CN103344335B

CN103344335B - 一种基于mems检测器的中红外光谱仪

Info

Publication number: CN103344335B
Application number: CN201310241292.3A
Authority: CN
Inventors: 高志帆; 田高友; 张新民; 曾立波; 吴琼水; 周友杰
Original assignee: Wuhan University WHU; Oil Research Institute of General Logistic Department of PLA
Current assignee: Wuhan University WHU; Oil Research Institute of General Logistic Department of PLA
Priority date: 2013-06-18
Filing date: 2013-06-18
Publication date: 2014-04-02
Anticipated expiration: 2033-06-18
Also published as: CN103344335A

Abstract

本发明提供一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪，包括红外光源、前置光学系统、样品池、分光成像模块、MEMS检测器、控制与信号处理模块。本发明采用固定光栅分光，阵列检测器检测，整个仪器无任何移动部件，具有很强的环境适应能力，且由于采用线阵检测器，检测范围内各波长同时被采集，可以提高光谱采集速度。本发明体积小、便于携带，可用于现场和在线检测等，适应野外振动、潮湿以及温差大的恶劣环境。

Description

一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪

技术领域

本发明属于光谱仪器领域，特别涉及一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪。

背景技术

根据红外光谱的基本理论可以知道，有机物不同官能团的吸收峰位置不同，同一种官能团在不同的化学环境下吸收峰位置也会有所差别，但总是在一定的光谱区域内出现的。混合物中各种分子的官能团，所处的分子结构有所不同，其吸收峰位置也必然会存在于某一特定的光谱区域内。因此根据其在混合物红外光谱上表现出的进行整体成分结构分析鉴定，能给出混合物中所含物质群组的信息。

混合物中分子官能团的振动光谱的基频信号位于中红外区域(一般波长为2.5-25um)，而近红外到可见区域是他们的倍频和合频信号，信号的强度随倍频的次数指数下降，吸收峰也随之消失。因此中红外光谱应用于混合物分析的优势特点是非常显著的。虽然近红外光谱仪在混合物分析显示出了不错的潜力，但由于近红外光谱的非特异性造成了分析结果对模型的依赖性和敏感性。

但在仪器方面，中红外区域只有基于光栅扫描的扫描式光栅光谱仪、基于动镜扫描的富立叶红外光谱仪以及基于滤光片的非分散红外光谱仪。

非分散红外光谱仪分辨率低，只能用于简单的纯物资的定量分析，如气体分析。

扫描式光栅光谱仪速度慢，且机械磨损易累计误差，因此在实验室分析中富立叶红外光谱仪占据了主要位置。但是由于富立叶干涉仪对微位移的敏感，动镜依赖直线电机驱动，对震动极其敏感，对使用和放置条件要求较高。

因此在中红外光谱区域缺乏体积小、便携和环境适应力强的光谱仪，以满足日益增长的产品质分析，以及混合物定性和定量分析的需要。

发明内容

针对背景技术存在的问题，本发明提出了一种体积小、无移动部件的中红外光谱仪器，其环境适应能力强、便于携带，可用于现场和在线检测等，适应野外振动、潮湿以及温差大的恶劣环境，用于汽油柴油等产品的品质检测以及混合物的定性和定量分析。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪，包括红外光源（1）、前置光学系统（2）、样品池（3）、分光成像模块、MEMS检测器、控制与信号处理模块；

所述分光成像模块包括斩光器（4）、狭缝（6）、准直镜（7）、光栅（8）、聚光镜（9）和柱面镜（10）；斩光器（4）位于狭缝（6）的前面，准直镜（7）位于狭缝（6）的后面；红外光源（1）发出的光线经过前置光学系统（2）和样品池（3）后先被斩光器（4）调制，然后聚焦于狭缝（6），通过狭缝（6）的光被准直镜（7）准直成平行光后投射到光栅（8），光栅（8）对入射光衍射后经聚焦镜（9）在其焦面上形成不同波长的狭缝清晰像，不同波长的狭缝清晰像通过柱面镜（10）后映射在MEMS检测器（11）上；位于MEMS检测器（11）和聚焦镜（9）之间的柱面镜（10）将垂直于柱面镜散射面的狭缝清晰像高度压缩，使映射在MEMS检测器（11）上的光斑更强；

