上述设置压铸工艺参数下启动压铸机进行压铸，从而制得长20cm和Φ15mm的高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金材料。
上述镁合金的制备方法，其中目标合金中各组分元素的质量百分比优选：Mg为93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%和Y为1.0%。
上述镁合金的制备方法，其中目标合金中各组分元素的质量百分比优选：Mg为92.5%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%和Ca为0.5%。
上述镁合金的制备方法，其中目标合金中各组分元素的质量百分比优选：Mg为92.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%和Ca为1.0%。
上述镁合金的制备方法，所涉及的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著进步是：
（1）在现有技术CN101279361B的制备方法中，镁合金熔炼过程需要抽取真空，且需用氩气洗炉2-3次，真空度不够或氩气不纯都可能导致所制备镁合金发生氧化而影响质量。熔化过程需经电磁搅拌，熔化后需经雾化喷嘴在高压雾化N2气气氛中和压力0.5-0.6MPa下产生雾化液滴并沉积到接受极板，形成柱状镁合金沉积坯，沉积厚度和合金紧实度不易控制，因而该专利申请的制备过程较为复杂且最终产品难以控制。而本发明方法只需将按各组分元素的质量百分比称量的目标合金的所有原料熔炼好，再经压铸机直接压出即可，工艺简单，且压铸机工艺参数可调，容易控制。
（2）现有技术CN101279361B的方法，在经过复杂的工序后，制备出来的仅仅是镁合金坯料，做成产品还需经坯料车削、热挤压以及热处理等流程，周期较长。而本发明方法是将制备的Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭在压铸机加热系统重熔后，根据产品要求，直接压铸出所需尺寸和形貌的产品，工艺过程更为简单、省时。
（3）现有技术CN101279361B中，用到两个要求高的设备：一是真空熔炼炉，对真空度及抽真空系统要求很高；二是雾化沉积设备，对雾化喷嘴及高压雾化过程要求很高，此两设备及其操作过程均较为复杂。本发明方法只用到两个简单的设备，一是普通镁合金气体保护熔炼炉，二是工业生产中常用的镁合金压铸机，两种设备操作均容易且便捷。
（4）现有技术CN102162054A中，稀土Gd的添加量达到了4.1～6.9%，而本发明方法中稀土Y的添加量仅为1%。虽然稀土Y及稀土Gd目前市场价格均在每千克400～500元，但由于现有技术CN102162054A中稀土Gd的添加量是本发明方法中稀土Y的添加量的4.1～6.9倍，因而现有技术CN102162054A中稀土材料的使用成本比本发明方法中稀土材料的使用成本高4.1～6.9倍。
（5）本发明方法中，只添加Y元素后在镁合金中形成了Mg3Zn6Y准晶相和Al2Y相，同时添加Y和Ca元素后在镁合金中形成了Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相和Al2Ca相，这些增强相优化了镁合金的性能，因而本发明方法制备的镁合金的强度和韧性皆处于较好的水平，尤其韧性远高于目前其他制备方法制备的镁合金的韧性水平，实现了镁合金的强度和韧性的同步提高。
（6）本发明方法所制备的镁合金是一种高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金材料，具有优异的力学性能，其抗拉强度≥232Mpa，延伸率≥9.2%。下面实施例中有更为详细的数据证明。
（7）本发明方法所需原料成本较低，制备工艺简单，生产率高，可直接用于产业化生产。
具体实施方式
实施例1
第一步，制备Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭
依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原材料进行备料；将称量好的上述所有原料置于气体保护熔炼炉中，在750℃温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，搅拌2分钟，除去表面杂质，静置保温5分钟后，在通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为高25cm和直径Φ15cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭，其铸态组织中包含Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相、α-Mg和共晶相；
第二步，用压铸方法制备高强韧Mg-Zn-Al-Y镁合金
将第一步制得的Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭通过MDO250型镁合金熔化炉进行熔化，保护气体采用N2和SF6混合气，其中SF6的体积百分比浓度为0.7%，设置保护气体的工作压力为0.3MPa，供气温度为350℃，等待压射时长为2s，熔室温度为710℃，泵室温度为700℃，待Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭完全熔化后，用DCC630m冷室镁合金压铸机压铸试样棒，压铸机的压铸工艺参数如下：模温机温度180℃、模具预热时间45min、压射低速80%、一快位置100mm、二快位置240mm、二快速度70%、增压位置380mm、增压速度65%、压射终止530mm、压射时间4s、冷却时间5s、增压压力40MPa和调模压力12MPa，在上述设置压铸工艺参数下启动压铸机进行压铸，从而制得长20cm和Φ15mm的高强韧Mg-Zn-Al-Y镁合金材料。
