CN103289716B - 油砂干馏热解方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种油砂干馏热解方法，包括以下步骤：以油砂作为原料进行干馏，反应后得到干馏气和半焦，再将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气；所述油砂的粒度小于等于30mm。本发明所提供的油砂干馏热解方法使用粒度范围为小于等于30mm的油砂进行干馏反应，有效的减少了产生的干馏气的含尘量。

Description

油砂干馏热解方法

技术领域

本发明属于能源利用技术领域，尤其涉及一种油砂干馏热解方法。

背景技术

随着全球石油需求的不断增加，常规石油资源已经不能满足石油需求的快速增长，人们开始把目光转向非常规石油资源。油砂作为非常规石油资源的主要来源，近年来在全球可利用的烃类能源中所占的比例不断增大，在世界能源供给中起着举足轻重的作用，是未来油气资源的重要接替资源。油砂是指已露出或近地表的重质残余石油浸染的砂岩，系沥青基原油在运移过程中失掉轻质组分后的产物，有时也指浸渍轻馏分部分逸出后的一种天然石油的砂或砂岩，可用来提取重油或沥青。

目前，越来越多的公司、科研院所开始关注油砂的综合利用，对油砂资源的勘探和开发技术进行专门的研究工作。但是我国油砂开发利用的总体水平还是相对滞后，相关的油砂分离的技术研究也比较少，并且没有专门的油砂分离工业化装置。油砂分离技术主要有三种：热水洗法、溶剂萃取法、干馏热解法。其中，干馏热解法是指在隔绝空气或充满惰性气体的条件下，采用间接或直接加热的方法，使预处理过的油砂加热分解的复杂的反应过程。油砂在干馏热解后生成干馏气以及固体残渣，干馏气经冷却后得到气体和液体。干馏热解法通过能量回收系统，降低了总体能耗，而且基于热解吸的原理，油砂在缺氧和封闭的空间中通过间接加热，使水和碳氢化合物挥发出来，油砂中所含烃类物质都被热解实现惰性化，分离相对彻底。

因此，干馏热解法受到了广泛的关注，现有技术中也公开了多种油砂的干馏热解工艺，如专利CN201737895U中公开了小颗粒油页岩固体热载体干馏工艺：采用回转式动态干馏的方法，将原料在回转反应器内筒干馏，外加热源在回转反应器的外筒给原料进行加热。如专利CN2876092Y中也公开了油砂固体热载体干馏工艺：采用水平旋转干馏的方法，将原料在内筒体干馏，外加热源在外筒体对内筒体进行间接加热，同时，内外筒体水平旋转进行干馏。但是在上述两种过程中，产生的干馏气含尘量都较大，并且干馏后得到的混合油灰分较高。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种油砂干馏热解的方法，本发明提供的干馏热解方法可以在干馏的过程中减少干馏气中含尘量，同时能有效的降低混合油中的灰分。

本发明提供了一种油砂干馏热解方法，包括以下步骤：

A）以油砂作为原料进行干馏，反应后得到干馏气和半焦；所述油砂的粒度小于等于30mm；

B）将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气。

优选的，所述原料还包括煤。

优选的，所述煤的粒度小于等于30mm。

优选的，所述油砂与煤的质量比为（5～20）：1。

优选的，所述混合原料中水的质量百分比为3～10%。

优选的，所述干馏的温度为350～550℃。

优选的，所述干馏的压力为200～400Pa。

优选的，所述干馏的时间为0.1～1.0小时。

优选的，所述步骤B）具体为：

B1）干馏气先进行三级旋风分离，得到初次除尘干馏气；

B2）初次除尘干馏气再进行冷凝洗涤，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物；

B3）将油水尘混合物进行分离，得到混合油。

优选的，所述冷凝洗涤的介质为氨水。

本发明提供的油砂干馏热解方法，包括以下步骤：

以粒度小于等于30mm的油砂作为原料进行干馏，反应后得到干馏气和半焦，再将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气。与现有技术相比，本发明使用粒度范围小于等于30mm的油砂进行干馏反应，有效的减少了产生的干馏气的含尘量，进一步的，本发明采用粒径范围小于等于30mm的煤和油砂一同作为原料，利用煤在干馏过程中的软化结焦的特性，有效的降低了干馏后得到的混合油中的灰分。结果表明，当以小于等于30mm的油砂与煤作为原料时，连续生产30天，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了50%，混合油中的灰分从5%降至1%。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种油砂干馏热解方法，包括以下步骤：

