CN103344488B

CN103344488B - 一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具

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Publication number: CN103344488B
Application number: CN201310292608.1A
Authority: CN
Inventors: 毛世勇; 刘光明; 杨小川; 汪元奎; 杨建明; 李苗
Original assignee: Dongfang Boiler Group Co Ltd
Current assignee: Dongfang Boiler Group Co Ltd
Priority date: 2013-07-12
Filing date: 2013-07-12
Publication date: 2015-05-20
Anticipated expiration: 2033-07-12
Also published as: CN103344488A

Abstract

本发明公开了一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，包括圆柱状的夹具本体，所述夹具本体后端设置有外螺纹，前端开有用于夹持片状试样的凹槽；夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔，还包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉；所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层。具有上述结构的夹具，由于采用陶瓷涂层作为绝缘层，能有效防止在高温、高压水环境中由于样品与夹具材料不同导致的电偶腐蚀，可以对材料进行更全面和准确的性能评价，同时发明装置具有结构简单、性能稳定、操作简易等优点，可广泛在实验室中对高温高压水和溶液中材料在力学和腐蚀介质共同作用导致的断裂行为的评定。

Description

一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具

技术领域

本发明涉及一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具。

背景技术

核电工程中材料的失效往往会引发核电站的安全运行，可能造成十分严重的后果，甚至影响民众和环境的安全，危及国民经济的可持续发展。如核电高压加热器、低压加热器在实际服役过程中不但受到高温、高压水蒸气的氧化，同时承受各种应力的作用，包括几何约束力、温度变化和温度梯度引起的热应力等。在服役过程中不仅会受机械应力损伤和高温腐蚀环境的化学损伤，通常应力的作用会使合金部件的实际使用寿命低于理论预测寿命，因此在评价高温部件实用寿命时必须考虑应力和腐蚀环境交互作用。

现有的检测设备在对试样进行慢拉伸应力腐蚀测试时夹具均为不锈钢（通常为316L）或哈氏合金夹具，夹具表面未经任何处理，测试的片状试样和夹具直接接触。通常，夹具的金属材料种类和测试试样材料成分不同，在水和水溶液环境中进行拉伸时会造成电偶腐蚀。当不同金属电接触构成电偶腐蚀电池后，电位低（或负）的金属成为电偶腐蚀电池的阳极，其腐蚀速率较电连接前大大提高，有时会增加数十倍。而电位高的金属成为电偶腐蚀电池的阴极，其腐蚀速率大大降低，甚至不再发生腐蚀。无论纯净水还是含有金属或非金属离子的水溶液在高温高压下都是一种腐蚀电解质，尤其在高温、高压下水离解常数更大，因此异种金属在高温、高压水中直接接触将产生电偶腐蚀，由此可见，由于这种电化学作用，在高温、高压水环境下夹具和金属试样由于材料不同造成的电偶腐蚀可能对样品的应力腐蚀断裂行为造成明显的影响，从而影响实验结果的准确性。目前采用的测试方法中均未采取有效措施防止这类拉伸设备拉伸过程中和样品产生电偶腐蚀。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明提供一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具,可以有效的防止电偶腐蚀。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，包括圆柱状的夹具本体，所述夹具本体后端设置有外螺纹，前端开有用于夹持片状试样的凹槽；夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔，还包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉；所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层，所述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、二氧化钛、氧化钇；所述陶瓷涂层按质量含量比例为三氧化二铝90%-95%、二氧化钛3%-8%、氧化钇1-2%。

作为另一种优选，所述的三氧化二铝组成为球状粒径为10-40纳米粉末10-25%，球状粒径为50-100微米粉末75%-90%。

作为另一种优选，所述的二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为20-100纳米。

所述粒径的球状纳米粒子不但能降低陶瓷粉末的熔点，三氧化二铝和二氧化钛能更好接触并反应生成新相。同时所述的粉末在所选择的喷涂条件下软化的陶瓷颗粒有合适的表面自由能，形成的陶瓷涂层具有更好的力学性能和电绝缘性能。

作为一种改进，所述的陶瓷涂层下还喷涂有粘结层，所述的粘结层包括铬、镍、铝、二氧化钛。使得陶瓷涂层在夹具本体上的附着力更好。

作为上述改进的一种优选，所述的镍铬粘结层按质量含量比例为铬14%-22%，二氧化钛3%-8%，镍60%-76%,铝6%-10%。

作为上述改进的另一种优选，所述二氧化钛的球状粒径为10-30纳米。该尺寸球状纳米二氧化钛在施工工艺条件下可以均匀分布在涂层中，且具有合适的熔点在喷涂时与金属组分匹配，从而获得金属/陶瓷复合涂层，可作为陶瓷涂层的粘结层。