本实施例制得的高强韧Mg-Zn-Al-Y镁合金材料的抗拉强度为232MPa，屈服强度为121MPa，延伸率为9.2%。如表1所示，本实施例制得的Mg-Zn-Al-Y镁合金与常用镁合金比较例1相比，抗拉强度提高了5.45%，屈服强度提高了5.22%，延伸率提高了15%，三项性能指标都得到提升；与常用镁合金比较例2相比，抗拉强度提高了0.87%，屈服强度下降了23.97%，延伸率提高了306.67%，屈服强度虽有下降但延伸率得到大幅度提高。
实施例2
第一步，制备Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭
依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为92.5%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%、Ca为0.5%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭、钇含量25wt%的Mg-Y中间合金和钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金为原材料进行备料；将称量好的上述所有原料置于气体保护熔炼炉中，在750℃温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，搅拌2分钟，除去表面杂质，静置保温5分钟后，在通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为高25cm和直径Φ15cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭，其铸态组织中包含Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相、Al2Ca相、α-Mg和共晶相；
第二步，制备高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金
将第一步制得的Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭通过MDO250型镁合金熔化炉进行熔化，保护气体采用N2和SF6混合气，其中SF6的体积百分比浓度为0.7%，设置保护气体的工作压力为0.3MPa，供气温度为350℃，等待压射时长为2s，熔室温度为710℃，泵室温度为700℃，待Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭完全熔化后，用DCC630m冷室镁合金压铸机压铸试样棒，压铸机的压铸工艺参数如下：模温机温度180℃、模具预热时间45min、压射低速80%、一快位置100mm、二快位置240mm、二快速度70%、增压位置380mm、增压速度65%、压射终止530mm、压射时间4s、冷却时间5s、增压压力40MPa和调模压力12MPa，在上述设置压铸工艺参数下启动压铸机进行压铸，从而制得长20cm和Φ15mm的高强韧Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金材料。
本实施例制得的高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金的抗拉强度为238MPa，屈服强度为127MPa，延伸率为11.3%。如表1所示，本实施例制得的高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金与常用镁合金比较例1相比，抗拉强度提高了8.18%，屈服强度提高了10.43%，延伸率提高了41.25%，三项性能指标都得到稳定提升；与常用镁合金比较例2相比，抗拉强度提高了3.48%，屈服强度下降了18.11%，延伸率提高了376.67%，屈服强度虽有下降但延伸率得到大幅度提高。
实施例3
第一步，制备Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭
依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为92.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%、Ca为1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭、钇含量25wt%的Mg-Y中间合金和钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金为原材料进行备料；将称量好的上述所有原料置于气体保护熔炼炉中，在750℃温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，搅拌2分钟，除去表面杂质，静置保温5分钟后，在通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为高25cm和直径Φ15cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭，其铸态组织中包含Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相、Al2Ca相、α-Mg和共晶相；
第二步，制备高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金
