CN103344928B - 核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法 - Google Patents
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Abstract
核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法，涉及核磁共振波谱仪。提供可克服样品内部对流效应的核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法。1）事先制备好匀场线圈的场图；2）使用频率编码方向包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列，或使用梯度匀场的脉冲序列但是减少样品内部温度差；3）再用脉冲序列进行两次成像采样，获得采样数据，经数据处理，拟合计算出要调节的匀场线圈的电流变化量，设入硬件；4）进行匀场迭代收敛条件判断，若尚未收敛，则重复步骤3）和4）。通过在脉冲序列的频率编码方向使用包含补偿对流的梯度模块，或是在梯度匀场时调节温控气流尽可能减小被测样品内部的温度差，来补偿或减少对流效应对梯度匀场的影响。
Description
技术领域
本发明涉及核磁共振波谱仪，尤其是涉及核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法。
背景技术
磁场的高度均匀性是常规核磁共振波谱检测的必备条件。在高分辨的核磁共振波谱仪上，有数十组匀场线圈提供额外的磁场，对被测样品内部不均匀的磁场进行补偿，以达到高度均匀性的检测要求。依靠人工调节这些匀场线圈的电流，要使得磁场达到检测所需的均匀度，是一个非常消耗时间的过程。目前，核磁共振技术上最有效的自动匀场方法是梯度匀场，它是应用磁共振成像的方法测量出每个匀场线圈的磁场分布，同样测量出样品内部磁场的不均匀分布，然后计算每个匀场线圈所需的电流。只对Z方向匀场线圈调节的梯度匀场技术称为一维梯度匀场；对X、Y、Z三个方向匀场线圈调节的梯度匀场技术称为三维梯度匀场。
1994年，P.C.M Van Zijl在核磁共振波谱仪上实现氢核的三维梯度匀场。1997年，S.Sukumar实现了氘核的一维梯度匀场。2004年V.V.Korostelev使用PFGSTE脉冲序列，把相位编码数缩减到4×4缩短了三维梯度匀场的时间。本申请人在中国专利CN201210282508.6中公开一种核磁共振波谱仪上缩减相位编码数快速三维梯度匀场方法，进一步给出了实现更少的相位编码数3×3和2×2的方法，并联合应用小角度激发，来提高普通核磁共振波谱仪上三维梯度匀场的速度。以上梯度匀场方法没有解决的一个问题是，对于常见的丙酮和氯仿等样品，虽然氢核梯度匀场的信噪比和速度都优于氘核梯度匀场，但是在一些样品上（特别是氯仿和丙酮这两种常用溶剂）氢核的一维和三维梯度匀场的效果都会下降。解决好这类样品的梯度匀场问题，就能让氢核梯度适用于大多数的液体核磁共振样品，也就提高了匀场的速度和对不同样品的适用性。
发明内容
本发明的目的在于提供可克服样品内部对流效应的核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法。
本发明包括以下步骤：
1）事先制备好匀场线圈的场图；
2）使用频率编码方向包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列，或者使用梯度匀场的脉冲序列但是减少样品内部温度差；
3）再用脉冲序列进行两次成像采样，获得采样数据，经数据处理，拟合计算出要调节的匀场线圈的电流变化量，设入硬件；
4）然后进行匀场迭代收敛条件判断，若尚未收敛，则重复步骤3）和4）。
在步骤2）中，所述使用频率编码方向包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列，是区别于现有的梯度匀场方法的重要特征。在现有的氢核梯度匀场中，在射频脉冲之后要紧随频率编码梯度场(-Gz)，来散相横向磁化矢量，以减小辐射阻尼的影响；再经过不均匀作用时间间隔τ的演化后，(+Gz)梯度回波采样信号。由于对流的存在，在时间间隔τ内，频率编码的磁化矢量从空间一点流动到另一点，原先的频率编码产生的相位分布受对流影响而改变。
