CN103399339A - 一种低剂量核辐射的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低剂量核辐射的检测方法，属于核辐射测量技术领域。它包括以下步骤：a、制备溶液：将CeO2纳米线分散在去离子水中，形成1×10-5g/ml～1×10-3g/ml的CeO2纳米线溶液；b、检测：将所述CeO2纳米线溶液置于容器内放于待需检测的辐射环境中，取样，检测辐射后溶液的吸收光谱、透过光谱和发射光谱，得检测结果。本发明的有益效果是：操作简便，成本低，能检测出低于1000μGy剂量的核辐射，尤其在20μGy～500μGy范围内具有很好的线性响应。
Description
技术领域
本发明属于核辐射测量技术领域，具体涉及一种低剂量核辐射的检测方法。
背景技术
核能是一种最新式、最干净，且单位成本最低的电力资源，它稳定性高、寿命长、低污染，在解决资源紧缺、改善环境质量方面具有明显的优势，是可持续发展的重要能源。但不可回避的是，在过去近半个世纪，由于核能所导致的核辐射事故给人类带来了巨大的伤害。核辐射事故通常是指由于失去控制的放射性物质的辐照或电离辐射设备的辐照，而造成人员伤亡、环境污染以及经济损失等方面的事故。在核能及辐射技术应用中，虽采取有一系列安全防护措施，但事故的发生尚不能完全避免。因此，在发生核事故和辐射污染的情况下，对核材料、场所进行严密监测，有助于救援人员快速确定污染范围和污染程度，为核辐射防护以及应急措施的实施提供必要依据，对于指导人员防护、保障人员与装备的安全也具有重要意义。
现在检测核辐射的方法，操作复杂，成本高，对低剂量的核辐射检测灵敏度低。比如，弗里克剂量计的灵敏度为3×107μGy，不能对其以下的剂量进行检测。因此研究出一种能有效检测低剂量核辐射的检测方法成为了亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，成本低，能高灵敏度检测低剂量核辐射的检测方法。
本发明所采取的技术方案是一种低剂量核辐射的检测方法，包括以下步骤：
a、制备溶液：将CeO2纳米线分散在水中，形成1×10-5g/ml～1×10-3g/ml的CeO2纳米线溶液；
b、检测：将所述CeO2纳米线溶液置于容器内放于待需检测的辐射环境中，取样，检测辐射后溶液的吸收光谱、透过光谱或发射光谱，得检测结果。
作为优选，所述CeO2纳米线的直径为5nm～100nm，长度为20nm～3μm。
作为优选，所述水选自去离子水、蒸馏水或超纯水中的一种。
作为优选，所述CeO2纳米线溶液的浓度为1.17×10-4g/ml。
本发明中，所述CeO2纳米线的制备方法包括以下步骤：将0.1～10mol/L碱性溶液逐滴加入到与该碱性溶液同体积的0.01～1mol/L的Ce3+溶液中，混匀，以0.1℃/min～50℃/min的加热速率密封加热，在加热至140℃～200℃时保持反应1～48小时，然后再以0.1℃/min～50℃/min的冷却速率冷却至室温，得黄色沉淀物，将该黄色沉淀物进行洗涤，再在30℃～100℃下干燥1～24小时，得CeO2纳米线成品。
作为优选，所述碱性溶液选自NaOH溶液、NH3·H2O溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液、四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液或甲胺水溶液中的一种或几种。
作为优选，所述Ce3+溶液选自CeCl3·7H2O溶液、Ce(NO3)3·6H2O溶液或Ce2(SO4)3·8H2O溶液中的一种或几种。
作为优选，所述洗涤是将黄色沉淀物置于分离洗涤装置中，分别采用去离子水和乙醇清洗1次～10次。
CeO2纳米线的合成机理如下所示：
4Ce3++12OH-+O2+(4n-6)H2O→4(CeO2·nH2O)CeO2·nH2O→CeO2+nH2O
本发明的有益效果在于：
（1）本发明检测方法操作简便，成本低，能检测出低于1000μGy剂量的核辐射，尤其在20μGy～500μGy范围内具有很好的线性响应。
（2）本发明采用的CeO2纳米线制备方法，工艺简单、成本低廉，其制备出的CeO2纳米线用于检测核辐射，具有灵敏度高，线性响应好等优点。
（3）在发生核事故和辐射污染的情况下，通过本发明有助于救援人员快速确定污染范围和污染程度，为核辐射防护以及应急措施的实施提供必要依据，对于指导人员防护、保障人员与装备的安全具有非常重要的意义，对保障社会公共安全，促进社会可持续发展及提升我国相关产业竞争力有较大的作用。
附图说明
图1为CeO2纳米线溶液经辐照后的室温透过光谱图；
图2为CeO2纳米线溶液经辐照后的紫外-可见吸收光谱图；
图3为CeO2纳米线溶液的透过率在305nm处随γ射线剂量增加的变化趋势图；
图4为CeO2纳米线的FE-SEM图；
图5为CeO2纳米线的TEM图；
图6为CeO2纳米线的电子能谱分析图。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例一：
CeO2纳米线的制备：将20ml浓度为10mol/L NaOH溶液逐滴加入到20ml浓度为0.01mol/L CeCl3·7H2O溶液中，混匀，把混合溶液转移到50ml容量的聚四氟乙烯衬底不锈钢反应釜中，以10℃/min的加热速率密封加热，加热至180℃时保持该温度反应24h，然后以20℃/min的冷却速率冷却至室温，得黄色沉淀物，将该黄色沉淀物置于分离洗涤装置中，分别用去离子水和乙醇清洗5次后，再在60℃的烘箱中干燥12小时，得直径为10nm、长度为100nm的CeO2纳米线成品。其中，对CeO2纳米线的样品表征进行了检测，见图4、图5和图6。
实施例二：