作为另一种改进，所述夹具本体后端设置的外螺纹与棒状试样夹具的内螺纹配合连接。慢拉伸应力腐蚀试验设备对片状样品和棒状样品的分别设计了不同夹具，棒状和片状样品交替测试时均需从主拉伸杆上更换对应的夹具，当测试片状样品时必须将棒状样品夹具从主拉伸杆卸下后安装片状样品夹具方能进行测试。因此在棒状样品和片状样品测试时夹具均需在主拉伸杆上调试，这样对主拉伸杆螺纹有损伤，长期频繁操作可能对其拉伸精度产生影响，且更换价格也较昂贵。通过将夹具本体后端的外螺纹直接装配在棒状样品夹具上，使得棒状样品和片状样品装配均不需要夹具从主拉伸杆上取卸下，既保护了主拉伸杆，又保证了长期测试过程中的测量精度。

本发明的有益之处在于：

具有上述结构的夹具，由于采用陶瓷涂层作为绝缘层，能有效防止在高温、高压水环境中由于样品与夹具材料不同导致的电偶腐蚀，可以对材料进行更全面和准确的性能评价，同时发明装置具有结构简单、性能稳定、操作简易等优点，可广泛在实验室中对高温高压水和溶液中材料在力学和腐蚀介质共同作用导致的断裂行为的评定。

附图说明

图1为本发明中夹具本体的结构示意图。

图2为本发明中销钉的结构示意图。

图3为使用实施例1公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。

图4为使用实施例2公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。

图5为使用实施例3公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。

图6为使用实施例4公开的夹具与现有的夹具试验结果的对比图。

图中标记： 1夹具本体、2凹槽、3通孔、4陶瓷涂层、5销钉、6采用本发明消除电偶腐蚀后的力学曲线、7常规方法未消除电偶腐蚀的力学曲线。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示：

本发明包括圆柱状的夹具本体，所述夹具本体后端设置有外螺纹，所述外螺纹最好能与棒状试样夹具的内螺纹配合连接。夹具本体前端开有用于夹持片状试样的凹槽；夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔，还包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉；所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层，所述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、二氧化钛、氧化钇。由于三氧化二铝化学性质不活泼并且不导电，可以作为隔离层，确保夹具和试片间绝缘，不能形成导电回路，有效避免了电偶腐蚀。二氧化钛能在热喷涂过程中可以与三氧化二铝反应形成固溶体，涂层的硬度和耐磨性能增加，同时提高了涂层的绝缘性能，纳米稀土氧化钇加入能改善涂层晶界以及涂层与粘结层的结合力。

为了使陶瓷涂层更具附着力，更容易与夹具本体结合，所述的陶瓷涂层下还可以喷涂有粘结层，所述的粘结层包括铬、二氧化钛、镍、铝。由于陶瓷涂层与基体热膨胀系数不匹配，通过喷涂含陶瓷颗粒的粘结层可以降低涂层温度变化带来的热应力，防止涂层剥落失效，同时镍、铬与铝反应产生的热量能增加涂层与基体的结合力。

上述的喷涂最好为等离子喷涂，等离子喷涂弧气体和送粉气体为氮气，辅助气体为氢气；弧气压力位0.5MPa，弧气流量为0.8m³/h，粉气压力为0.5MPa，流量为0.1 m³/h；辅气压力为0.3MPa，流量为0.15 m³/h，；电压72V，电流550A。

实施例1：

陶瓷涂层中，按质量含量比，三氧化二铝90%、二氧化钛8%、氧化钇2%。其中，三氧化二铝组成为球状粒径为10纳米粉末10%，球状粒径为50微米粉末90%。二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为20纳米。整个陶瓷涂层的厚度为100微米。镍铬粘结层按质量含量比例为铬20%，二氧化钛3%，镍69%，铝8%，镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为10纳米。镍铬粘结层的厚度为20微米。

