CN103267973B - 用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于辐射剂量监测技术领域，公开了一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法。该方法包括：（1）用稀释剂将基体材料完全溶解；（2）用稀释剂将变色染料完全溶解后过滤；（3）将步骤（1）、（2）所得溶液混合并搅拌均匀；（4）采用流延法制膜；其中所用的变色染料为类丁二炔化合物，变色染料与基体材料的比例为1:10~2:1。本发明提供了一种响应迅速、廉价、携带方便、探测下限低至0.1Gy的个人剂量监测剂量计的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于辐射剂量监测技术领域，具体涉及一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法。
背景技术
个人剂量监测是保障核设施等场所工作人员以及辐射治疗中患者人身安全的重要手段，目前国内外常用的个人剂量技术主要包括直读式个人剂量计、热释光剂量计（TLD）、光致荧光剂量计（OSL）和辐射变色薄膜剂量计，前两种的应用尤为广泛。
直读式个人剂量计价格昂贵，且需要电池维持，不适宜于条件苛刻的环境下使用，如高、低温或有水的环境中使用。TLD和OSL可覆盖(10-6~10) Gy范围内的剂量测量，但其价格较高且不能随时进行数据的读取，需要送回实验室采用专门的读数装置进行剂量的测量，耗时较长。另外，如石英纤维剂量计、电离室剂量计亦可用于个人剂量测量，但其比较脆弱，不适宜于复杂环境或日常个人剂量监测。目前对于辐射变色薄膜剂量计的研究还偏重于辐射加工水平，剂量测量下限最低为几十Gy量级，而个人剂量计的探测下限要为0. 1Gy才能满足剂量监测的要求。近年来，某高校研制了一种用于血液辐照的辐射变色薄膜剂量计，以隐性染料为感光成分，探测下限为5Gy，仍然无法作为个人剂量计使用。
发明内容
（一）发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种响应迅速、廉价、携带方便、探测下限低至0.1Gy的个人剂量监测剂量计的制备方法。
（二）技术方案
本发明提供的一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）用稀释剂将基体材料完全溶解；（2）用稀释剂将变色染料溶解滤去不溶物；（3）将步骤（1）、（2）所得溶液混合并搅拌均匀；（4）将步骤（3）所得溶液采用流延法制膜；其中所用的变色染料为类丁二炔化合物，变色染料与基体材料的比例为1:10~2:1。
优选方案为：
变色染料为类丁二炔化合物344（R、R’为(CH2)3OCONH(CH2)3CH3）、类丁二炔化合物166（R、R’为OCONH (CH2)5CH3）、类丁二炔化合物156（R为CH2OCONH (CH2)5CH3，R’为CH2OCONH (CH2)4CH3）、二十五烷二炔羧酸PCDA、二十三烷二炔羧酸TCDA中的任一种或其混合物。
基体材料为PVA、PVB、PVC或尼龙。
稀释剂为无水乙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯、四氢呋喃、吡啶等溶剂，优先选择四氢呋喃、乙酸丁酯、吡啶。
变色染料与基体材料的比例为1:4~1:1。
步骤（1）、步骤（2）溶解温度范围为室温至稀释剂沸点温度，优先选择50℃~90℃。
步骤（3）中使混合溶液的温度控制在室温至40℃之间后采用流延法制膜。
（三）有益效果
采用本发明提供的剂量计的制备方法制备的剂量剂具有以下优点：
（1）采用类丁二炔化合物为变色染料，并且控制变色染料与基体材料的配比为1:10~2:1，使剂量计的探测下限低至0.1Gy，满足了其作为个人剂量检测的需要。
（2）在制备过程中，因为溶解变色染料时，不溶物对剂量计的性能影响较大，因此要在溶解后对其进行过滤以滤去不溶物；而基体材料的溶解难度较大，溶解后溶液的浓度较高不利于过滤，因此在常规工艺的基础上将基体材料与变色染料分别溶解，并在溶解变色燃料时增加了过滤工序。另外，在利用稀释溶解基体材料和变色染料的过程中，通过对溶质含量的控制使剂量计具有合适的厚度（100～200μm），易于观察颜色变化。
通过上述剂量计配方的选择及制备工艺的优化，使制备的剂量计具有探测下限低、便携、适合多种射线测量的特点。
本发明提供的类丁二炔化合物的变色机理为：
体系中的类丁二炔化合物受电离辐照后，发生固相辐射聚合及交联反应（如图1），生成有共轭结构的聚合物，其主链特有的结构在可见光区产生特征吸收，使得聚合物呈现蓝色。
附图说明
图1 是单体聚合变色机理示意图;
图2是不同剂量照射后吸收光谱图；
图3是剂量相应线性曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述。
一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）用稀释剂将基体材料完全溶解；（2）用稀释剂将变色染料溶解滤去不溶物；（3）将步骤（1）、（2）所得溶液混合并搅拌均匀；（4）采用流延法制膜；所用的变色染料为类丁二炔化合物，变色染料与基体材料的比例为1:10~2:1。
变色染料为类丁二炔化合物344（R、R’为(CH2)3OCONH(CH2)3CH3）、类丁二炔化合物166（R、R’为OCONH (CH2)5CH3）、类丁二炔化合物156（R为CH2OCONH (CH2)5CH3，R’为CH2OCONH (CH2)4CH3）、二十五烷二炔羧酸PCDA、二十三烷二炔羧酸TCDA中的任一种或其混合物。