CeO2纳米线的制备：将20ml浓度为5mol/L KOH溶液逐滴加入到20ml浓度为0.06mol/L Ce(NO3)3·6H2O溶液中，混匀，把混合溶液转移到50ml容量的聚四氟乙烯衬底不锈钢反应釜中，以20℃/min的加热速率密封加热，加热至200℃时保持该温度反应36h，然后以30℃/min的冷却速率冷却至室温，得黄色沉淀物，将该黄色沉淀物置于分离洗涤装置中，分别用去离子水和乙醇清洗6次后，再在70℃的烘箱中干燥10小时，得直径为30nm、长度为400nm的CeO2纳米线成品。
实施例三：
CeO2纳米线的制备：将20ml浓度为3mol/L四甲基氢氧化铵溶液逐滴加入到20ml浓度为0.08mol/L Ce2(SO4)3·8H2O溶液中，混匀，把混合溶液转移到50ml容量的聚四氟乙烯衬底不锈钢反应釜中，以30℃/min的加热速率密封加热，加热至160℃时保持该温度反应48h，然后以40℃/min的冷却速率冷却至室温，得黄色沉淀物，将该黄色沉淀物置于分离洗涤装置中，分别用去离子水和乙醇清洗8次后，再在100℃的烘箱中干燥8小时，得直径为100nm、长度为800nm的CeO2纳米线成品。
实施例四：
将实施例一所得CeO2纳米线分散在去离子水中，通过超声振荡形成1.17×10-4g/ml的CeO2纳米线溶液；将该CeO2纳米线溶液置于螺口瓶内，在室温条件下（22℃±2℃）用牛皮纸密封后，用活度为185KBq/s的137Cs，剂量率为2.4×10-2μGy/min的辐射源进行辐照。辐照时室温为25℃，相对湿度为60%。辐照后将溶液倒入100mm×50mm的石英比色皿中，样品的透过率以及紫外-可见吸收光谱通过型号为Shimadzu UV-2550的紫外-可见分光光度计测得。检测结果见图1-3。
从图1可以看出，在CeO2纳米线溶液经γ射线辐射后，280～400nm的透过率有显著增加，而紫外吸收峰逐渐减小。
从图2可以看出，随着辐照剂量的增加，在305nm处的透过率随之增大，而紫外吸收峰值逐渐减小。
把透过率的相对增加值，用η表示，对于每一个样品，η值通过以下公式计算：
η＝[(TD-T0)/T0]×100%
TD和T0分别为γ射线辐照前后的透过率。当辐照10μGy后，透过率显著增大。随着辐照剂量的增加，在305nm处的透过率也随之增大。图3中的实线是实验数据的线性拟合，表明CeO2纳米线溶液对γ射线的响应具有很好的线性关系。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、制备溶液：将CeO2纳米线分散在水中，形成1×10-5g/ml～1×10-3g/ml的CeO2纳米线溶液；
b、检测：将所述CeO2纳米线溶液置于容器内放于待需检测的辐射环境中，取样，检测辐射后溶液的吸收光谱、透过光谱或发射光谱，得检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述CeO2纳米线的直径为5nm～100nm，长度为20nm～3μm。
3.根据权利要求1所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述水选自去离子水、蒸馏水或超纯水中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述CeO2纳米线溶液的浓度为1.17×10-4g/ml。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述CeO2纳米线的制备方法包括以下步骤：将0.1～10mol/L碱性溶液逐滴加入到与该碱性溶液同体积的0.01～1mol/L的Ce3+溶液中，混匀，以0.1℃/min～50℃/min的加热速率密封加热，在加热至140℃～200℃时保持反应1～48小时，然后再以0.1℃/min～50℃/min的冷却速率冷却至室温，得黄色沉淀物，将该黄色沉淀物进行洗涤，再在30℃～100℃下干燥1～24小时，得CeO2纳米线成品。
6.根据权利要求5所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述碱性溶液选自NaOH溶液、NH3·H2O溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液、四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液或甲胺水溶液中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述Ce3+溶液选自CeCl3·7H2O溶液、Ce(NO3)3·6H2O溶液或Ce2(SO4)3·8H2O溶液中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的一种低剂量核辐射的检测方法，其特征在于：所述洗涤是将黄色沉淀物置于分离洗涤装置中，分别采用去离子水和乙醇清洗1次～10次。
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|---|---|---|---|---|
| CN105502468A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-20 | 天津大学 | 一种二氧化铈纳米棒及其制备方法和应用 |
| CN107039661A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-08-11 | 天津工业大学 | 非金属修饰氧化物型直接醇类燃料电池阴极催化剂的制备方法 |
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2013
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| CN105502468B (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-16 | 天津大学 | 一种二氧化铈纳米棒及其制备方法和应用 |
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