A）以油砂作为原料进行干馏，反应后得到干馏气和半焦；所述油砂的粒度小于等于30mm；

B）将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气。

本发明使用粒度范围小于等于30mm的油砂进行干馏反应，有效的减少了产生的干馏气的含尘量，进一步的，本发明采用粒径范围小于等于30mm的煤和油砂一同作为原料，利用煤在干馏过程中的软化结焦的特性，有效的降低了干馏气后得到的混合油中的灰分。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的即可。

本发明以油砂和煤为原料，进行干馏，反应后得到干馏气和半焦。本发明优选在干馏反应前，对油砂和煤进行研磨和干燥处理；本发明对研磨设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的常规研磨设备即可；本发明对干燥设备没有特别限定，以本领域技术人员熟知的常规研磨设备即可。本发明对油砂与煤的混合过程以及混合与研磨、干燥的顺序并没有特别限制，可以先对油砂和煤进行混合，然后再对上述混合后的原料进行研磨和干燥处理，也可以分别对油砂和煤进行研磨和干燥处理后，再进行混合。

所述油砂的粒度优选为小于等于30mm，更优选为3～28mm；所述煤的粒度优选为小于等于30mm，更优选为3～28mm；所述油砂与煤的质量比优选为（5～20）：1，更优选为1：（8～18）；所述原料中含水量优选为3～10%，更优选为4～8%。

本发明对油砂的来源没有特别限制，优选为塔城油砂矿的油砂或油页岩；上述油砂或油页岩属于油润型，含油量在5～20%，利用水洗法处理，耗能严重，产生污水量大。

本发明对煤的来源没有特别限制，优选为粒度较小的末煤；末煤是煤矿生产过程中最细粒的煤,常含有石片与夹矸石,不进行后期加工筛选,不能作为合格的燃料使用。本发明采用未经筛选的末煤作为原料，实现了末煤的梯级利用。

本发明以油砂和煤作为原料，经过研磨和干燥后，进行干馏反应，反应后得到干馏气和半焦。所述干馏的温度优选为350～550℃，更优选为400～500℃；所述干馏的压力为200～400Pa，更优选为250～350Pa；所述干馏时间优选为0.1～1.0小时，更优选为0.3～0.8小时。本发明优选采用推进式干馏器进行干馏。干馏反应结束后，得到干馏气和半焦，本发明优选将部分半焦重新进行干馏。

本发明将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气，该过程优选按照以下步骤进行：

B1）干馏气先进行三级旋风分离，得到初次除尘干馏气；

B2）初次除尘干馏气再进行冷凝洗涤，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物；

B3）将油水尘混合物进行分离，得到混合油。

所述冷凝洗涤的介质优选为氨水和混合油；所述冷凝洗涤的温度优选为10～80℃，更优选为20～60℃。本发明对氨水的浓度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的可以用于洗涤的浓度即可；本发明对旋风分离设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的分离设备即可；本发明对冷凝洗涤的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的冷凝塔和洗涤器即可。得到燃料气后，本发明优选将其用于给干馏反应提供热量。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的油砂干馏热解方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

比较例1

用葛金分析法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为8.71%，平均含水量为4.23%，灰分为87.06%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂加入受料仓，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～5mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为4%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至550℃，压力恒压至400Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为60分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为20℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到44.28kg混合油和17.82kg轻质油，计算油砂干馏的收率为71.3%，测得混合油中灰分为5%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量。继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，断续开启电加热系统，保持干馏器的温度为550℃，每干馏1000kg油砂，耗电量为320kw。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量为70kg。

实施例1

用葛金分析法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为7.36%，平均含水量为5.12%，灰分为87.52%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂加入受料仓，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～10mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为5%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至550℃，压力恒压至400Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为60分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为20℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到36.8kg混合油和19.06kg轻质油，计算油砂干馏的收率为75.9%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量。继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，断续开启电加热系统，保持干馏器的温度为550℃，每干馏1000kg油砂，耗电量为300kw。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了35%。

实施例2

用分层抽样法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为8.37%，平均含水量为5.12%，灰分为86.51%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂和100kg煤按比例加入受料仓进行预混合，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～15mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为5%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至350℃，压力恒压至200Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为20分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为15℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到40.18kg混合油和28.70kg轻质油，计算油砂干馏的收率为82.3%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量，同时停止其他热源的加入，继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，无需外加热源的情况下，能够保持干馏器的温度为350℃。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了43%。