所述MEMS检测器由上至下依次包括顶部电极（17）、PZT薄膜（16）、底部电极（18）、基片（20）；所述基片为硅衬垫，基片的背面悬空；顶部电极（17）、PZT薄膜（16）和底部电极（18）构成两个以上的检测单元，各个检测单元彼此互不相连，呈阵列分布；顶部电极和底部电极分别设置有引线（15）和（19）；

所述控制与信号处理模块包括控制与信号采集模块（13）以及与其分别连接的检测器信号处理电路（12）、斩光器控制模块（5）、计算机（14）；斩光器控制模块（5）与检测器信号处理电路（12）连接，斩光器控制模块（5）与斩光器（4）连接，检测器信号处理电路（12）与MEMS检测器（11）连接。

所述MEMS检测器还包括CMOS电路，CMOS电路包括依次连接的电量转换器（41）、低通滤波器（42）、积分器（43）、低通滤波器（44）、采样保持器（45）、多路读取器（46）。

所述斩光器控制模块（5）采用型号为C8051F005的芯片实现；所述检测器信号处理电路（12）采用型号为C8051F530A的芯片实现；所述控制与信号采集模块（13）采用型号为CY7C68013A-128AXC和EPM240T100C5N的芯片实现。

与现有技术相比，本发明采用固定光栅分光，阵列检测器检测，整个仪器无任何移动部件，具有很强的环境适应能力，且由于采用线阵检测器，检测范围内各波长同时被采集，可以提高光谱采集速度。本发明体积小、便于携带，可用于现场和在线检测等，适应野外振动、潮湿以及温差大的恶劣环境。

附图说明

图1为本发明的原理框图；

图2为本发明中MEMS检测器内部结构的剖面图；

图3为本发明中MEMS检测器的检测单元阵列图；

图4为本发明中MEMS检测器中CMOS电路的原理框图；

图5为本发明的第一个实例，7.3-13.25um红外光谱仪的光路模拟图；

图6为本发明的第一个实例，7.3-13.25um红外光谱仪的内部结构图；

图7为本发明的第一个实例，7.3-13.25um红外光谱仪的内部结构图；

图8为本发明的第二个实例，3.15-3.54um红外光谱仪的内部结构图，用于水中油污染的分析。

其中，1—红外光源、2—前置光学系统、3—样品池、4—斩光器、5—斩光器控制模块、6—狭缝、7—准直镜、8—光栅、9—聚光镜、10—柱面镜、11—MEMS检测器、12—检测器信号处理电路、13—控制与信号采集模块、14—计算机、15—引线、16—PZT薄膜、17—顶部电极、18—底部电极、19—引线、20—基片、21—前置光学准直镜、22—聚焦镜、23—反射镜、24—前置光学聚焦镜、41—电量转换器、42—低通滤波器、43—积分器、44—低通滤波器、45—采样保持器、46—多路读取器。

具体实施方式

下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明包括红外光源（1）、前置光学系统（2）、样品池（3）、分光成像模块、MEMS检测器、控制与信号处理模块；

分光成像模块包括斩光器（4）、狭缝（6）、准直镜（7）、光栅（8）、聚光镜（9）和柱面镜（10）；斩光器（4）位于狭缝（6）的前面，准直镜（7）位于狭缝（6）的后面；红外光源（1）发出的光线经过前置光学系统（2）和样品池（3）后先被斩光器（4）调制，然后聚焦于狭缝（6），通过狭缝（6）的光被准直镜（7）准直成平行光后投射到光栅（8），光栅（8）对入射光衍射后经聚焦镜（9）在其焦面上形成不同波长的狭缝清晰像，不同波长的狭缝清晰像通过柱面镜（10）后映射在MEMS检测器（11）上；位于MEMS检测器（11）和聚焦镜（9）之间的柱面镜（10）将垂直于柱面镜散射面的狭缝清晰像高度压缩，使映射在MEMS检测器（11）上的光斑更强。