在步骤2）中，所述补偿对流的梯度模块中，用正反两次梯度回波，补偿了频率编码后空间各点液体流动引起的相位变化；紧随射频脉冲(RF)之后，用正梯度(+Gz)施加(Taq/2)时延，来散相横向磁化矢量，减小辐射阻尼的影响；经过不均匀作用时间间隔τ的一半τ/2后，用负梯度(-Gz)施加采样时间间隔Taq时延，形成一次梯度回波；再经过时间间隔τ的一半τ/2后，用正梯度(+Gz)施加采样时间间隔Taq时延，形成第二次梯度回波，在正梯度施加过程中同时采样回波信号，即为已补偿对流的采样信号。其中的梯度也可以完全相反，即先负梯度(-Gz)再正梯度(+Gz)再负梯度(-Gz)的方式。补偿对流的原因是前后两次相反的梯度回波过程内，包含了相同的时间间隔τ的一半τ/2，在固定的对流作用下，正反梯度产生的相位超前和滞后相抵消。
在步骤2）中，所述补偿对流的梯度模块也不限于只用两次梯度回波，可使用偶数次的梯度回波（4次、6次、8次等），并且保证其中奇数次回波经历的演化时间和偶数次回波经历的演化时间相同，其中第偶数次梯度回波的信号作为有用信号，同样起到补偿对流的效果。
在步骤2）中，所述补偿对流的梯度模块可以直接用于一维的梯度匀场，也可以用于三维梯度匀场。由于三维梯度匀场是一维梯度匀场的基础上，再加上相位编码梯度场得到的。对流主要在频率编码方向产生影响，在相位编码方向产生的影响较小，进行忽略处理。
在步骤2）中，所述减少样品内部温度差，即在脉冲序列采样之前暂时关闭温控气流，或者调节温控气流的温度与探头内部的温度一致，等到匀场结束时再调节温控气流达到实验所需温度。这是从热对流产生机理方面来减小对流效应对梯度匀场的影响。丙酮和氯仿等溶剂的分子间粘滞阻力小，液体内部容易产生对流来达到热平衡。水、二甲基亚砜等溶剂的分子间粘滞阻力大一些，但是当样品内容温度差明显时，对流效应也会显现出来，导致梯度匀场效果下降。样品内部温差的是来源于温控气流。在温控气流的作用下，探头上下存在温差，也导致了样品内部存在温差。一旦样品的分子间粘滞阻力较小，在液体内有温度差的情况下，对流效应就会比较显著。因此，关闭温控气流或使气流与探头内部的温度一致，都是减小对流的有效途径。
本发明通过在脉冲序列的频率编码方向使用包含补偿对流的梯度模块，或者是在梯度匀场时调节温控气流尽可能减小被测样品内部的温度差，来补偿或减少对流效应对梯度匀场的影响。由于核磁共振的样品经常使用氯仿、丙酮等作为溶剂，它们具有显著的对流效应，其他样品在较高的温控气流下或多或少也有对流效应，导致氢核梯度匀场的效果显著下降。在这些情况下，都适合应用本发明克服对流效应的梯度匀场方法来提高匀场效果。
附图说明
图1为补偿对流的梯度模块。
图2为一维梯度匀场脉冲序列中包含补偿对流的梯度模块。
图3为三维梯度匀场脉冲序列中包含补偿对流的梯度模块。
具体实施方式
超导核磁共振波谱仪上，一般都配置有温控气路，用于调节被测样品的实验温度。对流效应主要由温控气流造成的样品上下温度差导致的。实施过程可以用包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列，或者是调节温控气流减小样品内部温度差的方法，来克服对流效应导致的梯度匀场效果下降。
对于梯度匀场而言，事先要制备好匀场线圈的场图。在核磁共振谱仪上采样制备匀场线圈场图，也要注意避免对流效应的影响，常用水和重水的混合样品，尽量不用粘滞阻力小的样品（如丙酮、氯仿），同样适宜用包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列。匀场线圈场图只要制备一次，以后在不更换探头的情况下，可以长期使用做成的场图，不需要重新制备场图。
补偿对流的梯度模块如图1所示。紧随射频脉冲之后，用正梯度(+Gz)来散相横向磁化矢量减小辐射阻尼的影响；经过不均匀作用时间间隔的一半(τ/2)后，用负梯度(-Gz)形成一次梯度回波；再经过时间间隔(τ/2)后，用正梯度(+Gz)形成第二次梯度回波；采样第二次回波的信号，即得到了补偿对流的梯度回波信号。在一维梯度匀场和三维的梯度匀场中，频率编码梯度场中包含了图1的梯度模块，就能起到补偿对流的作用。一维梯度匀场实施例可以使用图2的脉冲序列。梯度匀场一般包括采集两次成像信号，第一次成像由于梯度回波紧随射频脉冲RF之后，不需要补偿对流的影响；第二次成像的梯度回波与射频脉冲RF之间有一定的延时间隔，易受到对流的影响，需要用补偿对流的梯度模块来采样信号。三维梯度匀场实施例可以使用图3的脉冲序列，在相位编码方向忽略对流效应的影响。相位编码梯度场施加在采样回波之前，使得对流在相位编码方向的时间作用尽可能短些。
