CN103285806A - 一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，包括以下步骤：1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入2-8g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为 1-6:1-3；2）静置10-15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20-24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。具有工艺操作简单，硅捕集剂的膨胀效率较高，吸附硅元素性能极强和环保的特点。
Description
技术领域
本发明属于造纸工业领域，特别涉及一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺。
背景技术
膨润土，是以蒙脱石为主的含水粘土矿，蒙脱石中间是铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的粘土矿物，蒙脱石的主要元素为Na、Al、O、Si等，晶胞中还存在某些阳离子，如Mg、Na、K、Cu等，它们和晶胞作用很不牢固，易被其他阳离子交换。因此，膨润土具有优良的物理性质，包括吸水性、溶胀性、黏结性、吸附性等，其中，溶胀性和吸附性具有广泛的应用价值，它也是衡量膨润土好坏的重要指标。
改性膨润土的强吸附性和高膨胀性被广泛应用于造纸系统，表现出了相当多的优越性，例如，利用改性膨润土在助留助滤、填料以及造纸废水处理方面有了很大的发展，尤其是造纸废水处理，利用改性膨润土较好的吸附性能来处理废水，吸附黑液中的有机物以及作为混凝剂来处理麦草浆黑液。但是目前未见膨润土对造纸废液中硅的吸附的研究报道。由于我国木材资源的匮乏，非木材资源的丰富，我国造纸原料结构已经悄悄地发生变化，竹浆草浆的投入比例开始上升，但是草浆竹浆原料相对于木材原料的硅元素含量较高，这些硅元素经过蒸煮被带入到制浆黑液，二氧化硅的存在使黑液在蒸发过程中黏度随浓度的增大快速增加，从而影响黑液的蒸发，造成蒸发设备的结垢，黑液燃烧后随绿液带入到碱回收工段，绿液中的硅酸钠在苛化过程中形成硅酸钙，颗粒细腻难沉淀，难过滤，导致白泥洗涤困难，白泥残碱量高，碱流失量大以及白泥煅烧成石灰需要很高的消耗，最终造成整个工段原料的大量损失，这就叫做“硅干扰问题”。
实验研究表明，在盐浓度较高的溶液中，膨润土的溶胀性能和吸附性能很差，而浓绿液的总碱量一般在80-90g/L左右，属于盐浓度高的溶液，所以，找到一种吸附性能，在盐浓度高的溶液中膨胀容高的改性膨润土是实现膨润土除硅的基础。所以，一般的膨润土在强碱性或者过饱和溶液发挥作用，都必须提前加水润胀，润胀的膨润土在水中成悬浮态，才具有膨胀以及吸附性能，但是，这样会使绿液pH下降，浓度下降。
所以，能够制备出一种高吸附硅元素性能且不稀释绿液，不改变绿液pH值的膨润土成为生产高效绿液硅捕集剂的关键。本发明中的改性土不仅可以高效捕集硅，不改变绿液pH，并且成本低廉，制备方法简单，制备过程中废液可回收循环利用，为企业降低了耗能及成本，增加了企业的经济效益。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明发明的目的在于提供一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，克服膨润土在处理绿液时不膨胀，吸附硅元素性能极差的问题，本工艺操作简单，硅捕集剂的膨胀效率较高，吸附硅元素性能极强，制备过程中的废液可再次循环利用，制备后的硅捕集剂可以用来直接处理绿液，而不会对绿液造成稀释。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，包括以下步骤：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入2-8g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为1-6:1-3；
2）静置10-15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20-24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制200-350g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到30-50g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
本发明的有益效果是：
测制备绿液硅捕集剂的上清液中的三价金属元素，测得三价金属元素置换碱基膨润土中的碱基元素的置换率大于等于75%。最终，将该硅捕集剂与碱基膨润土以及原土在相同用量的情况下处理绿液进行对比，将其性能与碱性膨润土以及原土的吸附性能及其膨胀容进行比较，发现该土的膨胀容是碱性膨润土的7倍，是原土的10倍，并且其吸附性能可通过硅捕集率来体现，在绿液中，20-50g/L的硅捕集剂用量的硅捕集率可达99.9%，而碱性膨润土的硅捕集率为39.4%，原土的硅捕集率为10%。并且，绿液的pH值从原来的12.94变为12.83，pH值几乎不变。另外，从成本来讲，由于三价金属盐成本很低，使得相同的用量中，该改性土的成本相比于碱基膨润土的成本低，相对于原土成本略高。所以，经过此工艺改性的膨润土膨胀性能好，吸附硅元素性能好，硅捕集率很高，不稀释绿液，成本较低，不仅减轻了苛化反应过程中的“硅干扰”问题，还为企业增加了一定的效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明所用的竹浆绿液是来自碱法制浆厂碱回收车间绿液澄清槽，绿液成分：总碱137.21g/l，活性碱39.88 g/l，Na2CO3 97.27 g/l，Na2S 31.94 g/l，SiO2 4.36 g/l，绿液的pH为12.94。通过在绿液中的硅捕集率、膨胀性能以及绿液pH的变化来评价硅捕集剂的好坏。
实施例1：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入2g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为2:1；
2）静置15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制200g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到30g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
本实施例制的绿液硅捕集剂，其处理后硅捕集率为30.5%，处理后绿液pH为12.88。
实施例2：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入8g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为1:1；
2）静置10小时，倒去上清液，放入烘箱干燥24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制350g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到50g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
制得在绿液硅捕集剂，其处理后硅捕集率为48.5%，处理后绿液pH为12.83。
实施例3：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入4g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为3:2；
2）静置13小时，倒去上清液，放入烘箱干燥22小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制300g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到40g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
制得的绿液硅捕集剂，其处理后硅捕集率为70.5%，处理后绿液pH为12.80。
实施例4：
一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，包括以下步骤：
1）将制备硅捕集剂工艺过程中的上清液取200ml，配制200-350g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到30-50g/L，
2）静置10-15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20-24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
1）将制备硅捕集剂过程中倒去的上清液取200ml，加入3-10g碱基膨润土，再加入20-50g的三价金属盐；
经硅捕集测试，其硅捕集率为94.5%。
Claims (4)
1.一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入2-8g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为1-6:1-3；
2）静置10-15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20-24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制200-350g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到30-50g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入2g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为2:1；
2）静置15小时，倒去上清液，放入烘箱干燥20小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制200g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到30g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入8g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为1:1；
2）静置10小时，倒去上清液，放入烘箱干燥24小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制350g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到50g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
4.根据权利要求1所述的一种碱回收工段绿液硅捕集剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对碱基膨润土进行改性，水土比例为200ml水中加入4g膨润土，加入三价金属盐，三价金属盐与盐膨润土质量比为3:2；
2）静置13小时，倒去上清液，放入烘箱干燥22小时，取出研磨，过筛，即可制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土；
3）将倒去的上清液中配制300g/L的三价金属盐溶液，加入碱基膨润土以达到40g/L，重复步骤2）继续制得在绿液中具有高吸附硅元素性能的膨润土。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN103285806B (zh) | 2015-05-13 |
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