将第一步制得的Mg-Zn-Al-Y-Ca母合金铸锭通过MDO250型镁合金熔化炉进行熔化，保护气体采用N2和SF6混合气，其中SF6的体积百分比浓度为0.7%，设置保护气体的工作压力为0.3MPa，供气温度为350℃，等待压射时长为2s，熔室温度为710℃，泵室温度为700℃，待Mg-Zn-Al-Y母合金铸锭完全熔化后，用DCC630m冷室镁合金压铸机压铸试样棒，压铸机的压铸工艺参数如下：模温机温度180℃、模具预热时间45min、压射低速80%、一快位置100mm、二快位置240mm、二快速度70%、增压位置380mm、增压速度65%、压射终止530mm、压射时间4s、冷却时间5s、增压压力40MPa和调模压力12MPa，在上述设置压铸工艺参数下启动压铸机进行压铸，从而制得长20cm和Φ15mm的高强韧Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金材料。
本实施例制得的高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金的抗拉强度为246MPa，屈服强度为143MPa，延伸率为13.2%。如表1所示，本实施例制得的高强韧压铸Mg-Zn-Al-Y-Ca镁合金与常用镁合金比较例1相比，抗拉强度提高了11.82%，屈服强度提高了24.35%，延伸率提高了65%，三项性能指标都得到稳定提升；与常用镁合金比较例2相比，抗拉强度提高了6.96%，屈服强度下降了4.9%，延伸率提高了440%，屈服强度稍有降低但延伸率得到大幅度提高。
表1.本发明方法实施例制得的镁合金与已有常用镁合金的性能比较
表1显示，本发明方法制备的镁合金强度和韧性皆处于较好的水平，尤其韧性远高于目前其他制备方法制备的镁合金的韧性水平，实现了强度和韧性的同步提高。只添加Y元素后在镁合金中形成了Mg3Zn6Y准晶相和Al2Y相，同时添加Y和Ca元素后在镁合金中形成了Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相和Al2Ca相，这些增强相优化了镁合金的性能。
上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。
Claims (4)
1.镁合金的制备方法，其特征在于：采用压铸的方法，具体步骤是：
第一步，制备Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭
依据目标合金中各组分元素的质量百分比：Mg为92.0～93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%、Ca为0～1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的锌锭、纯度99.99%的铝锭、钇含量25wt%的Mg-Y中间合金和钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金为原料进行备料；将称量好的上述所有原料置于气体保护熔炼炉中，在750℃温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，搅拌2分钟，除去表面杂质，静置保温5分钟后，在通入体积比为CO2:SF6＝100:1的CO2/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为高25cm和直径Φ15cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭，其铸态组织中包含Mg3Zn6Y准晶相、Al2Y相、（Al2Ca）相、α-Mg和共晶相；
第二步，用压铸方法制备高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金
将第一步制得的Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭通过MDO250型镁合金熔化炉进行熔化，保护气体采用N2和SF6混合气，其中SF6的体积百分比浓度为0.7%，设置保护气体的工作压力为0.3MPa，供气温度为350℃，等待压射时长为2s，熔室温度为710℃，泵室温度为700℃，待Mg-Zn-Al-Y-（Ca）母合金铸锭完全熔化后，用DCC630m冷室镁合金压铸机压铸试样棒，压铸机的压铸工艺参数如下：模温机温度180℃、模具预热时间45min、压射低速80%、一快位置100mm、二快位置240mm、二快速度70%、增压位置380mm、增压速度65%、压射终止530mm、压射时间4s、冷却时间5s、增压压力40MPa和调模压力12MPa，在上述设置压铸工艺参数下启动压铸机进行压铸，从而制得长20cm和Φ15mm的高强韧Mg-Zn-Al-Y-（Ca）镁合金材料。
2.根据权利要求1所说镁合金的制备方法，其特征在于：其中目标合金中各组分元素的质量百分比为：Mg为93.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%和Y为1.0%。
3.根据权利要求1所说镁合金的制备方法，其特征在于：其中目标合金中各组分元素的质量百分比为：Mg为92.5%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%和Ca为0.5%。
4.根据权利要求1所说镁合金的制备方法，其特征在于：其中目标合金中各组分元素的质量百分比为：Mg为92.0%、Zn为2.0%、Al为4.0%、Y为1.0%和Ca为1.0%。
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