接下来的流程和以往梯度匀场相同。每次匀场时，先选用要调节的匀场线圈，所有匀场线圈载入一组初始电流。该初始电流适宜用先前获得良好均匀性的磁场时保存的一组电流。调节脉冲序列的参数，使之能采样到有回波时间差的两次成像信号。再用脉冲序列进行两次成像采样，获得采样数据。数据处理，拟合计算出要调节的匀场线圈的电流变化量，设入硬件。判断匀场是否收敛，若尚未收敛则重复执行采样、计算电流及设入硬件的过程。
克服对流效应的梯度匀场主要用于氢核，也可以扩展于氘核。氢核一维梯度匀场的参数设置例子如表1所示。三维梯度匀场在一维梯度匀场匀场基础上加上相位编码梯度场，参数设置例子如表2所示。
表1
表2
除了用补偿对流的梯度模块，还可以用减少样品内部温度差的方法来减小对流效应对梯度匀场的影响。例如，当前环境温度为19℃在梯度匀场前，先关闭温控气流。如果原先是加热的气流，也必须先切断加热电流。关闭温控气流后，探头的温度计指示的温度会升高几度（比如达到23℃）。待温度计温度稳定后，再开始一维或三维梯度匀场。注意所用的梯度匀场脉冲序列的射频脉冲不宜有显著的加热效果，特别是三维梯度匀场，否则又会加大样品的温度梯度，而增加样品内的对流效应。三维梯度匀场推荐用小角度激发和缩减扫描次数的脉冲序列。匀场结束后，就可以把温控气流和加热电路打开，调节气流温度，使得探头温度计指示的温度达到实验所需的温度。这样比较有经验后，也可以不关闭温控气流，而是用加热的温控气流，使探头的温度计指示的温度升高几度，并达到上述关闭温控气流所得到的温度（23℃）。同样，等待温度稳定，再开始梯度匀场。匀场结束后，再次调节温控气流的温度，以达到实验所需的温度。
Claims (4)
1.核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法，其特征在于包括以下步骤：
1)事先制备好匀场线圈的场图；
2)使用频率编码方向包含补偿对流的梯度模块的脉冲序列，或者是调节温控气流减少样品内部温度差；
所述补偿对流的梯度模块中，用正反两次梯度回波，补偿了频率编码后空间各点液体流动引起的相位变化；紧随射频脉冲(RF)之后，用Z方向正梯度(+Gz)施加(Taq/2)时延，来散相横向磁化矢量，减小辐射阻尼的影响；经过不均匀作用时间间隔τ的一半τ/2后，用Z方向负梯度(-Gz)施加采样时间间隔Taq时延，形成一次梯度回波；再经过时间间隔τ的一半τ/2后，用Z方向正梯度(+Gz)施加采样时间间隔Taq时延，形成第二次梯度回波，在正梯度施加过程中同时采样回波信号，即为已补偿对流的采样信号，其中的梯度也可以完全相反，即先Z方向负梯度(-Gz)再Z方向正梯度(+Gz)再Z方向负梯度(-Gz)的方式；补偿对流的原因是前后两次相反的梯度回波过程内，包含了相同的时间间隔τ的一半τ/2，在固定的对流作用下，正反梯度产生的相位超前和滞后相抵消；
3)再用脉冲序列进行两次成像采样，获得采样数据，经数据处理，拟合计算出要调节的匀场线圈的电流变化量，设入硬件；
4)然后进行匀场迭代收敛条件判断，若尚未收敛，则重复步骤3)和4)。
2.如权利要求1所述核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法，其特征在于在步骤2)中，所述补偿对流的梯度模块使用偶数次的梯度回波，并且保证其中奇数次回波经历的演化时间和偶数次回波经历的演化时间相同，其中第偶数次梯度回波的信号作为有用信号，同样起到补偿对流的效果。
3.如权利要求1所述核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法，其特征在于在步骤2)中，所述补偿对流的梯度模块直接用于一维的梯度匀场，或用于三维梯度匀场。
4.如权利要求1所述核磁共振波谱仪上克服对流效应的梯度匀场方法，其特征在于在步骤2)中，所述减少样品内部温度差，即在脉冲序列采样之前暂时关闭温控气流，或者调节温控气流的温度与探头内部的温度一致，等到匀场结束时再调节温控气流达到实验所需温度。
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