对TP347材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明：在275℃、20MPa环境下，加载速率为1.7×10^-4mm/s，由于本发明消除了电偶腐蚀，其应变由未消除电偶腐蚀（采用哈氏合金夹头）的0.364上升到0.408，其应变增加了12.1%如图3所示），由于在相互接触的不同金属在电解质中其电位通常不同，这种接触组成了腐蚀原电池，而电位较负的金属腐蚀速度较接触前显著加快，在腐蚀介质中，腐蚀原电池的共同作用下可导致样品的拉伸力学数据与真实数据有较大偏差。采用本发明夹具能消除电偶腐蚀对高温高压水蒸气环境下拉伸力学性能的影响。

实施例2：

陶瓷涂层中，按质量含量比，三氧化二铝93%、二氧化钛5.5%、氧化钇1.5%。其中，三氧化二铝组成为球状粒径为30纳米粉末20%，球状粒径为75微米粉末80%。二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为50纳米。整个陶瓷涂层的厚度为378微米。镍铬粘结层按质量含量比例为铬22%，二氧化钛8%，镍60%，铝10%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为30纳米。镍铬粘结层的厚度为100微米。

对TP347材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明：在275℃、20MPa环境下，加载速率为1.7×10^-4mm/s，由于本发明消除了电偶腐蚀，其应变由未消除电偶腐蚀（采用哈氏合金夹头）的0.364上升到0.415，其应变增加了14.0%（如图4所示）。

实施例3：

陶瓷涂层中，按质量含量比，三氧化二铝95%、二氧化钛3%、氧化钇2%。其中，三氧化二铝组成为球状粒径为40纳米粉末25%，球状粒径为100微米粉末75%。二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为100纳米。整个陶瓷涂层的厚度为400微米。镍铬粘结层按质量含量比例为铬20%，二氧化钛5%，镍65%，铝10%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为20纳米。镍铬粘结层的厚度为98微米。

对TP347材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明：在275℃、20MPa环境下，加载速率为1.7×10^-4mm/s，由于本发明消除了电偶腐蚀，其应变由未消除电偶腐蚀（采用哈氏合金夹头）的0.364上升到0.401，其应变增加了10.2%（如图5所示）。

实施例4：

陶瓷涂层中，按质量含量比，三氧化二铝93%、二氧化钛6%、氧化钇1%。其中，三氧化二铝组成为球状粒径为35纳米粉末20%，球状粒径为80微米粉末80%。二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为60纳米。整个陶瓷涂层的厚度为250微米。镍铬粘结层按质量含量比例为铬14%，二氧化钛4%，镍76%，铝6%。镍铬粘结层中的二氧化钛的球状粒径为25纳米。镍铬粘结层的厚度为60微米。

对TP347材料采用本发明装置对比常规实验装置的实验结果表明：在275℃、20MPa环境下，加载速率为1.7×10^-4mm/s，由于本发明消除了电偶腐蚀，其应变由未消除电偶腐蚀（采用哈氏合金夹头）的0.364上升到0.399，其应变增加了9.62%（如图6所示）。

通过以上4组实施例以及试验可见，采用本发明消除电偶腐蚀后得出的数据和常规方法未消除电偶腐蚀得出的数据有较大的偏差，说明不消除电偶腐蚀对试验数据的准确性影响很大，其所得的数据也不可采信。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，包括圆柱状的夹具本体，所述夹具本体后端设置有外螺纹，前端开有用于夹持片状试样的凹槽；夹具本体沿径向开有贯穿凹槽的通孔，还包括与通孔配合用于固定片状试样的销钉；其特征在于：所述凹槽内壁和销钉外表面喷涂有陶瓷涂层，所述的陶瓷涂层的成分包括三氧化二铝、二氧化钛、氧化钇；所述陶瓷涂层按质量含量比例为三氧化二铝90%-95%、二氧化钛3%-8%、氧化钇1-2%。

2.根据权利要求1所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述的三氧化二铝组成为球状粒径为10-40纳米粉末10-25%，球状粒径为50-100微米粉末75%-90%。

3.根据权利要求1所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述的二氧化钛和氧化钇的颗粒粒径均为20-100纳米。

4.根据权利要求1所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述的陶瓷涂层下还喷涂有粘结层，所述的粘结层包括铬、二氧化钛、镍、铝。

5.根据权利要求4所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述的粘结层按质量含量比例为铬14%-22%，二氧化钛3%-8%，镍60%-76%,铝6%-10%。

6.根据权利要求4所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述二氧化钛的球状粒径为10-30纳米。

7.根据权利要求1所述的一种慢拉伸应力腐蚀试验用的夹具，其特征在于：所述夹具本体后端设置的外螺纹与棒状试样夹具的内螺纹配合连接。