实施例3

用分层抽样法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为9.61%，平均含水量为5.02%，平均固含量为85.37%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂和50kg煤按比例加入受料仓进行预混合，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～20mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为3%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至500℃，压力恒压至400Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为60分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为10℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到52.86kg混合油和31.32kg轻质油，计算油砂干馏的收率为87.6%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量，同时停止其他热源的加入，继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，无需外加热源的情况下，能够保持干馏器的温度为500℃。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了52%。

实施例4

用分层抽样法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为10.46%，平均含水量为8.82%，平均固含量为80.72%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂和70kg煤按比例加入受料仓进行预混合，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～20mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为7%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至550℃，压力恒压至350Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为50分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为20℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到52.30kg混合油和35.77kg轻质油，计算油砂干馏的收率为84.2%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量，同时停止其他热源的加入，继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，无需外加热源的情况下，能够保持干馏器的温度为550℃。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了47%。

实施例5

用分层抽样法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为6.91%，平均含水量为8.23%，平均固含量为84.86%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂和90kg煤按比例加入受料仓进行预混合，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～25mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为4%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至400℃，压力恒压至300Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为45分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为10℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到38.0kg混合油和21.50kg轻质油，计算油砂干馏的收率为86.1%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量，同时停止其他热源的加入，继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，无需外加热源的情况下，能够保持干馏器的温度为400℃。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了50%。

实施例6

用分层抽样法对油砂原料选取5组样品进行检测，测得油砂原料样品中的平均含油率为9.45%，平均含水量为7.88%，平均固含量为82.67%。

本发明采用如下设备进行连续化生产：

原料制备部分：受料仓、破碎机、柱磨机、蒸汽干燥器、原料仓等；

干馏部分：进料机、回转式干馏器、燃烧器系统、热半焦提升机等；

冷凝回收部分：旋风分离器组、洗涤塔、冷凝器、分离罐、引风机等；

首先将1000kg油砂和60kg煤按比例加入受料仓进行预混合，经破碎机和柱磨机研磨制备粒度为0～30mm的混合原料，再将上述混合原料经蒸汽干燥器干燥后，得到含水量为4%的合格原料加入原料仓。

然后将干馏器加热恒温至450℃，压力恒压至250Pa，再将上述合格原料经给料机送入回转式干馏器内进行干馏，干馏时间为30分钟。

上述干馏过程完成后，产生的干馏后半焦由热半焦提升机提升返回推进式干馏器内，为下一次干馏过程提供部分热量；产生的干馏气先经过三级旋风分离器组进行分离得到初次除尘干馏气，再将上述初次除尘干馏气引入洗涤塔用温度为30℃，摩尔浓度为10%的氨水进行洗涤后，进入冷凝器冷凝，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物，油水尘混合物进入分离罐分离，最后得到47.25kg混合油和32.04kg轻质油，计算油砂干馏的收率为83.9%，测得混合油中灰分为1%；燃料气由引风机送入干馏器的燃烧室内，为干馏提供热量，同时停止其他热源的加入，继续进行上述步骤所述的干馏，连续干馏60天，无需外加热源的情况下，能够保持干馏器的温度为450℃。每干馏1000kg油砂，旋风分离器组产生的细粉灰尘量较之前减少了40%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种油砂干馏热解方法，包括以下步骤：

A)以油砂作为原料进行干馏，反应后得到干馏气和半焦；所述油砂的粒度小于等于30mm；

B)将上述干馏气处理后，得到轻质油、混合油和燃料气；

所述原料还包括煤；所述煤的粒度小于等于30mm；

所述油砂与煤的质量比为(5～20)：1。

2.根据权利要求1所述的干馏热解方法，其特征在于，所述原料中水的质量百分比为3～10％。

3.根据权利要求1所述的干馏热解方法，其特征在于，所述干馏的温度为350～550℃。

4.根据权利要求1所述的干馏热解方法，其特征在于，所述干馏的压力为200～400Pa。

5.根据权利要求1所述的干馏热解方法，其特征在于，所述干馏的时间为0.1～1.0小时。

6.根据权利要求1所述的干馏热解方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：

B1)干馏气先进行三级旋风分离，得到初次除尘干馏气；

B2)初次除尘干馏气再进行冷凝洗涤，得到燃料气、轻质油和油水尘混合物；

B3)将油水尘混合物进行分离，得到混合油。

7.根据权利要求6所述的干馏热解方法，其特征在于，所述冷凝洗涤的介质为氨水。