光栅8的功能是对准平行光进行分光；光栅的倾斜角和刻划线数目由下面公式确定：

d(sinα+sinβ)=mλ

其中，d为光栅常数，即刻划线间的距离，α为入射光的倾斜角，β为衍射光的出射角，m为光栅的衍射级数，λ为光的波长。

MEMS检测器（11）由上至下依次包括顶部电极（17）、PZT薄膜（16）、底部电极（18）、基片（20）；所述基片为硅衬垫，基片的背面悬空；顶部电极（17）、PZT薄膜（16）和底部电极（18）构成两个以上的检测单元，各个检测单元彼此互不相连，呈阵列分布；顶部电极和底部电极分别设置有引线（15）和（19）；MEMS检测器（11）的每一个检测单元独立检测不同波长光斑的强度信号，形成被测样品的光谱。

如图2所示，MEMS检测器采用MEMS（微机电系统）工艺加工制作。采用离子束溅射技术在高热绝缘层的Si基片(20)上溅射一层非常薄的金属膜作为底部电极(18)，再溅射一层PZT（锆钛酸铅压电陶瓷）薄膜(16)，在顶部溅射一层非常薄的金属膜作为顶部电极(17)，然后利用光刻和离子束刻蚀技术，将PZT薄膜与电极刻成图3所示的彼此互不相连的列阵，再使用双面光刻技术，在基片(20)的背面套刻与正面相对应的检测单元阵列，使用EDP腐蚀去Si基片(20)的Si衬底，使得每个检测单元悬空，形成膜式绝缘结构，最后引出底部电极的引线（19）和顶部电极的引线（15）。

当红外光照射PZT薄膜引起PZT的温度发生变化时，晶体的表而会出现电荷，它是一种热释电效应，是由晶体自身的自发极性所产生的。这种热释电效应非常微弱，为提高信号的信噪比，在MEMS检测器内集成了一个CMOS电路，其原理图如图4所示。CMOS电路包括依次连接的电量转换器（41）、低通滤波器（42）、积分器（43）、低通滤波器（44）、采样保持器（45）、多路读取器（46）。电量转换器（41）将PZT薄膜产生的微量电荷转换成电压信号，然后经低通滤波器（42）去除高频干扰，由积分器（43），积分放大信号，再经低通滤波器（44），由采样保持器（45）采样后，由多路读取器（46）依次接通多通道开光K4读出每片PZT信号。

控制与信号处理模块包括控制与信号采集模块（13）以及与其分别连接的检测器信号处理电路（12）、斩光器控制模块（5）、计算机（14）；斩光器控制模块（5）与检测器信号处理电路（12）连接，斩光器控制模块（5）与斩光器（4）连接，检测器信号处理电路（12）与MEMS检测器（11）连接；斩光器控制模块（5）采用型号为C8051F005的芯片实现；检测器信号处理电路（12）采用型号为C8051F530A的芯片实现；控制与信号采集模块（13）采用型号为CY7C68013A-128AXC和EPM240T100C5N的芯片实现。

斩光器控制模块（5），它检测斩光器的光切换信息，驱动斩光器以均匀速度转动，将光调制成不断开和关两种状态，并在状态转换的开始时给出一脉冲信号给MEMS检测器内集成的CMOS电路在接到此脉冲后电路（图4）中的开关K1和K2短暂闭合，给电容放电，然后断开K1和K2积分PZT上的电荷信号，在状态即将结束的时候，快速接通再断开采样电路（45）的开关K3，PZT的积分信号将一直保持到多路读取器将其读取。

控制与信号采集模块（13）根据MEMS送出的采样信号以及斩光器给出的同步信号将检测器多路读取器（46）输出的信号模拟信号数字化，同时将斩光器开状态读取的信号和斩光器关状态读取的信号相减得到红外光的强度信号。

由于光源在红外区域的信号强度远低于可见波段的强度，同时热释电效应检测器的灵敏度比硅检测器在可见波段的灵敏度低3个数量级，因此还必须将红外光谱的强度信号作长时间的叠加平均才能获得高分辨、高信噪比的光谱数据。