基体材料为PVA、PVB、PVC或尼龙。
稀释剂为无水乙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯、四氢呋喃、吡啶等溶剂，优先选择四氢呋喃、乙酸丁酯、吡啶等。
变色染料与基体材料的比例为1:4~1:1。
步骤（1）、步骤（2）溶解温度范围为室温至稀释剂沸点温度，优先选择50℃~90℃。
步骤（3）中使混合溶液的温度控制在室温至40℃之间后采用流延法制膜。
实施例 1
称取40份PVC基体材料，加入到四氢呋喃稀释剂中，搅拌2小时使其溶解，同时使溶质含量为0.05g/mL，使之具有合适粘度。另称取20份PCDA变色染料，以四氢呋喃为稀释剂使其溶解，配制成0.01g/mL溶液，滤去不溶物。将上述两溶液混合，采用流延法进行剂量计薄膜制备，测得膜厚度约为180 μm。
为考察制备的剂量计本底差异，选取薄膜中间部位，剪切5片1cm×1cm薄膜进行本底吸光度测量，如下表1所示，本底测量相对标准偏差约1%。
表1 本底吸光度测量
为了考察考察该剂量计辐照剂量学性能，在国防科技工业电离辐射一级计量站γ照射量标准装置中进行了辐照实验。
通过辐照时间的调节对剂量计施以不同剂量的辐照后，辐照剂量由0.1Gy增至2.1Gy后可观察剂量计的颜色变化由白变蓝。
为准确测量颜色变化与辐照剂量的关系，采用分光光度计对不同辐照剂量下剂量计的吸光度变化进行测量。图2为辐照剂量分别为0.1Gy、0.5Gy、0.9Gy、1.3Gy、1.7Gy、2.1Gy、2.5Gy后，剂量计吸收光谱图，图3为剂量响应线性。可以看出，本剂量计在(0.1~2.5) Gy范围内剂量响应线性相关系数达到0.9998，可作为应急及监测用个人剂量计使用。
实施例2
与实施例1的步骤、方法相同不同的是所加入的基体材料与变色染料的份数不同，并且溶解变色染料与基体材料时控制溶解温度为50℃，另外使混合溶液的温度冷却至室温后采用流延法制膜，如下表所示：
表 2 加入的变色染料与基体材料的份数
| 变色染料（份） | 基体材料(份) | |
| 1 | 20 | 200 |
| 2 | 20 | 80 |
| 3 | 20 | 20 |
| 4 | 20 | 10 |
按照上表中所列变色染料与基体材料的份数所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
实施例3
与实施例1不同的所用变色染料为类丁二炔化合物344，基体材料为PVB，溶解基体材料时溶质含量为0.15g/ml，溶解变色燃料时溶质含量为0.03g/ml，并且溶解变色染料与基体材料时控制溶解温度为90℃，另外使混合溶液的温度冷却至40℃后采用流延法制膜，如下表所示：
所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
实施例4
与实施例1不同的所用变色染料为类丁二炔化合物156，基体材料为PVA，溶解基体材料时溶质含量为0.3g/ml，溶解变色燃料时溶质含量为0.05g/ml，所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
实施例5
与实施例1不同的所用变色染料为PCDA，基体材料为尼龙，所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
实施例6
与实施例1不同的所用变色染料为TCDA与PCDA的混合物（比例为4:1），基体材料为尼龙，所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
实施例7
与实施例1不同的所用变色染料为丁二炔化合物166与丁二炔化合物156的混合物（比例为85:15），基体材料为尼龙，所制得的剂量计在γ照射量标准装置中进行辐照，辐照剂量从0.1Gy到3Gy间变化时，剂量计的颜色从白色变为蓝色。
Claims (4)
1.一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)用稀释剂将基体材料完全溶解；(2)用稀释剂将变色染料完全溶解后过滤；(3)将步骤(1)、(2)所得溶液混合并搅拌均匀；(4)将步骤(3)所得溶液采用流延法制膜；其中所用的变色染料为类丁二炔化合物，变色染料与基体材料的比例为1:10～2:1；所述的变色染料为二十五烷二炔酸PCDA；所述的基体材料为PVC；所述的稀释剂为四氢呋喃；所述步骤(1)中基体材料在稀释剂中的含量为0.05～0.3g/ml；所述步骤(2)中变色染料在稀释剂中的含量为0.01～0.05g/ml。
2.根据权利要求1所述的一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，其特征在于，所述的变色染料与基体材料的比例为1:4～1:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)、步骤(2)溶解温度范围为室温至稀释剂沸点温度。
4.根据权利要求1所述的一种用于个人剂量监测的自显色剂量计的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中使混合溶液的温度控制在室温至40℃之间后采用流延法制膜。
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