所获取的光谱数据将送入计算机（14）或嵌入式，经进一步分析得到所分析样品的成分或品质信息。

图5是本发明的实施例1，是7.3-13.25umMEMS红外光谱仪的核心光路模拟图，从狭缝（6）出来的光线经准直球面反射镜（7）后变成平行光线投射到光栅（8）上，经光栅色散后，同一波长光线仍为平行光，但不同波长的光线有不同的出射角，色散后的光线经聚焦镜（9）和柱面镜（10）汇聚在MEMS检测器的PZT表面，由MEMS检测器多通道同时检测7.3-13.25um的光谱强度。

图6、7是本发明的实施例1，是7.3-13.25um红外光谱仪内部结构图。红外光源（1）发出的光线经前置光学聚焦镜（24）聚焦于在狭缝（6），投射到狭缝（6）前还经过了样品池（3）并被斩光器（4）调制，通过狭缝的光被准直镜（7）准直成平行光后投射到光栅（8），光栅（8）对入射光衍射后经聚焦镜（9）在其焦面上形成不同波长的狭缝清晰像位于MEMS检测器（11）检测单元上。MEMS检测器（11）位于检测器信号处理电路（12）的前面；光栅（8）、柱面镜（10）、MEMS检测器（11）的位置如图7所示。MEMS检测器（11）每一个检测单元将独立检测不同波长光斑的强度信号，经控制与信号采集模块（13）量化通过USB串行通信口送入计算机。

本实例的作用之一是进行汽油辛烷值、烯烃、芳烃、馏程的品质分析。尽管本实例光谱仪仍需选择合适标准样品建立分析模型，但由于中外光谱的特异性强，模型的适应性大大增强。特别是本实例建立的仪器无移动部件，体积小，特别适用于便携和野外恶劣环境下使用。

图8是本发明的实施例2，是3.15-3.54um红外光谱仪的内部结构图，用于水中油污染的分析。红外光源（1）发出的光线经前置光学准直镜（21）变成平行光通过4CM光程的样品池（3），然后被聚焦镜（22）聚焦，再被反射镜（23）反射到狭缝（6），反射到狭缝（6）前被斩光器（4）调制。通过狭缝（6）的光被准直镜（7）准直成平行光后投射到光栅（8）。光栅（8）对入射光衍射后经聚焦镜（9）在其焦面上形成不同波长的狭缝清晰像位于MEMS检测器（11）的检测单元上。MEMS检测器（11）位于检测器信号处理电路（12）的前面，MEMS检测器的每一个检测单元将独立检测不同波长光斑的强度信号，经控制与信号采集模块（13）量化通过USB串行通信口送入计算机。

中红外水中油污染分析采用四氯化碳为溶剂，测量在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1处的吸光度A2930、A2960和A3030，利用下述公式得到萃取溶剂中油的总含量。

c = X \cdot A_{2930} + Y \cdot A_{2980} + Z (A_{3030} - \frac{A_{2930}}{F})

式中：

C—萃取溶剂中油的总含量，mg/l；

A2930、A2960、A3030—各对应波数下测得的吸光度；

X、Y、Z—与各种C-H键吸光度相对应的系数；

F—脂肪烃对芳香烃影响的校正因子。

上述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims

1.一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪，包括红外光源（1）、前置光学系统（2）、样品池（3），其特征在于：还包括分光成像模块、MEMS检测器、控制与信号处理模块；

2.根据权利要求1所述的一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪，其特征在于：所述MEMS检测器还包括CMOS电路，CMOS电路包括依次连接的电量转换器（41）、低通滤波器（42）、积分器（43）、低通滤波器（44）、采样保持器（45）、多路读取器（46）。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于MEMS检测器的中红外光谱仪，其特征在于：所述斩光器控制模块（5）采用型号为C8051F005的芯片实现；所述检测器信号处理电路（12）采用型号为C8051F530A的芯片实现；所述控制与信号采集模块（13）采用型号为CY7C68013A-128AXC和EPM240T100C5N的芯片实现。